一种维生素 C 钠盐的制备方法 【技术领域】
本发明涉及维生素 C 盐的制备领域， 尤其涉及一种维生素 C 钠盐的制备方法。背景技术
目前， 在维生素 C( 抗坏血酸 ) 的钠盐的制备过程中经常发现按正常量加的维生素 C( 抗坏血酸 ) 在反应过程中含量减少比较严重， 收率低， 给生产厂家造成较大的损失， 也是 资源的浪费。发明内容
本发明的目的在于， 提供一种维生素 C 钠盐的制备方法， 在制备过程中， 采用氮气 保护， 有效降低了维生素 C 的氧化破坏， 从而使最终的产品具有产率高， 纯度好的优点。
为解决以上技术问题， 本发明的技术方案是， 一种维生素 C 钠盐的制备方法， 包括 如下步骤 ：
第一步， 25 份维生素 C 加入 25-50 份水中， 搅拌， 在 15℃ -70℃下逐渐加入 10-15 份碳酸氢钠配成的浓度为 5％ -30％的碳酸氢钠溶液， 反应 30-60 分钟 ；
第二步， 投料完毕关闭加料口密闭， 通入氮气保护， 保温 30-60 分钟， 反应液 PH 值 为 4.0-6.5 ；
第三步， 反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物 ；
第四步， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 ；
第五步， 缓缓加入 50-200 份的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温 ；
第六步， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 40℃ -80℃下干燥得产品。
优选地， 在第一步骤中， 在 25℃ -55℃下逐渐加入 10-15 份浓度为 10％ -30％的碳 酸氢钠。
优选地， 在第一步中， 所述溶液浓度为 10％ -15％。
优选地， 在第一步中， 所述维生素 C 与水的比例为 1 ∶ 1.2 至 1 ∶ 1.5 之间。
优选地， 在第一步中， 所述维生素 C 与碳酸氢钠的比例为 1.5 ∶ 1 至 2 ∶ 1 之间。
优选地， 在第二步中， 所述氮气的压强为 0.01-0.03MPa。
优选地， 在第二步中， 所述反应液 PH 值为 5.0-6.0。
优选地， 在第二步中， 保温反应 40-60 分钟。
优选地， 在第六步中， 在 50℃ -60℃下干燥得产品。
优选地， 在第六步中， 采用真空干燥或常压干燥。
本发明提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 在制备过程中， 采用氮气保护， 有效降低 了维生素 C 的氧化破坏， 从而使最终的产品具有产率高， 纯度好的优点。 具体实施方式
本发明提供的维生素 C 钠盐的制备方法的基本构思是， 在制备过程中， 采用氮气保护， 有效降低了维生素 C 的氧化破坏， 从而使最终的产品具有产率高， 纯度好的优点。
文中的室温通常有三种说法 ： 分别是 ： (1)23±2℃ ； (2)25±5℃ ； (3)20±5℃。其 中 23±2 ℃为标准室温， 25±5 ℃为夏季室温， 20±5 ℃为冬季室温。本发明中的室温是指 23±2℃的标准室温。
实施例 1
本实施例提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 将 50kg 维生素 C 加入 70kg 水中， 搅 拌， 逐渐加入 25kg 碳酸氢钠配成的浓度为 15％的碳酸氢钠溶液， 反应 60 分钟， 投料完毕后 关闭加料口密闭， 通入 0.01MPa 氮气保护， 保温 60 分钟， 反应液 PH 值为 6.5， 反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 . 缓缓加 入 2 00 升的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 40℃下常压干 燥得产品 55.1kg. 收率 98％， 纯度 99.4％。
实施例 2
本实施例提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 将 50kg 维生素 C 加入 70kg 水中， 搅拌， 逐渐加入 25kg 碳酸氢钠配成的浓度为 10％的碳酸氢钠溶液， 反应 60 分钟， 投料完毕后关闭 加料口密闭， 通入 0.02MPa 氮气保护， 保温 30 分钟， 反应液 PH 值为 6.0， 反应完毕真空过滤 除去过量物料和水不溶物， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 . 缓缓加入 200 升的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 55℃下真空干燥得产品 54.6kg. 收率 97％， 纯度 99.5％。 实施例 3
本实施例提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 将 50kg 维生素 C 加入 67kg 水中， 搅拌， 逐渐加入 26kg 碳酸氢钠配成的浓度为 20％的碳酸氢钠溶液， 反应 50 分钟， 投料完毕后关闭 加料口密闭， 通入 0.02MPa 氮气保护， 保温 70 分钟， 反应液 PH 值为 5.8， 反应完毕真空过滤 除去过量物料和水不溶物， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 . 缓缓加入 200 升的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 60℃下真空干燥制得产 品 54kg. 收率 96％， 纯度 99.3％。
实施例 4
本实施例提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 将 50kg 维生素 C 加入 67kg 水中， 搅 拌， 逐渐加入 26kg 碳酸氢钠配成的浓度为 25％的碳酸氢钠溶液， 反应 45 分钟， 投料完毕后 关闭加料口密闭， 通入 0.03MPa 氮气保护， 保温 70 分钟， 反应液 PH 值为 5.5， 反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 . 缓缓加 入 2 00 升的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 50℃下真空干 燥得产品 55.7kg. 收率 98.6％， 纯度 99.6％。
实施例 5
本实施例提供的维生素 C 钠盐的制备方法， 将 50kg 维生素 C 加入 67kg 水中， 搅 拌， 逐渐加入 23kg 碳酸氢钠配成的浓度为 5％的碳酸氢钠溶液， 反应 40 分钟， 投料完毕后 关闭加料口密闭， 通入 0.02MPa 氮气保护， 保温 70 分钟， 反应液 PH 值为 4.0， 反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物， 母液减压浓缩至含水量低于 50％， 搅拌冷却结晶 . 缓缓加 入 2 00 升的甲醇， 继续搅拌析晶， 自然降至室温， 离心分离， 用甲醇洗涤， 于 80℃下常压干 燥得产品 53.7kg. 收率 96.4％， 纯度 98.6％。
以上仅是本发明的优选实施方式， 应当指出的是， 上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制， 本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说， 在不脱离本发明的精神和范围内， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。5