一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法.pdf

一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，其特征是包括下列步骤：(1)取氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30-35℃，加入NH4HCO3，反应30-60分钟后，过滤分离出的固体即碳酸氢钠，并得到母液II；(2)在母液II中加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、过滤分离出的固体即碳酸氢钙，并得到母液III；(3)将母液III降温冷冻至0℃-10℃，加入氯化钠，搅拌30-50分钟后，过滤分离出的固体即氯化铵，并得到循环使用的母液I。本发明生产的各产品均符合国家标准、且各产品的收率高、生产工艺简单、实用性强。

权利要求书
1.  一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，其特征是包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30-35℃，按每1000克水加入276-316克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应30-60分钟后，离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠，并得到母液II；
b、在母液II中按每1000克水加入23-37克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钙，并得到母液III；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 142-180克的比例加入氯化钠，搅拌30-50分钟后，离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵，并得到母液I，母液I循环使用。

2.  按权利要求1所述的生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，其特征是：步骤(b)中所述过滤分离是采用板框式压滤机分离。

说明书一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法
技术领域
本发明涉及一种用复分解法制备钠的碳酸盐、并联产铵的卤化物和钙的碳酸盐的方法，特别涉及一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法；系现有技术的改进。
背景技术
采用碳酸氢铵和氯化钠经过复分解反应制备碳酸氢钠联产氯化铵的生产过程中，在碳酸氢铵和食盐经过复分解反应、分离出碳酸氢钠后的母液中，含有NaCl、NaHCO3、NH4Cl，其中碳酸氢钠处于饱和状态，现有技术中，将该母液直接冷冻加入NaCl进行盐析，碳酸氢钠因过饱和也随氯化铵一同沉析、使氯化铵产品的质量不能达到国家标准的要求(92年版的农用氯化铵国家标准中规定：农用氯化铵中Na+含量≤1.4％)；而且氯化铵产品中的含氮量也达不到25％的国家标准，碳酸氢钠产品的收率也仅为90-92％(重量％)，这些因素使碳酸氢铵和氯化钠复分解制碱难以工业化应用，实用性差。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，通过采用在分离出碳酸氢钠后的母液中添加CaCl2将母液中的NaHCO3转化成Ca(HCO3)2产品等，从而提供一种生产的各产品均符合国家标准、且各产品的收率高、生产工艺简单、实用性强的生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法。
本发明的内容是：一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，其特征之处是包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30-35℃，按每1000克水加入276-316克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应30-60分钟后，离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得碳酸氢钠产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
b、在母液II中按每1000克水加入23-37克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得碳酸氢钙产品；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 142-180克的比例加入氯化钠，搅拌30-50分钟后，沉淀、离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得氯化铵产品；
本发明的内容中：步骤(b)中所述过滤分离较好的是采用板框式压滤机分离。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明采用在分离出碳酸氢钠后的母液II中添加CaCl2将母液II中的NaHCO3转化成Ca(HCO3)2产品，使母液II中的NaHCO3的含量趋近于零，将提取Ca(HCO3)2后得到的母液III冷冻至0℃-10℃，加入NaCl盐析，经搅拌、离心过滤分离、去离子水洗涤后制得的氯化铵(NH4Cl)产品符合国家标准的各项规定，Ca(HCO3)2经过去离子水洗涤后也成为食品和医用级的产品，产品质量好；
(2)本发明生产工艺简单，易于操作，各产品的收率达96-98％(重量％)，实用性强。
附图说明
图1是本发明实施例工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：参见附图1。
一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30-35℃，按每1000克水加入276-316克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应30-60分钟后，采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的碳酸氢钠产品；
b、在母液II中按每1000克水加入23-37克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、采用板框式压滤机分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得食品或医药级的碳酸氢钙产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 142-180克的比例加入氯化钠，搅拌30-50分钟后，沉淀、采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的氯化铵产品；
实施例2：参见附图1。
一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的步骤(c)所述的母液I，升温至35℃，按每1000克水加入316克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应60分钟后，采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的碳酸氢钠产品；
b、在母液II中按每1000克水加入37克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、采用板框式压滤机分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得食品或医药级的碳酸氢钙产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 180克的比例加入氯化钠，搅拌50分钟后，沉淀、采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的氯化铵产品；
实施例3：参见附图1。
一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30℃，按每1000克水加入276克NH4HCO3的配比加入-NH4HCO3，反应30分钟后，采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的碳酸氢钠产品；
b、在母液II中按每1000克水加入23克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、采用板框式压滤机分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得食品或医药级的碳酸氢钙产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 142-180克的比例加入氯化钠，搅拌30分钟后，沉淀、采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的氯化铵产品；
实施例4：参见附图1。
一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至33℃，按每1000克水加入300克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应50分钟后，采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的碳酸氢钠产品；
b、在母液II中按每1000克水加入30克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、采用板框式压滤机分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得食品或医药级的碳酸氢钙产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 160克的比例加入氯化钠，搅拌40分钟后，沉淀、采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的氯化铵产品；
实施例5：参见附图1。
一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：
a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至34℃，按每1000克水加入296克NH4HCO3的配比加入NH4HCO3，反应55分钟后，采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠(NaHCO3)，并得到母液II；母液II中：每1000克水中含有220-260克氯化铵、35-56克NaHCO3、和98-120克NaCl；化学反应式如下：
NH4HCO3+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl
制得的碳酸氢钠较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的碳酸氢钠产品；
b、在母液II中按每1000克水加入29克CaCl2的配比加入CaCl2，搅拌反应30-60分钟后、采用板框式压滤机分离出沉淀的固体即碳酸氢钙(Ca(HCO3)2)，并得到母液III；母液III中：每1000克水中含有98-120克NaCl、和220-260克氯化铵；化学反应式如下：
2NaHCO3+CaCl2→Ca(HCO3)2↓+2NaCl
制得的碳酸氢钙较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得食品或医药级的碳酸氢钙产品；
制得的NaHCO3可经煅烧进一步制成Na2CO3；
c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 170克的比例加入氯化钠，搅拌45分钟后，沉淀、采用高速离心过滤机离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵(NH4Cl)，并得到母液I，母液I循环使用；
制得的氯化铵较好的是经过去离子水洗涤、干燥，即制得符合国家标准各项规定的氯化铵产品；
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。