高纯度离子液体制程及系统.pdf

本发明揭示了一种制备离子液体的制程，其包括以下步骤：使用回流及蒸馏的方法提纯提供的烷基咪唑。使用升华的方法提纯提供的金属卤化物。提供烷基卤化物于温度可控制的储存器中，将烷基卤化物从其储存器中输入到第一反应器中。在第一反应器中，烷基卤化物与烷基咪唑在控制的反应温度下发生反应并生成含有目标阳离子的卤化物。促使含有目标阳离子的卤化物与经过提纯处理后的金属卤化物发生反应并生成产物离子液体。本发明涉及的离子液体的制程及系统可进行高纯度的离子液体的制备及量产。

权利要求书
1.  一种制备离子液体的制程，其特征在于，其包括以下步骤：
提供烷基咪唑，并使用回流及蒸馏的方法提纯所述烷基咪唑；
提供金属卤化物，并使用升华的方法提纯所述金属卤化物；
提供烷基卤化物于温度可控制的储存器中，将所述烷基卤化物从其储存器中输入到第一反应器中，在所述第一反应器中，所述烷基卤化物与所述烷基咪唑在控制的反应温度下发生反应并生成含有目标阳离子的卤化物；
当所述第一反应器中的烷基咪唑的消耗达到设定的量时，则通过增加所述反应温度的方式或增加所述烷基卤化物储存器中的烷基卤化物的温度的方式中的至少一种方式加速两者间的反应；以及
促使所述含有目标阳离子的卤化物与所述经过提纯处理后的金属卤化物发生反应并生成产物离子液体。

2.  如权利要求1所述的离子液体制程，其特征在于，其中在所述烷基卤化物与所述烷基咪唑的反应开始时，所述烷基卤化物储存器中的烷基卤化物的温度与所述反应温度大致相等，并随着反应的继续，两者同时升高，而当所述第一反应器中所述烷基咪唑的消耗达到设定的量时，所述烷基卤化物储存器中的烷基卤化物的温度将高于所述两者间的反应温度。

3.  如权利要求1所述的离子液体制程，其特征在于，其中所述烷基咪唑消耗设定的量为所述烷基咪唑反应前的量的80％。

4.  如权利要求1所述的离子液体制程，其特征在于，其中所述烷基咪唑为甲基咪唑，烷基卤化物为氯乙烷、丁基氯、烯丙基氯及溴乙烷中的一种，金属卤化物为AlCl3、AlBr3及ZnCl2中的一种。

5.  如权利要求4所述的离子液体制程，其特征在于，其中回流所述甲基咪唑时，其温度范围为100～300℃，回流时间超过12小时，使用的CaH2的含量范围为4～8wt％。

6.  如权利要求4所述的离子液体制程，其特征在于，其中所述蒸馏是在温度35℃、压力小于8.5X10-2mbar的真空环境下进行的。

7.  如权利要求1所述的离子液体制程，其特征在于，其中所述含有目标阳离子的卤化物与经过提纯处理的金属卤化物是在转子-定子式混合器中进行反应。

8.  如权利要求1所述的离子液体制程，其特征在于：其还进一步包括将所述金属卤化物、所述含有目标阳离子的卤化物及所述产物离子液体输入到第二反应器中的步骤。

9.  如权利要求8所述的离子液体制程，其特征在于，其还包括以下步骤：将所述金属卤化物、所述含有目标阳离子的卤化物溶于所述产物离子液体中，并相互混合，以使得所述金属卤化物与所述含有目标阳离子的卤化物间发生反应并生成与所述产物离子液体相类似的离子液体。

10.  一种生产离子液体的系统，其特征在于，其包括有：
转子-定子式混合器，以用于混合固态原料及液体原料使得两者发生反应并生成产物离子液体；
与所述转子-定子式混合器连接的反应器，其中所述产物离子液体可被输送到所述反应器中；
用于向所述反应器输入第一反应原料的第一原料输入装置；
用于向所述反应器输入第二反应原料的第二原料输入装置；以及
混合装置，用于混合所述产物离子液体、第一反应原料及第二反应原料，以使得所述第一反应原料及第二反应原料溶于所述产物离子液体中并于两者间发生反应生成类似于产物离子液体的离子液体。

11.  如权利要求10所述的离子液体生产系统，其特征在于，其中所述转子-定子式混合器被置放于惰性气体环境。

12.  如权利要求10所述的离子液体生产系统，其特征在于，其中所述第一原料输入装置包括有用于储存第一原料的储存器以及用于将所述第一原料从其储存器输入到所述反应器中的马达螺杆。

13.  一种制备离子液体的系统，其特征在于，其包括有：
转子-定子式混合器，以用于混合固态原料及液体原料使得两者发生反应并生成产物离子液体；
第一原料输入装置，以将所述固态原料输入到所述转子-定子式混合器中，其中所述第一原料输入装置包括有用于储存所述固态原料的储存器以及用于将所述固态原料从其储存器输入到所述转子-定子式混合器中的马达螺杆；
第二原料输入装置，以将所述液态原料输入到所述转子-定子式混合器中，其中所述第二原料输入装置包括有用于将所述液态原料保持液态状态的温度控制元件以及第一、第二输入元件，其中所述第一、第二输入元件交替的向所述转子-定子式混合器中输入液态原料。

14.  如权利要求13所述的离子液体制备系统，其中所述第二输入装置的第一、第二输入元件设置为这样：当所述第一输入元件向所述转子-定子式混合器输入所述液态原料时，所述第二输入元件则进行装载所述液态原料；而当所述第二输入元件向所述转子-定子式混合器输入所述液态原料时，所述第一输入元件则进行装载所述液态原料。

15.  一种制备离子液体的制程，其特征在于：其包括有以下步骤：
提供烷基咪唑、烷基卤化物及金属卤化物，并提纯提供的所述烷基咪唑、烷基卤化物及金属卤化物；
促使所述烷基咪唑与所述烷基卤化物发生反应并生成含有目标阳离子的卤化物；
将所述金属卤化物与所述含有目标金属阳离子的卤化物输入到转子-定子式混合器中；
混合所述金属卤化物与所述含有目标金属阳离子的卤化物以使两者在所述转子-定子式混合器内发生反应并生成产物离子液体。

16.  如权利要求15所述的离子液体制程，其特征在于：其中所述经过提纯处理的烷基咪唑被输送到反应器中，所述经过提纯处理的烷基卤化物被输送到与所述反应器连接的温度可控制储存器中，当输送所述烷基卤化物从其储存器进入到所述反应器中时，其输入的浓度通过控制所述储存器内的温度进行控制。

17.  如权利要求15所述的离子液体制程，其特征在于，其还包括以下步骤：将由所述转子-定子式混合器制备出的产物离子液体、金属卤化物及含有目标阳离子的卤化物输送到反应器中，混合所述产物离子液体、金属卤化物及含有目标阳离子的卤化物，以使得所述金属卤化物及含有目标阳离子的卤化物溶解于所述产物离子液体中并相互反应以生成类似产物离子液体的离子液体。

说明书高纯度离子液体制程及系统
【技术领域】
本发明涉及一种可用于制备离子液体的制程及系统，尤其是用于制备高纯度离子液体的制程及系统。
【背景技术】
离子液体作为一种可用来进行化学反应的新型、易挥发性有机复合免溶剂载体，吸引了业界大量关注。当使用离子液体进行化学反应时，其自身纯度将起到很重要的作用，这是因为低纯度离子液体会对化学反应的进程起到不良的效果。但是，由业界现有设备及已知的制程制备出的离子液体通常不具有较高的纯度，特别是那些对于空气及水敏感的离子液体，例如，铝酸盐离子液体。因此，业界需要一种能够制备高纯度离子液体的制程及系统。
另外，虽然已有大量关于离子液体及其制程的研究，但由于其中大部分的离子液体的制备都是在实验室规模下进行的，并不适用于工业规模下的制备。因此，业界也急需一种可量产高纯度离子液体的制程及系统。
【发明内容】
本发明涉及的一方面是提供一种制备离子液体的制程，其采用的技术方案如下。使用回流及蒸馏的方法提纯提供的烷基咪唑。使用升华的方法提纯提供的金属卤化物。提供烷基卤化物于温度可控制的储存器中，将烷基卤化物从其储存器中输入到第一反应器中。在第一反应器中，烷基卤化物与烷基咪唑在控制的反应温度下发生反应并生成含有目标阳离子的卤化物。当第一反应器中的烷基咪唑的消耗达到设定的量时，则通过增加两者间的反应温度的方式或增加烷基卤化物储存器中的烷基卤化物的温度的方式中的至少一种方式加速两者间的反应。促使含有目标阳离子的卤化物与经过提纯处理后的金属卤化物发生反应并生成产物离子液体。
本发明涉及的又一方面是提供一种制备离子液体的系统，其采有以下技术方案。一种制备离子液体的系统，其包括有转子-定子式混合器、第一原料输入装置及第二原料输入装置。其中，转子-定子式混合器用于混合固态原料及液体原料，使得两者发生反应并生成产物离子液体。第一原料输入装置用于将固态原料输入到转子-定子式混合器中，其包括有用于储存固态原料的储存器以及用于将固态原料从其储存器输入到转子-定子式混合器中的马达螺杆。第二原料输入装置用于将液态原料输入到转子-定子式混合器中，其包括有用于将液态原料保持液态状态的温度控制元件以及第一、第二输入元件，其中第一、第二输入元件交替的向转子-定子式混合器中输入液态原料。
本发明涉及的又一方面是提供一种生产离子液体的系统，其采用以下技术方案。一种生产离子液体的系统，其包括有转子-定子式混合器、反应器、第一原料输入装置、第二原料输入装置以及混合装置。其中，转子-定子式混合器用于混合固态原料及液体原料，使得两者发生反应并生成产物离子液体。转子-定子式混合器与反应器连接，并可将其制备出的产物离子液体输送到反应器中。第一原料输入装置用于向反应器输入第一反应原料。第二原料输入装置用于向反应器输入第二反应原料。混合装置用于混合产物离子液体、第一反应原料及第二反应原料，使得第一反应原料及第二反应原料溶于产物离子液体中并于两者间发生反应生成类似于产物离子液体的离子液体。
与现有技术相比，本发明涉及的离子液体制程及系统可进行高纯度的离子液体的制备及量产，从而解决业界对于高纯度离子液体制程及系统的需求。
【附图说明】
图1为本发明涉及的制备离子液体：EMICAl的流程图；
图2为本发明涉及的使用不同干燥方法干燥MIM所获得的干燥效果的示意图；
图3为本发明涉及的回流系统的组成示意图；
图4为本发明涉及的蒸馏系统的组成示意图；
图5为本发明涉及的使用不同金属杂质去除方法所获得的金属杂质去除效果的示意图；
图6为本发明涉及的升华系统组成示意图；
图7为本发明涉及的高压反应器系统组成示意图；
图8为图7虚线所示的局部放大图，其中涉及的连接相对简化；
图9为本发明涉及的高通量混合系统组成示意图；
图10为图9所示的高通量混合系统组成的简化示意图；
图11为本发明涉及的可进行大量离子液体生产的量产离子液体系统组成示意图。
【具体实施方式】
本发明涉及的一方面是提供一种离子液体的制程和系统，其通过促使烷基咪唑(alkyl imidazole)与烷基卤化物(alkyl halide)发生反应生成含有目标阳离子的卤化物(halide)。然后在促使含有目标阳离子的卤化物与金属卤化物(metal halide)反应生成目标离子液体。本发明涉及的离子液体的制程和系统可用于制备的离子液体包括但不局限于以下举例：
1-ethyl-3-methylimidazolium chloride/aluminum chloride(EMIC/(AlCl3)x)、
1-butyl-3-methylimidazolium chloride/aluminum chloride(BMIC/(AlCl3)x)、
1-allyl-3-methylimidazolium chloride/aluminum chloride(AMIC/(AlCl3)x)、1-ethyl-3-methylimidazolium chloride/zinc chloride(EMIC/(ZnCl2)x)1-ethyl-3-methylimidazolium bromide/aluminum bromide(EMIC/(AlBr3)x)及相类似的离子液体。
以下应用本发明涉及的离子液体制程及系统制备离子液体：1-乙基-3-甲基咪唑-四氯化铝(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrachloroaluminate，以下简称EMICAl)对本发明作举例性说明。
如图l所示，EMICAl的整个制程可包括三个主要阶段：提纯原料阶段、合成1-乙基-3-甲基咪唑-氯化物(1-ethyl-3-methylimidazolium chloride，以下简称EMIC)阶段、合成EMICAl阶段。为了保证最终产品：EMICAl的高纯度，每一阶段都需要严密监控并减少污染物，特别是水和金属。
为防水，整个制程最好在干燥的惰性气体环境中进行，反应原料中的1-甲基咪唑(1-methylimidazole，以下简称MIM)及氯乙烷(ethyl chloride，以下简称EtCl)最好经过干燥处理。而AlCl3中的金属污染物最好通过升华(sublimation)去除。且，EMIC以及EMICAl的制程可设置为具有可减少金属含量的功效。另外，EMIC的制程中MIM的转化率最好为或接近于100％。
一、提纯原料阶段
如前所述，本发明涉及的高纯度离子液体制程的第一阶段为提纯原料。其中涉及到的原料包括MIM、EtCl以及AlCl3。以下将详细描述MIM以及AlCl3的提纯过程。而由于EtCl的提纯将与EMIC的合成同步进行，故而EtCl的提纯将在后文描述。
(A)提纯MIM：
提纯MIM可使用的方法很多。其中一种提纯方法包括有干燥步骤及蒸馏步骤。干燥MIM可以是在干燥的惰性气体环境下将MIM存储于CaH2上，或是于CaH2上进行回流(refluxing MIM over CaH2)。在一个实施方式中，在干燥的惰性气体环境下，将MIM存储于4wt％的CaH2上七天，如此，可使MIM中的水含量降低到大约300ppm(此处及后文中，所涉及的水含量均为质量比，而金属含量均为摩尔比)。在又一个实施方式中，在250℃下，对MIM在4wt％的CaH2上进行回流12个小时，如此，可使MIM中的水含量降低到大约65ppm。另外，还可通过增加CaH2的含量从4wt％至8wt％，使得水含量进一步降低到30ppm，若在进一步的增加回流时间从12小时至36小时，水含量还可在进一步的降低到低于3ppm。不同干燥方法的获得干燥效果如图2所示。
图3、4显示了一种可用于进行提纯MIM(例如，回流蒸馏提纯)的提纯系统。提纯系统包括一个用于收容MIM进行回流及蒸馏处理的三颈烧瓶311。三颈烧瓶311先与回流装置连接组成回流系统31(如图3所示)以进行MIM的回流，然后在与蒸馏装置连接组成蒸馏系统32(如图4所示)以进行MIM的蒸馏。
(a)MIM的回流处理：
首先，将三颈烧瓶311及所使用的回流装置于KOH中浸泡一整夜，然后于0.1mol的HCl中清洗10分钟。然后使用去离子水清洗并在70℃下干燥3小时。自然降温后，将它们组装形成一个如图3所示的回流系统31。除了三颈烧瓶311外，回流系统31还包括位于三颈烧瓶311内的搅拌器313、安装于三颈烧瓶311第一瓶颈312上的瓶塞315、与三颈烧瓶311第二瓶颈连接并具有玻璃阀319的冷却器317、与三颈烧瓶第三瓶颈连接的阀316以及与阀316连接的可用于引入外部干燥气体/真空的开关阀318。在一个实施方式中，搅拌器为磁动搅拌器，引入的干燥气体为氩气。所有的连接可用少量油脂和夹子密封。
其次，使用真空/氩气技术(vacuum/Ar technique)(也就是，先经过真空处理，然后在由干燥的氩气填充，且两个处理过程各需重复进行几次)对回流系统进行处理，以除去回流系统中附着的水。其中在真空处理过程中，关闭玻璃阀319，打开阀316及开关阀318通入氩气。真空处理及氩气填充处理各重复四次，然后回流系统在氩气中降温。
第三，打开冷却器317，置放加热装置314于三颈烧瓶311下，伴随连续通入的氩气流，将MIM及8％的CaH2从第一瓶颈处312装填入三颈烧瓶311内。完成MIM及CaH2装填后，使用瓶塞315封闭第一瓶颈312，然后对整个系统即刻进行真空处理及干燥氩气填充。为保证完全去除系统中的空气，真空处理及氩气填入将各重复3次。
最后，加热回流系统31到200～250℃，并保持回流处理持续36个小时。
(b)MIM的蒸馏处理：
当经过回流处理过的MIM在氩气流中冷却后，所需要的蒸馏装置也完成清洗、组装及干燥。如图4所示，蒸馏系统32包括有三个具有不同容量的第一、第二、第三三颈烧瓶321、323、325及蒸馏适配器(distilling adapter)。其中第一、第二、第三三颈烧瓶321、323、325安装于蒸馏适配器327上以用于分馏，在三颈烧瓶311与其配接前，蒸馏适配器327的第一端口328先暂时与长颈瓶329(作为盖子)连接。
为防止空气进入到系统内，第一阀322、第二阀324、第三阀326设置于氩气管路上。拆下长颈瓶329，将冷却器317从三颈烧瓶311上拆下，将三颈烧瓶311在氩气的保护下取代长颈瓶329安装到蒸馏适配器的第一端口328上，进而完成蒸馏系统32。蒸馏开始前，先使用铝箔使得三颈烧瓶311与蒸馏适配器327隔热。除了三颈烧瓶311，使用加热枪(heat gun)对蒸馏系统32其他组件进行加热，同时对整个蒸馏系统32进行4次真空处理及氩气填充处理。
在一个实施方式中，在蒸馏过程中，加热装置314设定为140℃，并将MIM蒸馏温度及压力分别控制在35℃和8.5×10-2Mbar。蒸馏获得的MIM可进入任一第一、第二及第三三颈烧瓶321、323、325。其中一个实施方式可以是，在蒸馏的开始，蒸馏获得的MIM依次进入小容量及中容量的第三、第二三颈烧瓶325、323中，当中容量的第二三颈烧瓶323存有一定量的MIM后，在最后进入到大容量的第一三颈烧瓶321。如此操作的原因在于，刚开始获得的蒸馏MIM可能会含有杂质使其不符合要求。蒸馏完成后，阀326连接到氩气管路上，第一三颈烧瓶321在氩气的保护下从蒸馏系统上拆下并用封口膜(parafilm)密封。
(B)提纯AlCl3
AlCl3中主要的杂质包括与水形成的氢氧化物、硫酸盐以及如Fe、Cr、Ni、Zn、Mn、Mg、Cu、Pb等等金属。干燥环境下的升华处理可去除这些杂质。
很多种升华方法可在此使用，以下介绍的三种升华方法仅为举例。所使用的第一种升华方法为常规使用，其在实施过程中并不使用任何添加物。此种方法可有效去除AlCl3中除Fe外的其他金属杂质。而第二种方法则添加了NaCl(例如，3％的NaCl)。第三种升华方法则是添加NaCl和铝粉(例如，3％的NaCl和3％的Al)。第二及第三种升华方法均能有效地去除金属杂质，可优先采用第三种方法，这是因为添加的铝粉可帮助抑制氯化铁的形成，而AlCl3中若铁含量较高可能会是重大问题。图5显示了三种升华方法获得的金属杂质去除效果。以下将对第三种方法作详细描述，作为举例。
如图6所示，一种升华系统6，其包括有升华烧瓶61、冷却器63及加热装置65。其中升华烧瓶61通过阀67与真空/氩气转换管路(vacuum/Ar switchableline)连接。使用时，首先，先对系统所使用的玻璃组件进行清洗，然后组装形成系统并使用加热枪在真空环境下对其进行干燥。在一个实施方式中，将5克铝粉浸渍于100毫升0.1mol/1的HCl水溶液中2小时以除去其表层的氧化物，然后在60℃及氩气环境下，对处理过的铝粉干燥5小时。将100克AlCl3、3克NaCl以及3克处理过的Al粉装入500毫升容量的塑料瓶内，然后使用涡流混合器(vortex mixer)在900rpm的设置下，对其进行混合处理0.5小时。然后将混合物随连续的氩气流输送至升华烧瓶61内。随后关闭升华烧瓶，对升华烧瓶的内部进行三次真空处理及氩气填充处理。
为除去有机杂质，可能需要对AlCl3混合物进行12个小时的真空预处理。真空预处理可通过将升华系统与真空管路连接实行，同时需将升华烧瓶61的温度升高至90℃。
当升华处理开始后，对升华烧瓶61填充氩气，并将其与用于控制升华压力的可调式泄压阀(over pressure valve)68连接。在一个实施方式中，升华处理的实施压力为1bar。关闭阀67，开始进行水冷，加热装置65的温度升至210℃并保持约2小时直到AlCl3升华处理停止。
当升华处理停止后，关闭压力阀67，使用持续的氩气流对升华系统降温。
最后，将提纯的AlCl3取出放置于手套箱60内。其中，先关闭压力阀67，并使用橡胶管601封闭冷却进口611及冷却出口612，以此种方式进行可使湿气不会进入到手套箱内。使用玻璃研钵对提纯的AlCl3研磨至20～60目大小的粉末，然后将其置于样品瓶602内，并用石蜡膜(paraffin film)密封，然后将样品瓶602置放于氩气环境下的干燥器内，并使用P4O10作为干燥剂。
二、合成EMIC阶段
在高压反应器(Autoclave)中，MIM与EtCl反应可生成一种高吸水性离子液体：EMIC。以下为其反应式：

EMIC的合成最好在高压下进行，或是反应过程中压力要达到一定程度(例如，8bar)才可，并且由于合成EMIC的一个主要要求是避水(少于50ppm)，整个过程最好在干燥及惰性气体环境下进行。此外，MIM的转化率要非常高(例如，99.999％)，金属总含量要非常低(例如，低于50ppm)。
(A)高压反应器系统
如图7所示，其图示了一种用于合成EMIC所使用的高压反应器系统。其中高压反应器系统7包括有高压反应器71、EtCl存储瓶73及向其输入EtCl的装置、MIM存储瓶75及向其输入MIM的装置、EMIC取样瓶77。整个系统被置放于一个通风厨(hood)702内，如此使得任何散发出的气体可被排出。与材料提纯系统类似，高压反应器系统7也会配备干燥系统(dry gas/vacuumsystem)。氩气自其源处700开始，经过硅胶干燥剂(silica gel)、KOH、分子筛4A(molecular sieve 4A)及P4O10与玻璃珠(glass beads)等填充柱(column)710(此四个填充柱共同使用标号710)干燥后，在经由一个真空通道701向通风厨702内的第一、第二、第三及第四通道703、704、705、706布气。其中第一通道703与高压反应器71连接，第二通道704与EtCl存储瓶73连接，第三、第四通道则在取样时，分别与MIM存储瓶75及EMIC存储瓶77连接。
如前所述，EtCl的提纯与EMIC的合成同步进行。EtCl中的主要杂质为水和HCl。由于EtCl的沸点为12℃，因此其容易被提纯。在一个实施方式中，将用于合成EMIC的EtCl原料压缩装填于存储瓶73中，在压缩装填过程中，EtCl原料自其供给源处707开始，通过装有KOH的填充柱714(通过HCl与KOH反应形成水和KCl，以除去HCl)除去HCl，然后通过装填有P4O10及玻璃珠的填充柱715除去水，最后进入到EtCl存储瓶73内。在EMIC合成过程中，EtCl自其存储瓶73流入到高压反应器71内。
在一个实施方式中，高压反应器系统7会在8bar的压力下运行，因此系统最好于P4O10填充柱后设置2μm的气体过滤器(gas filters)711、712、713以防止系统被干燥剂污染。
为减少EMIC中的金属含量，高压反应器71的内壁可以涂布不易与反应原料及反应产物反应的材料，且其可承受反应温度及压力。在一个实施方式中，高压反应器内壁可涂布Teflon材料。
以下将详细描述EMIC的合成操作。
(B)高压反应器系统的准备及高燥：
使用前，需先检查高压反应器系统是否存有漏洞。其中一个实施方式中，漏洞检查包括真空检查及高压检查。另外，为制备无水产物，需要干燥高压反应器系统。在一个实施方式中，缓慢加热高压反应器系统至110℃以去除其上附着的水，然后使用如前所述的真空/惰性气体技术干燥整个系统所使用的管路、EtCl存储瓶及高压反应器。
(C)EtCl输入
关闭阀V6以断开EtCl存储瓶与系统后续部分的连接，在氩气流中，降低油浴温度至-30℃(阀V7和V14处于打开状态)
在输入EtCl之前，可先对存储瓶73进行几分钟的真空处理，真空处理过程中，关闭阀V14，打开阀V18。然后关闭阀V7，打开阀V1、V2、V3、V4、V5、V30、V31，使得原料EtCl通过填充柱714、715净化后进入到存储瓶73内，经过12小时的压缩输入后，大约400克的EtCl被输入到存储瓶73内，关闭阀V1、V2、V3、V4、V5、V30、V31。
(D)MIM输入
在与高压反应器系统连接前，可能会在手套箱内，将装有提纯的MIM的烧瓶的玻璃盖子换为硅胶盖(silicon cover)。在一个实施方式中，一个直径为1/8英寸的不锈钢管穿过硅胶盖，使得MIM存储瓶75与高压反应器71在阀V11处形成连接。硅胶盖使用封口膜密封。
在持续通入氩气的条件下(阀V9、V12、V11、751、V15处于打开状态)，MIM存储瓶75与高压反应器71连接。然后关闭阀V11，打开阀V15、V19使得干燥的氩气通入并取代存储瓶内原有的空气。打开阀V11，在纯净的氩气流下，MIM进入到存储瓶75内。为控制输入的MIM的量，存储瓶75上可设置刻度。
(E)EMIC取样
对于EMIC的取样，为保证对高压放应器71内合成出的EMIC进行取样，具有玻璃阀771的取样瓶77通过阀V10与高压反应器71连接。其中，可使用金属管保证连接的密封性。
当取样瓶77与高压反应器71连接后，对其即刻进行真空处理(阀V17处于打开状态)，并使用加热枪对其进行加热以除去其表面附着的水。然后关闭阀V17，输入氩气(阀V13处于打开状态)。此操作重复四次。
然后，取样瓶77保存在真空中(玻璃阀771处于关闭状态)，缓慢打开阀V10放出EMIC，当采样完成后，打开阀V1 3及玻璃阀771向取样瓶77输入氩气，在氩气流下，快速将取样瓶的硅胶盖置换为玻璃塞。然后，应用真空/氩气技术对取样瓶内的气体环境进行三次替代。最后，使用封口膜密封取样瓶77，其内存有的EMIC已可进行提纯处理。
(F)实验运行
实验在封闭的环境中进行。实验过程中，除了阀V5、V6、V8及用于输入EtCl的阀处于打开状态外，其他阀均处于关闭状态。当实验结束后，高压反应器被拆下并清洗。
(G)关键控制因素
合成EMIC反应会释放出大量的热。由于交叉产物(cross products)：dimethyl-imidazoliumchlorid及diethyl-imidazoliumchlorid可在温度高于90℃时生成，因此，在反应速度足够快的条件下，反应温度T1(如图8所示)最好控制在90℃下(例如，80℃)。因此，高压反应器可能是外部加热、内部冷却。在一个实施方式中，高压反应器外部加热到80℃，而内部进行水冷。进入到高压反应器内的EtCl的浓度通过其局部压力自动控制，这种局部压力可通过EtCl(EtCl供给源)的温度控制。在一个实施方式中，EtCl供给源的温度通过油浴716加热EtCl存储瓶73的温度T2(如图8所示)控制。在一个实施方式中，EtCl供给源的温度起始设定为80℃。
在MIM与EtCl反应的过程中，当预定的量的MIM被消耗进而转化为EMIC后，这时需要对反应进行加速。通常，预定的量为相较于反应初始输入的MIM的量的80％或以上。加速反应可通过以下方式实现：增加反应温度T1、增加EtCl浓度、增加EtCl供给源温度T2或是以上方式的组合(例如，同时增加反应温度T1及EtCl供给源温度T2)。在一个实施方式中，其设定条件如下：
初始条件：
EtCl∶MIM的输入比例＝3∶1；
T1＝80℃并持续24小时；
T2＝80℃并持续24小时；
压力＝4bar
当超过90％的MIM转化为EMIC后，反应条件：
T1＝90℃并持续24～72小时；
T2＝120℃并持续24～72小时；
压力＝8bar
进一步的，整个反应过程可使用电脑720进行控制。
三、合成EMICAl阶段
接下来的步骤为将EMIC与AlCl3反应合成EMICAl。

这一反应的主要问题在于将固态AlCl3与液态EMIC均匀混合在一起。
在一个实施方式中，反应在转子-定子式混合器(rotor-stator mixer)中进行，转子-定子式混合器有很多不同的实施例，其中一种实施方式，其可以是由位于美国加州Palo Alto市的亚申公司制造的一种高通量混合器(highthroughput mixer，以下简称HTMX)。如图9、10所示，其图示了一种高通量混合系统8，其包括有HTMX81。
(A)设定高通量混合系统：
如图9所示，高通量混合系统8的HTMX81包括有第一组件811及第二组件812，其中第一组件811作为转子安装于作为定子的第二组件812内并于两者间形成环状处理腔814，EMIC与AlCl3于处理腔814内混合并反应。反应温度可通过油浴813的方式控制。对于HTMX的进一步描述，请参看中国专利申请第200610172190.0号，该专利所揭示内容也将作为本申请的内容。
高通量混合系统8还进一步包括第一原料输入装置83，其用于将固态AlCl3输入到HTMX81中。在一个实施方式中，AlCl3粉末被储存于第一原料输入装置83的储存器831中，然后通过马达螺杆(screw motor)832缓慢将其输入到HTMX。另外，于马达螺杆的一端还可设置搅拌器用于确保固态AlCl3均匀输入到HTMX中。
为了防止湿气污染，将输入装置83及HTMX81共同置放于一个充满惰性干燥气体的处理腔84内，同时对处理腔持续输入干燥氩气。氩气的输入流量和压力可以分别是1升/分钟和2bar。
高通量混合系统8还包括用于将EMIC以液态的形式输入到HTMX81中的第二原料输入装置85。第二原料输入装置85包括有用于存储EMIC的储存器851及用于将EMIC输入到HTMX81中的第一、第二注射器853、854。由于EMIC在室温下为固态，因此，所有与EMIC相关的管路、储存装置均需要被加热，如储存器851、第一注射器853、第二注射器854及其所使用的管路。在一个实施方式中，其为将这些元件加热到80℃。第二输入装置在使用时，其包括第一、第二输入状态，如图10所示，在第一输入状态下，第一注射器853将EMIC输入到HTMX81中，而第二注射器854则通过对储存器851增加氩气压力进行填充EMIC。在第二输入状态下，第一注射器853进行填充EMIC，而第二注射器854向HTMX81输入EMIC。两种状态重复进行，进而实现向HTMX连续输入EMIC。
再参看图9所示，高通量混合系统8还进一步包括有用于收集EMICAl的收集瓶871及废料瓶872，两者均与HTMX81及氩气/真空系统连接。收集瓶871及废料瓶872之间设有转向阀873。
(B)合成程序
EMICAl的合成程序包括以下步骤：(a)清洗并干燥整个系统；(b)开始反应；(c)收集样品。以下将揭示一个具体实施方式作为举例。
(a)清洗并干燥整个系统
高通量混合系统8的各组件将被拆下并进行清洗，先使用水和丙酮清洗，然后于烘箱内在120℃下干燥数小时。干燥结束后，再次组装成系统。
当反应原料：EMIC及AlCl3于外部的手套箱内存储到各自的储存器内后，在真空环境下，加热HTMX至100℃并保持90分钟。然后，至少经过三次真空/氩气处理，对高通量混合系统8连续通入氩气，氩气流量可以是1000毫升/分钟。
由于EMIC于室温下为固态，需加热EMIC的储存器851及第一注射器853、第二注射器854至120℃，以使得EMIC处于液态并保持。
(b)开始反应
将油浴813的温度、HTMX的转子811转速、EMIC的流速及AlCl3的流速设置为预定值。然后输入EMIC到HTMX81内。当EMIC从HTMX中流出进入到废料瓶872中时，第一原料输入装置83开始向HTMX81输入AlCl3，进而开始进行EMIC与AlCl3间的反应。
(c)收集样品
当高通量混合系统开始稳定运转时，将开关阀873由废料瓶872转向EMICAl收集瓶871。当收集到一定量EMICAl后，移走收集瓶871，并使用封口胶将其密封，经过真空处理后将其储存于手套箱内或是以P4O10为干燥剂的干燥箱内。
 当反应结束后，分拆高通量混合系统并清洗。
大规模生产EMICAl的量产制程及量产系统
有时候，会需要进行EMICAl的大量生产。因此，本发明的又一方面是涉及一种可进行大量EMICAl生产的EMICAl量产制程及量产系统，其使用由转子-定子式混合器制备出的EMICAl作为种子溶剂，然后向其内同时溶解AlCl3及液态或粉末态的EMIC，进行EMICAl的合成，以此完成大规模的EMICAl的生产。
如图11所示，一种EMICAl量产系统100，其包括有混合器子系统101，反应器子系统102、AlCl3输入子系统104以及EMIC输入子系统105，其中反应器子系统包括有用于大量生产EMICAl的反应器103，例如高压反应器。混合器子系统101用于制备种子EMICAl，并将其输入到反应器子系统的反应器103内。AlCl3输入子系统104可通过前述的马达螺杆(screw motor)进行AlCl3的输入。反应器子系统103可以还包括有用于混合种子EMICAl与反应原料：AlCl3和EMIC的搅拌器/混合器106。
通过此种量产系统，EMICAl可被大量生产。且，此种系统可以不需要使用额外的溶剂，即可大量生产高纯度的EMICAl，而若使用额外的溶剂，则生产出的EMICAl还需经过提纯处理，从而又简化了获得大量高纯度的EMICAl的制程。