超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200710063761.1

申请日:

2007.02.09

公开号:

CN101012577A

公开日:

2007.08.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):D01D 10/00变更事项:专利权人变更前权利人:北京特斯顿新材料技术发展有限公司变更后权利人:北京威亚高性能纤维有限公司变更事项:地址变更前权利人:100102 北京市朝阳区望京北路9号叶青大厦C座401室变更后权利人:101407 北京市怀柔区雁栖工业开发区西区南五号厂房登记生效日:20120905|||文件的公告送达IPC(主分类):D01D 10/00收件人:北京特斯顿新材料技术发展有限公司 财务文件名称:退款审批通知书|||专利实施许可合同的备案合同备案号: 2009110000198让与人: 北京特斯顿新材料技术发展有限公司受让人: 北京威亚高性能纤维有限公司发明名称: 超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法申请日: 2007.2.9授权公告日: 2009.6.3许可种类: 独占许可备案日期: 2009.9.16合同履行期限: 2009.10.1至2027.2.8合同变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

D01D10/00(2006.01); D01D10/06(2006.01); D01F6/04(2006.01)

主分类号:

D01D10/00

申请人:

北京特斯顿新材料技术发展有限公司;

发明人:

赵国樑; 尹晔东

地址:

100102北京市朝阳区望京北路9号叶青大厦C座401室

优先权:

专利代理机构:

北京清亦华知识产权代理事务所

代理人:

廖元秋

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内容摘要

本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,属于高分子材料制备技术领域。该方法主要包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂、溶剂经过混合均匀、充分溶解后,挤出凝固成型,然后在萃取过程中除去溶剂,通过干燥工艺除去萃取剂,再经过热牵伸,形成超高分子量聚乙烯纤维最终产品;其特征在于:萃取剂采用二氯甲烷,安全性好,并且沸点低,容易干燥除去。萃取过程采用逆流萃取操作,不施加超声波,具有干燥温度低,工艺简单,纤维产品的强度高,模量高,纤维的含油率低的特点。

权利要求书

权利要求书
1、  一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,所述超高分子量聚乙烯纤维制备过程主要包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂、溶剂经过混合均匀、充分溶解后,挤出凝固成型,然后在萃取过程中除去溶剂,通过干燥工艺除去萃取剂,再经过热牵伸,形成超高分子量聚乙烯纤维最终产品;其特征在于:所述萃取过程中使用二氯甲烷为萃取剂,萃取过程采用逆流萃取操作:萃取剂入口与纤维出口设置在萃取设备的同一侧,而萃取剂流出口与纤维入口设置在该萃取设备的另一侧。

2、  根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述的萃取过程的温度为5~38℃。

3、  根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述萃取过程在萃取设备中添加水,在萃取液表面形成一层水封;该水封的厚度为1厘米~50厘米。

4、  根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述萃取过程采用一级萃取、二级萃取,或者三级及三级以上萃取过程。

5、  根据权利要求1、2、3或4所述方法,其特征在于:所述萃取过程采用的萃取设备选用萃取槽或萃取箱。

6、  根据权利要求1、2、3或4所述方法,其特征在于:所述萃取设备的材质采用不锈钢、陶瓷或聚四氟乙烯抗腐蚀材料。

7、  根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述干燥工艺采用的干燥气体选用空气、氮气、二氧化碳或其它惰性气体之一种。

8、  根据权利要求1、2、3、4或7所述方法,其特征在于:所述的干燥工艺的干燥气体温度为10~35℃。

9、  根据权利要求1、2、3、4或7所述方法,其特征在于:所述的干燥工艺还包括将干燥工艺排出的含有二氯甲烷的气体通过气体回收装置分离出二氯甲烷后的气体送回干燥工艺循环使用。

10、  根据权利要求9所述方法,其特征在于:所述气体回收装置对气体回收方法采用冷凝法、吸附分离法、膜分离法,或者其中两种或三种组合的方法。

说明书

说明书超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,特别涉及超高分子量聚乙烯纤维生产工艺中的采用二氯甲烷为萃取剂的萃取和干燥工艺方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维,又称高强度高模量聚乙烯纤维、高取向度聚乙烯纤维、高性能聚乙烯纤维。超高分子量聚乙烯纤维具有高强度、高模量、高取向度,广泛用于防弹防护用品、绳索、缆绳、鱼网、运动器材的制造。超高分子量聚乙烯纤维是现在比强度最高的商业化高性能纤维。
1979年荷兰DSM公司的Smith和Lemstra发明了凝胶纺丝法生产超高分子量聚乙烯纤维的工艺,并取得了英国专利GB2042414和GB2051667。1982年美国的AlliedSignal公司(1999年与Honeywell公司合并,称Honeywell公司)也提出了自己的生产超高分子量聚乙烯纤维的专利US4413110。DSM公司于1990年实现了凝胶纺丝法制超高分子量聚乙烯纤维的工业化生产。
现在世界上常见的凝胶纺丝法制造超高分子量聚乙烯纤维的主要工艺步骤有:将超高分子量聚乙烯溶于第一溶剂配制成聚乙烯溶液,该溶液由螺杆挤出机挤出,经纺丝箱体喷出后,冷却凝固成凝胶纤维(冻胶丝),称为初生纤维,再用挥发性的第二溶剂(萃取剂)萃取出第一溶剂,最后进行超倍数热牵伸的牵伸和热定型工艺,最终获得成品纤维。
现在世界上生产工艺主要有两大类,一类以DSM和东洋纺为代表的干法纺丝法,另一类以Honeywell为代表的湿法纺丝法。两者的主要区别是采用了不同的溶剂和后续工艺。DSM工艺采用十氢萘溶剂。十氢萘易挥发,可以采用干法纺丝,省去了其后的萃取工段;Honeywell采用石蜡油溶剂,需要后续的萃取工段,用第二溶剂(萃取剂)将第一溶剂萃取出来。
一般情况下,作为原料的聚乙烯粉末的特性粘数至少5dL/g,这样制成的纤维强度至少为25cN/dtex,模量至少为700cN/dtex。原料聚乙烯的相对分子量必须大于100万,最好大于400万。
Honeywell等公司采用的石蜡油,又称矿物油或者白油。一般为沸点高于300℃的烃类混合物。
凝胶纺丝而成的超高分子量聚乙烯初生纤维,内部含有大量溶剂,网络结构较为疏松,聚乙烯高分子链之间的作用力较小,在拉伸时会发生高分子链之间的滑移,因而难以进行产生高分子链取向的有效拉伸,无法生产出高强度高模量的纤维产品。所以在牵伸之前必须通过萃取和干燥处理除去纤维中存在的大量的溶剂。
湿法纺丝过程中的萃取和化工过程中的液液萃取,以及液固萃取(也称浸取)有所不同。在以石蜡油为溶剂的超高分子量聚乙烯纤维的湿法纺丝工艺中,作为溶剂的石蜡油有自发从初生纤维中流出的趋势,因此不要求萃取剂具有很强的进入初生纤维(冻胶丝)的能力,只需要能够溶解石蜡油,并且能将移出的石蜡油从初生纤维表面带走。
超高分子量聚乙烯纤维生产过程中,使用的萃取剂有溶剂汽油、煤油、苯、甲苯、二甲苯、氟氯烃、石油醚、卤代烃等,还有其它烃类的混合物等。理想的萃取剂,不仅需要有优良的萃取效果和一定的挥发性,还需要有低毒、安全、价格低廉等特点。氟氯烃是现有的萃取效果最好的萃取剂之一,并且低毒,不燃,操作环境较好并较为安全,但是由于保护臭氧层国际公约的限制,将被逐步停止使用。
二氯甲烷是氯代烃的一种,是一种常见的有机溶剂,具有不易燃烧,易挥发,低沸点等特点。二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体,有类似醚的气味和甜味。二氯甲烷微溶于水,与绝大多数常用的有机溶剂互溶,与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。纯二氯甲烷无闪点,含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物不易燃。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的。
与溶剂汽油、煤油、苯、甲苯、二甲苯和石油醚等萃取剂相比,二氯甲烷具有良好的使用安全性。二氯甲烷的低沸点、易挥发的特点,使其容易通过干燥除去,但是也容易造成挥发损耗。二氯甲烷水解会产生氯化氢,造成对设备的腐蚀。
刘兆峰等人申请的中国专利02160744.3中提到以重均分子量100~300万的超高分子量冻胶纤维的萃取干燥工艺,溶剂为石蜡油的冻胶丝经骤冷后而成冻胶纤维,先在室温下进行2~10倍的预拉伸,然后在张紧状态下用二氯甲烷或者二甲苯进行超声萃取(即对萃取体系施加超声波),在低于40℃温度下干燥。在二氯甲烷上封一层水。但是该专利中并没有涉及到萃取温度。并且对于水封也没有提出具体数值要求。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处,提出一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法;该方法采用二氯甲烷为萃取剂,不施加超声波,采用逆流萃取操作,具有干燥温度低,工艺简单,纤维产品的强度高,模量高,纤维的含油率低的特点。
本发明提出的一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,所述超高分子量聚乙烯纤维制备过程包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂、溶剂经过混合均匀、充分溶解后,挤出凝固成型,然后在萃取过程中除去溶剂,通过干燥工艺除去萃取剂,再经过热牵伸,形成超高分子量聚乙烯纤维最终产品;其特征在于:所述萃取过程中使用二氯甲烷为萃取剂,萃取过程采用逆流萃取操作:萃取剂入口与纤维出口设置在萃取设备的同一侧,而萃取剂流出口与纤维入口设置在该萃取设备的另一侧。
本发明的特点及效果:
本发明的萃取过程采用二氯甲烷为萃取剂,二氯甲烷具有良好的使用安全性。二氯甲烷的低沸点、易挥发的特点,使其容易通过干燥除去,已有技术对萃取体系施加超声波,虽然可以加快萃取过程,但是由于超声波的空化作用,加速二氯甲烷的气化,损耗增大。本发明人综合考虑后,得到以不施加超声波为好的结论。因此本发明中萃取过程中没有施加超声波,简化了工艺,同时在萃取过程采用逆流萃取操作,萃取剂进入萃取设备处在纤维出萃取设备处附近,而萃取剂流出萃取设备处在纤维入萃取设备处附近。本发明对萃取过程的上述改进达到了良好的效果。
萃取过程可以采用逆流、并流、错流和喷淋等方式。由于二氯甲烷的挥发性,喷淋会造成二氯甲烷损耗增大。错流方式能够保证带有溶剂的纤维和高纯度的萃取剂接触,萃取速度快,但是萃取剂的消耗量大,萃取剂回收的成本较高。采用并流操作时,由于纤维和萃取剂同时流出萃取设备时,萃取剂携带溶剂,对纤维中的溶剂脱除能力有限,因为纤维中的溶剂浓度与萃取液中的溶剂浓度相同时,溶剂无法从纤维脱除。因此采用并流萃取,无法得到对溶剂的高脱除率,也无法得到含油率较低的纤维。采用逆流萃取,因为纯度高的萃取剂先与即将离开萃取设备的纤维接触,尽管纤维中的溶剂含量较低但是仍高于高纯度萃取剂组成的萃取液中溶剂含量,溶剂仍然可以从纤维中脱除。因此本发明采用逆流萃取方式,可以得到含油率较低的纤维,并且萃取剂的消耗量不大。同时还具有萃取过程较为平缓的优点。
本发明的逆流萃过程取可以采用一级,二级,三级或者三级以上萃取。采用一级萃取时,萃取剂在萃取设备中只有一个进口,一个出口。采用多级萃取时,萃取剂可以有多个进口,这样可以方便地控制萃取液中溶剂的浓度,控制萃取速度保持在一定的范围内。多级萃取可以防止萃取速度过快造成在纤维表面形成皮层的现象,皮层的出现会阻碍溶剂渗出。多级萃取的设备和操作较为复杂,因此三级以上的多级萃取较为少见。
为了使萃取剂能够保持稳定,萃取温度不能高于二氯甲烷在常压下的沸点,即不能高于39.75摄氏度。为控制方便一般不高于38摄氏度。萃取的温度降低有利于减少二氯甲烷的挥发。但是由于温度升高后分子运动速度加快,萃取速度随着温度升高而加快,温度过低不利于萃取过程的进行。因此萃取温度不宜过低。本发明人经长期实践,二氯甲烷萃取的温度为5~38℃。适宜温度为8~30℃,特别适宜的温度为10~25℃。
在萃取设备中添加水,有利于减少二氯甲烷的挥发。水的密度小于二氯甲烷,并且二氯甲烷在水中的溶解度较低,在液体表面会形成一层水封。由于水封的作用,二氯甲烷和空气直接接触的机会大大减少,减少了二氯甲烷的挥发,降低了二氯甲烷的损耗。在此基础上,本发明人对水封的厚度进行了大量的实验得出:水封的厚度不宜过薄,否则由于液面的波动,会造成二氯甲烷直接和空气接触。根据长期实践,水封的厚度至少为1厘米。水封过厚将会降低纤维的有效萃取时间,因此水封不宜过厚,一般不超过50厘米。
本发明根据二氯甲烷易挥发,饱和蒸汽压较大,在低于沸点的温度下即可快速挥发的特点。得出干燥的温度可以较低的结论,其效果是节省加热干燥气体的能量,降低成本。另外,干燥速度过快,低沸点和易挥发性的萃取剂很快被除去,会导致冻胶丝(初生纤维)的纵向发生急剧收缩,形成的纤维结构不均匀,使纤维的可牵伸性差,不利于其后的热牵伸工艺,造成热牵伸的倍数降低,最终影响成品的纤度和强度。因此干燥的温度不宜过高,速度不宜过快。根据实践,干燥温度以不超过35℃为宜。干燥温度低,干燥过程较为平缓,形成的纤维结构较为均匀,但是由于干燥速度过慢,设备的生产能力相应下降,特别是在夏天如果干燥温度低于气温,还需要增加冷却设备,所以干燥温度不宜过低。根据实践,干燥的适宜温度为10~35℃,特别适宜温度为15~35℃。干燥气体可以采用空气、氮气、二氧化碳或者其它惰性气体。气体的加热可以采用蒸汽加热、导热油加热、电加热或者其它方式加热。如果干燥气体的来源气体温度高于工艺条件要求的温度时,需要采用冷却水降温。
由于二氯甲烷水解产生氯化氢,具有一定的腐蚀性,长期使用会造成设备的腐蚀损耗。另外由于二氯甲烷是很多有机物的良好溶剂,只有聚四氟乙烯等少量有机材料可以作为二氯甲烷容器的材质。因此萃取设备的材质最好采用抗腐蚀材料,例如不锈钢、陶瓷、聚四氟乙烯等。
本发明具有工艺简单,纤维产品的强度高,模量高,纤维的含油率低的特点。
本发明的萃取和干燥工艺适用于各种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中。采用本发明的超高分子量聚乙烯纤维制备过程中,经过凝固浴凝固成型的初生纤维,进入萃取工段除去纤维中的溶剂。在进入萃取工段之前,为降低纤维的纤度,以利于加快萃取速度,可以添加一道预牵伸工序。
附图说明
图1为采用本发明方法的一种超高分子量聚乙烯纤维的工艺设备及总体制备工艺流程图。
图2为采用本发明方法的另一种超高分子量聚乙烯纤维的工艺设备及总体制备工艺流程图。
图3为本发明的干燥工艺中的气体回收工艺流程图。
具体实施方式
本发明提出的超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,结合附图及实施例详细说明如下:
采用本发明方法的一种超高分子量聚乙烯纤维的工艺设备及总体制备工艺流程如图1所示,整个工艺过程包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂等固体物料和溶剂混合均匀后的溶液1加入螺杆挤出机3(螺杆挤出机由电机2带动)中,经过计量泵计量,经纺丝箱体4,由喷丝板喷出,进入凝固水槽5凝固。经导丝辊6等带动出水槽,然后经过预牵伸机7,进入萃取槽8萃取。萃取过程完成后,纤维进入干燥箱9进行干燥。而后进行多级热牵伸10,最后在卷绕机11上卷绕成型,包装成成品。该工艺中冻胶丝成型后没有静置,相分离的过程。
采用本发明方法的另一种超高分子量聚乙烯纤维的工艺设备及总体制备工艺流程如图2所示,与图1中所述的工艺过程的差别是该工艺增加了静置、相分离过程。即冻胶丝成型后有静置,相分离的过程。在静置的过程中,纤维中的石蜡油会有部分析出,出现相分离现象。由于部分溶剂石蜡油析出,降低了纤维的含油率,减少了萃取工段的负荷,但是造成工艺比图1的工艺复杂。
整个工艺过程包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂等固体物料和溶剂混合均匀后的溶液101加入螺杆挤出机103(螺杆挤出机由电机102带动)中,计量泵计量,经纺丝箱体104,由喷丝板喷出,进入凝固水槽105凝固。经导丝辊106等带动出水槽,然后落入放丝小车107或者108中。冻胶丝在小车107或者108中静置、相分离后,然后经过预牵伸机109,进入萃取槽110萃取。萃取过程完成后,纤维进入干燥箱111进行干燥。烘干后,进行多级热牵伸112,最后在卷绕机113上卷绕成型,包装成成品。
本发明提出的超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,所述超高分子量聚乙烯纤维制备过程可采用上述图1、图2或其它相同原理的制备设备和过程;主要包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂、溶剂经过混合均匀、充分溶解后,挤出凝固成型,然后在萃取过程中除去溶剂,再通过干燥工艺除去萃取剂,再经过热牵伸,形成超高分子量聚乙烯纤维最终产品;其特征在于:所述萃取过程中使用二氯甲烷为萃取剂,萃取过程采用逆流萃取操作:萃取剂入口与纤维出口设置在萃取设备的同一侧,而萃取剂流出口与纤维入口设置在该萃取设备的另一侧。
上述的萃取过程的温度可为5~38℃。
所述萃取过程在萃取设备中可添加水,在萃取液表面形成一层水封;该水封的厚度可为1厘米~50厘米。
所述萃取过程可采用一级萃取、二级萃取,或者三级及三级以上萃取过程。
本发明采用的萃取设备可以是萃取槽,也可以是萃取箱或者其它萃取设备。
所述萃取设备的材质可采用不锈钢、陶瓷或聚四氟乙烯等其它抗腐蚀材料。
本发明所述干燥工艺采用的干燥气体可选用空气、氮气、二氧化碳或其它惰性气体之一种。所述的干燥工艺的干燥气体温度可为10~35℃。
本发明所述的干燥工艺还包括将干燥工艺排出的含有二氯甲烷的气体通过气体回收装置分离出二氯甲烷后的气体送回干燥工艺循环使用。所述气体回收装置对气体回收方法采用冷凝法、吸附分离法、膜分离法,或者其中两种或三种组合的方法。
图3为本发明的干燥工段的气体回收工艺的一种实施例流程图。干燥工段201出来的含有二氯甲烷的气体,经过压缩机203加压后,进入冷凝器205冷却,冷凝出的液体二氯甲烷204循环使用。含有二氯甲烷的尾气206,进入吸附分离或者膜分离装置208中进行分离净化。分离出来的液态二氯甲烷207可以循环使用。净化后的气体一部分209放空,另一部分210,和补充的新鲜气体211,经换热器212调到工艺需要的温度后进入干燥工段201循环使用。实际使用过程中,也可以不加压缩机203和冷凝器205,直接进入吸附分离或者膜分离装置208中进行分离净化。
本发明的超高分子量聚乙烯纤维制备过程的萃取干燥方法的实施例分别说明如下:
实施例1
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油三种物料经充分混合均匀溶解后进入螺杆挤出机。然后进入纺丝箱体,经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为不锈钢制的萃取槽。萃取采用三级逆流萃取,萃取温度为20℃。萃取设备中加入水,形成厚度为5厘米的水封。
然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为35℃。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
干燥废气经过冷凝,吸附分离净化后循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例2
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油经充分混合均匀溶解后由螺杆挤出机经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为陶瓷制萃取箱,采用一级逆流萃取,萃取温度为5℃。然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为10℃。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
萃取槽中加入水,形成厚度为1厘米的水封。
干燥废气经过吸附分离净化,补充部分新鲜空气后进入干燥箱内循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例3
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油经充分混合均匀溶解后由螺杆挤出机经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为聚四氟乙烯制萃取槽,采用逆流二级萃取,萃取温度为10℃。然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为25℃。干燥气体为氮气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
萃取槽中加入水,形成厚度至少为5厘米的水封。
干燥废气经过膜分离净化后,补充部分新鲜空气后进入干燥箱内循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例4
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油经充分混合均匀溶解后由螺杆挤出机经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为不锈钢制萃取槽,采用三级逆流萃取,萃取温度为8℃。然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为30℃。干燥气体为二氧化碳。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
萃取槽中加入水,形成厚度至少为10厘米的水封。
干燥废气经过吸附分离净化,补充部分新鲜空气后进入干燥箱内循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例5
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油经充分混合均匀溶解后由螺杆挤出机经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成冻胶丝。冻胶丝置于放丝小车中静置15小时以后进入萃取槽中,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为不锈钢制萃取槽,采用二级逆流萃取,萃取温度为8℃。然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为20℃。干燥气体为二氧化碳。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
萃取槽中加入水,形成厚度至少为10厘米的水封。
干燥废气经过冷凝,膜分离净化,补充部分新鲜空气后进入干燥箱内循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例5
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油经充分混合均匀溶解后由螺杆挤出机经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成冻胶丝。冻胶丝置于放丝小车中静置至少20小时以后进入陶瓷制萃取槽中,采用二氯甲烷三级逆流萃取。萃取温度为15℃。然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为25℃。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
萃取槽中加入水,形成厚度至少为10厘米的水封。
干燥废气经过吸附分离净化,补充部分新鲜空气后进入干燥箱内循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例6    
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油三种物料经充分混合均匀溶解后进入螺杆挤出机。然后进入纺丝箱体,经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为不锈钢制的萃取槽。萃取采用三级逆流萃取,萃取温度为35℃。萃取设备中加入水,形成厚度为50厘米的水封。
然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为35℃。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
干燥废气先经过冷凝,分离出一部分二氯甲烷后,尾气进入膜分离装置再分离出一部分二氯甲烷,最后剩余尾气进入吸附分离装置除去剩余的二氯甲烷,净化后的空气循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。
实施例7
将相对分子量500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油三种物料经充分混合均匀溶解后进入螺杆挤出机。然后进入纺丝箱体,经喷丝板,挤出成丝。经凝固水槽冷却,形成凝胶纤维,采用二氯甲烷萃取。萃取设备为不锈钢制的萃取槽。萃取采用三级逆流萃取,萃取温度为30℃。萃取设备中加入水,形成厚度为45厘米的水封。
然后进入干燥箱内进行干燥处理,干燥温度为15℃。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后卷绕成成品。
干燥废气先经过冷凝,分离出一部分二氯甲烷后,尾气进入吸附分离装置除去剩余的二氯甲烷,净化后的空气循环使用。
最终制成高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。纤维的强度达到25cN/dtex以上,模量达到960cN/dtex以上。纤维的含油率低于1%。

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本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取和干燥方法,属于高分子材料制备技术领域。该方法主要包括:超高分子量聚乙烯粉末和助剂、溶剂经过混合均匀、充分溶解后,挤出凝固成型,然后在萃取过程中除去溶剂,通过干燥工艺除去萃取剂,再经过热牵伸,形成超高分子量聚乙烯纤维最终产品;其特征在于:萃取剂采用二氯甲烷,安全性好,并且沸点低,容易干燥除去。萃取过程采用逆流萃取操作,不施加超声波,具有干燥温度低,工艺。

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