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1、(10)申请公布号 CN 103398966 A (43)申请公布日 2013.11.20 CN 103398966 A *CN103398966A* (21)申请号 201310364118.8 (22)申请日 2013.08.20 G01N 21/31(2006.01) G01N 21/33(2006.01) (71)申请人 杭州北斗星膜制品有限公司 地址 310012 浙江省杭州市西湖区文一路 148 号 (72)发明人 杨峰 周尚寅 王亮梅 (74)专利代理机构 浙江英普律师事务所 33238 代理人 陈小良 (54) 发明名称 光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法 (57) 摘。
2、要 本发明公开了一种测量方法， 具体是指一种 利用光谱仪来测定有机溶液中的 TMC 浓度的方 法。本发明是通过将含有 TMC 的有机溶剂置于 开放流通池中 ； 然后将氙灯发出的复合光通过光 纤传输到光纤探头， 光纤探头发出的光再进入到 开放流通池 ； 透过开放流通池的光再经镜面反射 后， 再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、 经狭缝后的 光进入光谱仪的凹面光栅单色器 ； 从光谱仪的凹 面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管 阵列， 将光信号转化成电信号， 经光谱仪的核心数 据芯片处理后进入到计算机， 即可得 TMC 在有机 溶液中的浓度值。本发明可以方便在线检测有机 溶液中的 TMC 浓度， 操。
3、作方便， 而且更准确， 节省 了劳动力成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103398966 A CN 103398966 A *CN103398966A* 1/1 页 2 1. 光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法， 其特征在于包括下述步骤 ： （1） 将开放流通池浸没于含有 TMC 的有机溶液中 ； （2） 将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头， 光纤探头发出的光再进入到开放 流通池 ； （3） 透过开放流通池的。
4、光再经镜面反射后， 再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、 经狭缝后 的光进入光谱仪的凹面光栅单色器 ； （4） 从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列， 将光信号转 化成电信号， 经光谱仪的核心数据芯片处理后转化为数字信号在计算机上显示吸光度值， 根据 TMC 浓度 （g/L） =2.90126A-0.03397 关系， 通过测定待测溶液吸光度值 A， 即可得 TMC 在有机溶液中的浓度值。 2. 根据权利要求 1 所述的光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法， 其特征在于开放 流通池的光程为 1mm。 3. 根据权利要求 1 所述的光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法。
5、， 其特征在于光谱 仪的波长范围为 200nm800nm， 波长准确度为 0.3nm， 波长重现性为 0.1nm。 4. 根据权利要求 3 所述的光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法， 其特征在于光谱 仪的波长范围为 240nm-320nm。 权 利 要 求 书 CN 103398966 A 2 1/4 页 3 光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种测量方法， 具体是指一种利用光谱仪来测定有机溶液中的 TMC 浓 度的方法。 技术背景 0002 均苯三甲酰氯 （以下简称 TMC） 是纳滤膜、 反渗透膜生产的重要原料， 其在有机溶剂 中的浓度直接决定。
6、产品的性能。 在反渗透膜片生产过程中， 随着生产的进行， 有机溶剂中的 TMC 浓度会不断地下降， 为使 TMC 浓度保持在正常生产的范围内， 必须经常检测有机溶剂中 TMC 的浓度， 并根据检测结果添加一定量的 TMC 以保证其浓度符合生产的要求， 而这种取样 检测方式不方便且工作量大。分光光度法是基于朗伯 - 比尔定律建立的一种通过测定被测 物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度， 对该物质进行定量分析的方 法。 0003 为了有效、 及时检测到 TMC 在有机溶液中的浓度， 最好能找到一种可以在线检测 的方法， 而不是通过人工分析的方法间歇性测定。 发明内容 0004 本发。
7、明针对现有技术中的不足， 提出一种种利用光谱仪来测量有机溶液中 TMC 浓 度的方法， 可以在线检测光纤光谱仪对不同浓度的 TMC 浓度的吸光度测试， 并绘制了吸光 度与 TMC 浓度标准曲线， 得到较好的线性度， 最终将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜 的实际生产过程中， 表现良好。 0005 本发明是通过下述方案得以实现的 ： 0006 光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法， 其特征在于包括下述步骤 ： 0007 （1） 将含有 TMC 的有机溶剂置于开放流通池中 ； 0008 （2） 将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头， 光纤探头发出的光再进入到 开放流通池 ； 0009 （。
8、3） 透过开放流通池的光再经镜面反射后， 再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、 经狭 缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器 ； 0010 （4） 从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列， 将光信 号转化成电信号， 经光谱仪的核心数据芯片处理后进入到计算机， 即可得 TMC 在有机溶液 中的浓度值。 0011 作为优选， 上述的光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法中开放流通池的光程 为 1mm。 0012 作为优选， 上述的光谱仪在有机溶液中测定 TMC 浓度的方法中光谱仪的波长范围 为 200nm800nm， 波长准确度为 0.3nm， 波长重现性为 0.1nm。作为更佳选择。
9、， 光谱仪 的波长范围为 240nm-320nm。 0013 在本发明中， 朗伯 - 比尔定律是光纤光谱仪最基本的原理， 如图 1 所示， 当一束平 说 明 书 CN 103398966 A 3 2/4 页 4 行光垂直射入均一稳定的溶液时， 溶液会对特定波长的光有一定的吸收， 在光程不变的情 况下， 溶液的浓度与吸光度成正比， 可以用式 （1） 描述 ： 0014 0015 式中 ： A 为吸光度 ； Io为入射光强度 ； I 为透射光强度 ； k 为摩尔吸光系数， 单位为 L/(molcm) ； b 为光程， 单位为 cm ； c 为吸光物质的浓度， 单位为 mol/L。 0016 当待测。
10、物质的浓度越大、 光程越厚， 则溶液对光的吸收越多、 透过的光越弱。根据 产品生产要求的浓度配制不同浓度的 TMC 标准溶液， 测定各标准溶液的吸光度， 得到标准 样品的吸光度数据， 做出 TMC 浓度与吸光度的标准曲线。在相同的操作条件下， 测定未知某 时刻生产线上 TMC 溶液的吸光度， 可以通过标准曲线快速得出 TMC 浓度。 0017 有益效果 ： 通过本发明可以方便在线检测有机溶液中的 TMC 浓度， 操作方便， 而且 更准确， 节省了劳动力成本。 附图说明 0018 图 1 本发明中利用朗伯 - 比尔定律示意图 0019 图 2 实施例中的待测样本的光谱图 0020 图 3 实施例。
11、中扫描纯溶剂背景， 并去除背景的影响得到 6 种不同浓度的 TMC 溶液 的吸光度谱图 0021 图 4 拟合后的 TMC 溶液的标准曲线图 （290nm） 0022 图 5 反渗透膜生产过程中 TMC 浓度随运行时间的变化 具体实施方式 0023 下面对本发明的实施作具体说明 ： 0024 实施例 1-12 0025 TMC 标准溶液测定 0026 根据实际生产时 TMC 浓度配制 6 种不同浓度的溶液， 溶剂为 IsoparG。浓度分别 为 ： 0.25g/L、 0.49g/L、 0.72g/L、 1.01g/L、 1.25g/L、 1.53g/L。TMC 和 IsoparG 均为生产所使。
12、 用的原料。 0027 使用本发明中在线检测光纤光谱仪， 以纯溶剂作为参比样本， 得到 TMC 标准溶液 的 UV-VIS 光谱图， 如图 2 所示， 表明 TMC 溶液在 240-320nm 的紫外区有明显的吸收现象。 TMC 浓度越大， 在 240-320nm 的紫外区内的吸收越明显。 0028 扫描纯溶剂背景， 并去除背景的影响得到 6 种不同浓度的 TMC 溶液的吸光度谱图 如图 3 所示。从谱图中可以看出， TMC 溶液在 247nm 和 291nm 处有两个非常明显的特征吸 收峰， 而在可见光区吸光度值非常之小。 0029 选取 TMC 溶液在波长为 290nm 处的吸光度， 并分。
13、析 290nm 处的吸光度与 TMC 溶液的线性关系， 如图 4 所示， 纵坐标为 TMC 浓度， 拟合线性方程为 TMC 浓度 （g/L） =2.90126A-0.03397， r2=0.998， 表明二者具有高度线性相关关系， 其中的r2越接近1表示 拟合的效果越好。可以用测得生产线上未知 TMC 溶液的吸光度值 （A） 通过拟合线性方程求 得被测溶液的浓度。 说 明 书 CN 103398966 A 4 3/4 页 5 0030 实施例 13-24 0031 将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜生产过程中， 以 8 小时生产为例， 适合 反渗透膜生产的 TMC 浓度为一个浓度区间 （0.7。
14、2g/L0.86g/L） ,TMC 生产的初始浓度为 0.82g/L， 记录生产过程中 TMC 浓度随运行时间的变化， 如图 5 所示。取 TMC 补加时生产线 有机溶剂溶液， 用以往生产时正常使用的分析紫外可见光分光光度计 （型号 :UV-2802CP, 厂家 ： 尤尼柯 （上海） 仪器有限公司） 进行浓度测试， 测试数据并与光纤光谱仪测得的数据对 比， 如下表所示 ： 0032 0033 而上述实施例中， 按下述步骤操作 0034 （1） 将开放流通池浸没于含有 TMC 的有机溶液中 ； 0035 （2） 将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头， 光纤探头发出的光再进入到 开放流通池 ；。
15、 开放流通池的光程为 1mm。 0036 （3） 透过开放流通池的光再经镜面反射后， 再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、 经狭 缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器 ； 光谱仪的波长范围为 290nm ； 0037 （4） 从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列， 将光信 号转化成电信号， 经光谱仪的核心数据芯片处理后转化为数字信号在计算机上显示吸光度 值， 通过对 TMC 标准溶液的吸光度值 A 的测定， 并拟合出 TMC 浓度与 A 的标准曲线 ： TMC 浓 度 （g/L） =2.90126A-0.03397， r2=0.998， 两者具有高度相关关系。通过测定待测溶液吸 。
16、光度值 A， 即可得 TMC 在有机溶液中的浓度值。 0038 紫外分光光度计测得 TMC 浓度均比光纤光谱仪表测得的稍大， 而两种方法测得的 TMC 浓度的最大差值为 0.006g/L， 相对差值在 0.82% 以内。结合图 5 和上表可以看出， 在线 检测光纤光谱仪在整个生产过程中， 运行稳定 ； 从实验数据上分析， 与一直用于生产的紫外 可见光分光光度计的测量数据相差较小。说明， 自行研发的在线检测光纤光谱仪适用于反 渗透膜生产过程中的有机溶剂浓度的在线检测。 0039 本发明利用分光光度法的基本原理， 通过相关实验验证了该光谱仪测量精度较 说 明 书 CN 103398966 A 5 4/4 页 6 高、 稳定性好、 大大简化了 TMC 补加过程。该光谱仪可以广泛应用于有机溶剂中 TMC 浓度的 在线检测。 说 明 书 CN 103398966 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103398966 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103398966 A 8 3/3 页 9 图 5 说 明 书 附 图 CN 103398966 A 9 。