分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法.pdf

本发明涉及一种分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品收集罐，溶剂恒温储槽。该方法包括：无溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂加入下的定回流比采出；无溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出，无溶剂加入下的定回流比操作，最后回收溶剂。本发明在塔的底部结合一个溶剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将所回收的溶剂再加回到塔中进行循环操作，从而大大减少了塔釜的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。

权利要求书
1、  一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置，其特征在于它主要包括：原料釜，溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品罐，储槽，阀门；溶剂回收釜、中间储罐、产品罐和冷凝器组成溶剂回收装置；原料釜、产品罐、冷凝器、阀门组成间歇精馏装置；
连接方式：原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，精馏塔体和溶剂回收釜均连有产品收集罐；所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门接通。

2、  根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的精馏塔为金属不锈钢制作，内装不锈钢θ网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。

3、  根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的新鲜溶剂加入口距离塔顶为300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为550mm，距离塔底为1150mm。

4、  根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的原料釜容积为30L，溶剂回收釜为20L，都采用导热油加热。

5、  根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的中间储罐和溶剂回收釜的产品罐的体积都为10L。

6、  权利要求1所述的双釜间歇萃取精馏分离乙醇-水共沸体系的方法，其特征在它包括以下步骤：
1)无溶剂加入下的全回流操作
将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭接通溶剂回收体系阀门，打开接通间歇精馏体系阀门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；
2)有新鲜溶剂加入下的全回流操作
全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭阀(8)打开阀(9)，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作；
3)有新鲜溶剂加入下的定回流比采出
在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后以回流比1∶1采出，当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中；溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器冷凝后进入塔底部的产品罐，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂；此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段；
4)无溶剂加入下的全回流操作
当溶剂回收釜的温度升高到一定温度，塔内蒸汽量变的很少后，停止溶剂回收釜的加热。此后首先停止新鲜溶剂的加入，将产品罐中的液体，一次性的放入原料釜，关闭阀门然后全回流操作；
5)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作
将溶剂回收釜中回收的溶剂转移出釜，恒温在某一温度，当全回流稳定后，关闭阀(9)打开阀(8)，使下流液进入中间储罐中，回收后的溶剂和新鲜溶剂分别以一定的速率加入塔内。间歇精馏体系维持全回流操作；
6)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出
当塔顶馏分达到合格要求后，以一定的回流比采出；
此后重复4)、5)、6)的步骤，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，最后将溶剂回收釜，中间储罐和回收的溶剂加入原料釜回收到高沸点的溶剂，此操作过程至此结束。

说明书分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法
技术领域
本发明涉及间歇萃取精馏技术，特别是一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，具体说是用采用间歇精馏体系和溶剂回收体系相结合的双溶剂进口双釜间歇萃取精馏分离乙醇-水共沸体系的方法。
背景技术
萃取精馏(Extractive Distillation，ED)是在普通精馏的基础上加入适宜的第三组分-萃取剂(也称溶剂)，以改变精馏塔内被分离关键组分(溶质)之间的相对挥发度，从而使难分离物系转变为易分离物系。按照操作方式萃取精馏可分为：连续萃取精馏和间歇萃取精馏。目前，萃取精馏分离工艺基本以连续精馏的形式广泛应用于化学工业生产，但其缺点是需要专门的溶剂回收塔，设备投资较大。自从1985年Berg(2)提出分批萃取精馏方式以来，萃取精馏技术又有了更大的发展，间歇萃取精馏技术结合了间歇精馏和萃取精馏的优点：设备投资小，可用相对连续精馏尽量少的塔设备分离多组分混合物为多个产品。对于医药化工，精细化工中的一些批处理量比较小且难分离的物系，一般选用间歇萃取精馏。传统间歇萃取精馏操作方式可以分为：溶剂一次性加入方式和溶剂半连续加入方式。Lang(7)和Yatim(8)等对溶剂半连续加入模式的间歇萃取精馏模式进行了系统的研究，提出了典型的四步操作步骤及其相应的优化策略：
(1)无溶剂加入下的全回流操作；
(2)连续加入溶剂下的全回流操作，提纯精馏段产品；
(3)连续加入溶剂下的部分回流操作，采出产品；
(4)无溶剂加入下的精馏操作，分离溶剂。
这种模式现已经成为常规间歇萃取精馏的典型模式。
然而，在这种操作方式下，随着间歇精馏的不断进行，溶剂不断加入，使得塔釜所积液体越来越多，对塔釜的容积要求很大。同时由于高沸点的溶剂不断加入到塔釜，使得要产生稳定的上升蒸汽变得很困难，需要不断加大塔釜的加热量。这种操作方式对塔釜的容积以及热负荷要求较高，并且在后期不能保证稳定的蒸汽流率，而且对溶剂和热量的利用不够合理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏装置分离乙醇-水共沸体系，在塔的底部结合一个溶剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将所回收的溶剂再加回到塔中进行循环操作，从而大大减少了塔釜的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。
本发明提供的分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品收集罐，溶剂恒温储槽；及其配套的填料和塔内件、泵、热电偶和转子流量记。
连接方式：原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，塔体和溶剂回收釜均连有产品收集罐。
所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门来控制；
所述的精馏塔为金属不锈钢系统，内装不锈钢θ网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。
所述的新鲜溶剂加入口距离塔顶为-300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为-550mm，距离塔底为-1150mm。
所述的原料釜容积为30L，溶剂回收釜为20L，都采用导热油加热。
所述的中间储罐和溶剂回收釜的产品罐的体积都为10L。
本发明提供分离乙醇-水共沸体系的方法包括以下步骤：
1)无溶剂加入下的全回流操作
将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭接通溶剂回收体系阀门，打开接通间歇精馏体系阀门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；
2)有新鲜溶剂加入下的全回流操作
全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭阀8打开阀9，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作.
3)有新鲜溶剂加入下的定回流比采出
在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后以回流比1∶1采出。当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中。溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器7冷凝后进入塔底部的产品罐5，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂。此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段。
4)无溶剂加入下的全回流操作
当溶剂回收釜的温度升高到一定温度，塔内蒸汽量变的很少后，停止溶剂回收釜的加热。此后首先停止新鲜溶剂的加入，将产品罐5中的液体，一次性的放入原料釜，关闭阀门然后全回流操作。
5)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作
将溶剂回收釜中回收的溶剂转移出釜，恒温在某一温度，当全回流稳定后，关闭阀9打开阀8，使下流液进入中间储罐中，回收后的溶剂和新鲜溶剂分别以一定的速率加入塔内。间歇精馏体系维持全回流操作。
6)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出
当塔顶馏分达到合格要求后，以一定的回流比采出。
此后的步骤就是重复II(4)、5)、6)的步骤，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，最后将溶剂回收釜，中间储罐和回收的溶剂加入原料釜回收到高沸点的溶剂，此操作过程至此结束。
本发明具有几个重要特点：
(1)塔底采用双釜取代了单一的塔釜。其中一个塔釜作为原料釜进行间歇精馏操作，另外一个塔釜作为溶剂回收釜进行溶剂回收操作。两个塔釜分别通过阀门8，9与精馏塔相连。
(2)采用多个溶剂加入口的塔身设计。在塔顶部有新鲜溶剂加入口，同时在新鲜溶剂加入口的下方有回收溶剂加入口。
(3)有新鲜溶剂和回收溶剂同时加入下的萃取精馏操作。通过控制新鲜溶剂和回收溶剂的加入速率来达到最佳效果。同时节约了新鲜溶剂的加入量。
(4)将原本需要两个精馏体系的操作整合到一个体系中，节约了设备制造成本和操作成本。同时减少了原料釜的容积负荷和热负荷。
本发明提供的采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏新方法相比之前的间歇萃取精馏操作方法有明显的优点。溶剂不直接进入原料釜，这样就保证了原料釜的体积不会很大，而且釜温的波动不会太大容易操作。同时回收的溶剂再次从塔中加入塔釜减少了新鲜溶剂的用量。采用新操作方式后，溶剂回收釜和溶剂回收釜分担了原料釜的容积负荷，使得进行溶剂回收釜的设计时不需特别考虑溶剂加入量对釜的影响，为塔设备的设计提供了很大的灵活性。同时溶剂回收釜还分担了原料釜的热负荷，减小了原料釜加热量调控的难度，使塔釜上升蒸汽量在操作过程中保持相对稳定。
附图说明
图1是本发明的实验装置图。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明的加以说明。
图1中：装置为自行设计的金属不锈钢系统，设备主要由两个釜、萃取段、精馏段、冷凝器、溶剂循环系统、产品罐、中间储罐以及仪表控制系统来构成。
1-原料釜；2-溶剂回收釜；3-中间储罐；4、5-产品罐；6、7-冷凝器；8、9-阀门。溶剂回收釜2，中间储罐3，产品罐5，冷凝器7组成溶剂回收装置；原料釜1，产品罐4，冷凝器6，阀门8和阀门9组成间歇精馏装置。
(1)原料釜1的容积为30L，溶剂回收釜2为20L，都采用导热油加热，内部装有热电偶，原料釜与U型管水压差计相连；
(2)塔体内径为89mm，内装Φ3mm×3mm的不锈钢θ网环填料，由于有两套溶剂循环系统，所以将塔身分为三段，新鲜溶剂入口以上为精馏段，长300mm；回收溶剂入口以下是萃取段，长为1150mm；而两段之间相对于上面的精馏段为萃取段，而相对于下面就可以理解为精馏段，长为550mm。我们可以这样分类，塔身由上至下分别为：精馏段、萃取段I和萃取段II。每段均采用岩棉保温。
(3)塔身上面有分布器，外部通过管道连接回流比电磁阀，来调节塔顶馏出物的采出。
(4)塔顶安装列管式冷凝器6，使用循环水冷却，冷凝器上部安装有捕集器，防止由于塔内蒸汽上升太快而不能完全冷凝，以免物料损失。
(5)中间储罐3和溶剂回收釜的产品罐5的体积都为10L并带有液位计，这样不用取出液体就可直接读出体积，非常直观、方便。
本发明提供分离乙醇-水共沸体系的方法包括以下步骤：
1)无溶剂加入下的全回流操作
将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭阀门9，打开阀门8，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；
2)有新鲜溶剂加入下的全回流操作
全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭阀8打开阀9，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作.
3)有新鲜溶剂加入下的定回流比采出
在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后以回流比1∶1采出。当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中。溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器7冷凝后进入塔底部的产品罐5，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂。此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段。
4)无溶剂加入下的全回流操作
当溶剂回收釜的温度升高到一定温度，塔内蒸汽量变的很少后，停止溶剂回收釜的加热。此后首先停止新鲜溶剂的加入，将产品罐5中的液体，一次性的放入原料釜，关闭阀门然后全回流操作。
5)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作
将溶剂回收釜中回收的溶剂转移出釜，恒温在某一温度，当全回流稳定后，关闭阀9打开阀8，使下流液进入中间储罐中，回收后的溶剂和新鲜溶剂分别以一定的速率加入塔内。间歇精馏体系维持全回流操作。
6)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出
当塔顶馏分达到合格要求后，以一定的回流比采出。
此后的步骤就是重复II(4)、5)、6)的步骤，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，最后将溶剂回收釜，中间储罐和回收的溶剂加入原料釜回收到高沸点的溶剂，此操作过程至此结束。
应用实施例
选用水-乙醇二元共沸混合物为实验物系，以乙二醇为萃取用溶剂。实验装置为内径89mm的金属塔，塔身分为三段，新鲜溶剂入口以上为精馏段，长300mm，新鲜溶剂入口与回收溶剂入口之间为萃取段I，长500mm，回收溶剂入口至塔底为萃取段II，长1150mm。精馏塔所用填料为Φ3mm×3mm的不锈钢θ网环。塔身用岩棉保温。
实验前测定了系统中间歇萃取精馏体系精馏塔的流体力学参数，确定了实验的正常操作区间的精馏塔压降为50～120mm水柱，约500～1200Pa左右。最后用苯-四氯化碳体系测定了精馏塔的理论板数为46块。在实验前用精馏塔将乙醇和水的混合物蒸馏，蒸出的产品为95％(质量百分数)的乙醇-水共沸物，以此作为实验的原料。
实验结果与讨论
为了说明本实验方法的可行性以及相比于传统方法的优越性，从以下几个方面对结果进行分析。
1.塔顶采出产品的浓度
在开始无回收溶剂加入阶段FS＝35ml/min；有回收溶剂加入时FS＝28ml/min，FRS＝17ml/min；当产品浓度达到99.90％后开始采出，一共进行了4次采出，塔顶馏分纯度最高达99.56％，平均浓度为99.37％。说明采用此种方法能达到较好的产品浓度。
2.溶剂回收状况
表1溶剂回收釜操作状态

由表1中可以看出，该种操作方法在间歇精馏的操作过程中一共进行了3次溶剂回收操作，回收溶剂中乙二醇浓度基本在80％左右，有较好的回收效率。
综上所述，对于该物系来说，采用这种新操作方法是完全可行的。