橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法.pdf

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入孔直径为0.5～6毫米的管式造粒喷头，进行造粒；将上述颗粒加入到100～2000毫升、20～80℃的甲苯中，萃取5～300分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短、收率高。

权利要求书
1.  一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，其特征在于包括以下过程：
1)将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入孔直径为0.5～6毫米的管式造粒喷头，进行造粒；
2)将上述颗粒加入到100～2000毫升、20～80℃的甲苯中，萃取5～300分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。

说明书橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的提纯新方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1：40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂，2003，2：21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，其特征在于包括以下过程：
1.将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入孔直径为0.5～6毫米的管式造粒喷头，进行造粒；
2.将上述颗粒加入到100～2000毫升、20～80℃的甲苯中，萃取5～300分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短、收率高。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为55％的粗MBT，其余杂质包括：树脂40％、中间产物5％。将100克、质量百分比为55％的粗MBT升温至200℃，然后通入孔直径为0.9毫米的管式造粒喷头，进行造粒；将所得颗粒加入到500毫升、30℃的甲苯中，萃取80分钟，过滤、干燥，。这时得到54.2克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.1％、熔点为181.3℃。
例2：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，只是粗MBT的质量百分含量为65％，其余杂质包括：树脂31％、中间产物4％。将200克、质量百分比为65％的粗MBT升温至210℃，然后通入孔直径为0.6毫米的管式造粒喷头，进行造粒；将所得颗粒加入到800毫升、50℃的甲苯中，萃取30分钟，过滤、干燥，。这时得到125.1克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.3％、熔点为181.1℃。
例3：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，只是粗MBT的质量百分含量为70％，其余杂质包括：树脂28％、中间产物2％。将500克、质量百分比为70％的粗MBT升温至230℃，然后通入孔直径为1.5毫米的管式造粒喷头，进行造粒；将所得颗粒加入到1200毫升、70℃的甲苯中，萃取50分钟，过滤、干燥，。这时得到342.0克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.2％、熔点为181.8℃。