一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置.pdf

一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，它由二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分离釜、旋风分离器等组成。溶解釜设有全滤膜料筒，滤膜孔径为50nm～500nm，溶解釜上端经截止阀与加料器相连，溶解釜下端经截止阀、过滤器与负压泵相连，使其构成密闭进料系统，膨胀分离釜设有喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um，膨胀分离釜下端与旋风分离器连通，使其构成产品密闭回收系统。本发明的优点是：进原料时不需要开釜盖，利用负压将原料吸入全滤膜料筒内，方便快捷，通过旋风分离器密闭回收产品，收集彻底，不污染环境，不危害身体，不需溶剂，膨胀分离效率高，粒径小，分布均匀，速度快，周期短，结构简单，低能耗，易操作。

权利要求书
1、  一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，它由二氧化碳钢瓶、冷箱、储罐、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、溶解釜、全滤膜料筒、膨胀分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、回止阀组成，其特征在于：二氧化碳钢瓶(1)经截止阀(2)、冷箱(4)与二氧化碳高压泵(5)进口连接，二氧化碳高压泵(5)出口通过流量计(6)、气液分离器(7)、过滤器(8)、热交换器(9)、截止阀(10)与溶解釜(14)下端连接，溶解釜(14)下端还经截止阀(11)、过滤器(12)与负压泵(13)相连，溶解釜(14)侧口经截止阀(16)、(24)与膨胀分离釜(22)侧口相连，截止阀(16)、(24)还经过滤器(25)与旋风分离器(26)相连，溶解釜(14)上端分别经截止阀(18)与加料器相连和经热交换器(19)、调解阀(20)与膨胀分离釜(22)内的喷嘴相连，膨胀分离釜(22)下端经截止阀(23)与旋风分离器(26)相连，旋风分离器(26)下端设有接收瓶(27)，旋风分离器(26)上端出口与旋风分离器(29)进口相连，旋风分离器(29)下端设有接收瓶(28)，旋风分离器(29)上端出口与热交换器(30)相连，热交换器(30)分别与截止阀(32)相连和经截止阀(31)与回止阀(3)相连。

2、  根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，其特征在于所述的喷嘴(21)可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um。

3、  根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，其特征在于所述的全滤膜料筒(15)与溶解釜(14)釜盖丝扣连接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm～500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子粉体材料烧结而成。

4、  根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，其特征在于所述的旋风分离器(26)与膨胀分离釜(22)下端连通，使其构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。

说明书一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置
所属技术领域
本发明属于化工、制药领域的材料粒径改造装置，特别涉及一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置。
背景技术
目前制备超细粉体方法分为两大类，一类物理法另一类是化学法。物理法又派生出了粉碎法与构筑法两大类；化学法又派生出了沉淀法、水解法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。粉碎法是借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的固体块料粉碎成超细粉体；主要设备有辊压式粉碎机、辊碾式粉碎机、球磨式粉碎机、介质搅拌式研磨机、高速旋转式粉碎机、气流粉碎机、微射流粉碎、振动磨机、球磨机等。利用介质和物料之间的相互剪切、冲击和研磨等使物料颗粒粉碎，在上述粉碎方法中，球磨机、振动磨及搅拌磨由于研磨介质的使用导致这些方法存在以下不足：(1)研磨介质的尺寸决定了制备的超细粉体很难达到亚微米级别；(2)研磨介质的磨损造成产品中混入杂质，降低了产品的纯度。气流粉碎法的能量利用率较低，反复长时间的处理亦难以使超细粉体的级别达到亚微米级。在微射流粉碎法中，由于高压造成液体的高粘度和低扩散性，使得撞击粉碎的能量减少，无法提高粉碎的级别。另外，产品必须经过干燥才能与液体分离此过程耗时较长，后续分离耗能费力。构筑法是通过物质的物理状态变化生成超细粉体。沉淀法、水解法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。这些方法在溶剂量、颗粒度、均匀性、对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在有不同程度的不足。
超临界二氧化碳膨胀法应用前景更为广泛，超临界二氧化碳膨胀法，其用于二氧化碳能溶解的溶质，原理是快速喷雾溶解于二氧化碳的溶质，降温、降压后溶解度降低而沉析形成微粒。这种方法解决了对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在的问题，但仍然存在目制备的超细微粒的粒径较大、粒径分布不均匀、压力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循环利用等缺点。现在虽然有制造纳米材料的超临界二氧化碳膨胀法装置的专利公开，但上料或取出产品都需打开釜盖，人工操作，产品收集不彻底，并污染环境，危害身体。
发明内容
本发明的目的在于在于克服上述不足之处，提供一种设有全滤膜结晶器和旋风分离器可自动密闭收集产品、结晶快，收率高，不污染环境的一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：它由二氧化碳钢瓶、冷箱、储罐、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、溶解釜、全滤膜料筒、膨胀分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、回止阀组成，其特征在于：二氧化碳钢瓶经截止阀、冷箱与二氧化碳高压泵进口连接，二氧化碳高压泵出口通过流量计、气液分离器、过滤器、热交换器、截止阀与溶解釜下端连接，溶解釜下端还经截止阀、过滤器与负压泵相连，溶解釜侧口经截止阀、与膨胀分离釜侧口相连，截止阀、还经过滤器与旋风分离器相连，溶解釜上端分别经截止阀与加料器相连和经热交换器、调解阀与膨胀分离釜内的喷嘴相连，膨胀分离釜下端经截止阀与旋风分离器相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口与旋风分离器进口相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口与热交换器相连，热交换器分别与截止阀相连和经截止阀与回止阀相连。
所述的喷嘴可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um。
所述的全滤膜料筒与溶解釜釜盖丝扣连接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm～500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子粉体材料烧结而成。
所述的旋风分离器与膨胀分离釜下端连通，使其构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。
本发明的优点是：
1、进原料时不需要开釜盖，利用负压将原料吸入全滤膜料筒内，方便快捷。
2、通过旋风分离器密闭回收产品，收集彻底，不污染环境，不危害身体。
3、不需溶剂，膨胀分离效率高，粒径小，分布均匀，速度快，周期短。
4、结构简单，低能耗，易操作。
附图说明
图1是本发明超临界二氧化碳快速膨胀法制备纳米材料装置结构示意图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作进一步详细描述：
由图1可知：二氧化碳钢瓶1经截止阀2、冷箱4与二氧化碳高压泵5进口连接，二氧化碳高压泵5出口通过流量计6、气液分离器7、过滤器8、热交换器9、截止阀10与溶解釜14下端连接，溶解釜14下端还经截止阀11、过滤器12与负压泵13相连，溶解釜14侧口经截止阀16、24与膨胀分离釜22侧口相连，截止阀16、24还经过滤器25与旋风分离器26相连，溶解釜14上端分别经截止阀18与加料器相连和经热交换器19、调解阀20与膨胀分离釜22内的喷嘴相连，膨胀分离釜22下端经截止阀23与旋风分离器26相连，旋风分离器26下端设有接收瓶27，旋风分离器26上端出口与旋风分离器29进口相连，旋风分离器29下端设有接收瓶28，旋风分离器29上端出口与热交换器30相连，热交换器30分别与截止阀32相连和经截止阀31与回止阀3相连。
所述的喷嘴21可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um。
所述的全滤膜料筒15与溶解釜14釜盖丝扣连接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm～500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子粉体材料烧结而成。
所述的旋风分离器26与膨胀分离釜22下端连通，使其构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。
本发明的工作原理是：将物料置于加料器17内，打开负压泵和截止阀18、11，将物料吸入全滤膜料筒中，打开截止阀2、10，使溶解釜14内充满二氧化碳，同时打开截止阀16、32将溶解釜14内的空气排除，然后关闭截止阀16、32，开启二氧化碳高压泵5，使二氧化碳经流量计6、气液分离器7、过滤器8、热交换器9、截止阀10进入溶解釜14内，设计压力为7～35MPa，温度为30～80℃，当溶解釜14内达到设定压力、温度后，即超临界状态，关闭二氧化碳高压泵5和截止阀10，静止保压10～60min，使物料于二氧化碳充分溶解后，打开二氧化碳高压泵5和截止阀10、调解阀20、23、31，将溶解后的二氧化碳通过热交换器19、喷嘴快速打入膨胀分离釜22内，使其膨胀分离，分离后的纳米级颗粒和二氧化碳迅速进入旋风分离器26、29进行气固二级分离，二氧化碳经过滤器30、截止阀31、回止阀3循环利用，当溶解釜溶解后的二氧化碳全部打完后，再继续运行5～30min，然后关闭二氧化碳高压泵5，使系统压力平衡后，再关闭截止阀10、23、31和调解阀20，打开截止阀32，将旋风分离器26、29内的二氧化碳放空，打开接收瓶27、28，取出纳米级颗粒，即得水溶性纳米化成品，粒径为100～600nm，收率为80％以上。