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1、(10)申请公布号 CN 103398892 A (43)申请公布日 2013.11.20 CN 103398892 A *CN103398892A* (21)申请号 201310372990.7 (22)申请日 2013.08.23 G01N 1/32(2006.01) (71)申请人 北京科技大学 地址 100083 北京市海淀区学院路 30 号 (72)发明人 李俊儒 刘雅政 周乐育 龚臣 陈列 佐辉 钱才让 (74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理 有限公司 11401 代理人 皋吉甫 (54) 发明名称 一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方 法 (57) 摘要 本发明为一种马。
2、氏体型耐热钢原奥氏体晶界 的显示方法， 属于金相制备技术领域。 本发明的步 骤分为通过试样准备， 80 100热电解浸蚀两 部步即可完成原奥氏体晶界显示。 首先制备试样， 将试样其中一个平面磨平、 抛光 ； 然后将抛光后 试样进行 80 100热电解浸蚀， 以不锈钢材料 作阴极， 抛光试样作阳极， NaOH 溶液作为电解液， 电解电压 ： 5 8V， 时间 ： 1min 3min， 电解浸蚀 后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至银白色， 然 后用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表 面冲洗后吹干， 即可在显微镜下观察到清晰完整 的原奥氏体晶界。此发明的优点在于能够清晰完 整显示马氏体。
3、型耐热钢原奥氏体晶界， 操作简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103398892 A CN 103398892 A *CN103398892A* 1/1 页 2 1. 一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法， 其特征在于 ： 通过试样准备， 80100热电解浸蚀两部步即可完成原奥氏体晶界显示， 具体技术步骤如下 ： （1） 首先切取淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 10。
4、00# 金相 砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更换 砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水磨， 经 2000# 砂纸磨光后进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可 ； （2） 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液浓度 为 ： 40g50gNaOH 每 100mlH2O， 电解电压 ： 58V， 时间 ： 1min3min， 电解前需对电解液进行 加热， 电解过程中保持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面。
5、 冲洗至银白色， 然后用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显 微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。 2. 如权利要求 1 所述一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法， 其特征在于 ： 电 解浸蚀前对试样进行磨光、 抛光， 保证试样表面平整、 光洁。 3. 如权利要求 1 所述一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法， 其特征在于 ： 电 解液须为新配置溶液， 配置方法为 ： 取干净烧杯， 按照每 100mlH2O 加入 40g50 g NaOH 的比 例， 向水中边搅拌边加入 NaOH， 搅拌均匀即可。 4. 如权利要求 1 所述一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显。
6、示方法， 其特征在于 ： 电 解前需对电解液进行加热， 电解过程中保持电解液温度处于 80100。 权 利 要 求 书 CN 103398892 A 2 1/3 页 3 一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法 技术领域 0001 本发明涉及马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法， 尤其涉及一种 1Cr12Ni2Mo2VN 钢， 利用电解浸蚀的方法显示原奥氏体晶界， 属于金相制备技术领域。 背景技术 0002 晶粒尺寸是钢的一项重要参数， 晶粒大小直接影响钢的各项性能， 因此晶界显示 技术是钢的生产研究过程中必不可少的工作。马氏体耐热钢， 对晶粒度具有严格的要求， 因此马氏体耐热钢原奥氏体晶界的。
7、显示技术尤为重要。目前， 常见的原奥氏体晶界显示方 法有热浸蚀法、 氧化法、 铁素体网法、 渗碳体网法等， 通常最为常见的方法有 ： 饱和苦味酸水 溶液热浸蚀法， 此方法由于马氏体型耐热钢耐蚀性较强并不适用， 而氧化法、 铁素体网法、 渗碳体网法等一般需要热处理， 操作较为复杂。 马氏体耐热钢作为高合金耐蚀钢， 常规应用 于低合金钢原奥氏体晶界显示的试剂无法浸蚀马氏体型耐热钢， 而不锈钢浸蚀试剂主要显 示钢的组织， 晶界显示并效果不理想。 目前已有多种电解浸蚀液， 如草酸溶液等， 主要为室 温条件下进行电解， 目前尚未有关于采用浓碱性电解液 80100条件下电解的报道公开发 表。 发明内容 0。
8、003 本发明的目的是提供一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法， 解决马氏体 型耐热钢原奥氏体晶界显示困难的问题。 0004 本发明通过试样准备， 电解浸蚀两步完成原奥氏体晶界显示， 具体技术步骤如 下 ： 1、 首先切取淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 1000# 金相 砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更换 砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水磨， 经 2000# 砂纸磨光后进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可。。
9、 0005 2、 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液 ： 40g50gNaOH+100mlH2O， 电解电压 ： 58V， 时间 ： 1min3min， 电解前需对电解液进行加热， 电 解过程中保持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至 银白色， 然后用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显微镜下 观察到清晰完整的原奥氏体晶界。 0006 进一步的， 电解浸蚀前对试样进行磨光、 抛光， 保证试样表面平整、 光洁。 0007 进一步的， 电解液须为新配置溶液， 配置方法为 ： 取干净烧杯，。
10、 按照每 100mlH2O 加 入 40g50 g NaOH 的比例， 向水中边搅拌边加入 NaOH， 搅拌均匀即可。 0008 进一步的， 电解前需对电解液进行加热， 电解过程中保持电解液温度处于 80100。 0009 本发明是利用电解浸蚀的方法显示马氏体型耐热钢原奥氏体晶界， 发明中所使用 说 明 书 CN 103398892 A 3 2/3 页 4 的电解液为 40g50g NaOH+100ml H2O 强碱性溶液。目前常用不锈钢、 耐热钢电解液一般为 酸性溶液， 如草酸水溶液等， 当以酸性溶液为电解液时将优先显示马氏体型耐热钢的马氏 体组织， 而晶界不明显， 常用碱性电解液浓度较低，。
11、 低浓度碱性溶液为电解液不能显示清晰 完整的马氏体型耐热钢原奥氏体晶界， 高浓度碱性溶液为电解液， 但溶液温度较低时亦不 能清晰完整显示马氏体耐热钢原奥氏体晶界。 本发明采用配比为40g50gNaOH+100mlH2O的 强碱性水溶液， 将电解液加热至 80100后进行电解浸蚀， 电解浸蚀后用稀硫酸溶液清洗 试样表面， 然后用酒精冲洗吹干后即可清晰显示马氏体型耐热钢原奥氏体晶界。 附图说明 0010 图 1 为本发明实施例 1 ： 1Cr12Ni2Mo2VN 钢 1250加热保温后淬火试样电解浸蚀 照片 ； 图 2 为本发明实施例 2 ： 1Cr12Ni2Mo2VN 钢 1200加热保温后淬火。
12、试样电解浸蚀照片。 具体实施方式 0011 1、 首先切取淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 1000# 金相砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更换砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水 磨， 经 2000# 砂纸磨光后进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可 ； 2、 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液 ： 40g50gNaOH+100mlH2O， 电解电压 ： 58V， 时间 ： 1m。
13、in3min， 电解前需对电解液进行加热， 电 解过程中保持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至 银白色， 然后用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显微镜下 观察到清晰完整的原奥氏体晶界。 0012 电解液配制方法 ： 取干净烧杯， 按照每 100mlH2O 加入 40g50 g NaOH 的比例， 向水 中边搅拌边加入 NaOH， 搅拌均匀即可。 0013 实施例 1 ： 1Cr12Ni2Mo2VN 钢原奥氏体晶界显示 1Cr12Ni2Mo2VN 钢化学成分为 ：（C ： 0.11%， Si ： 0.20%， Mn ： 。
14、0.75%， Cr ： 11.8%， Ni ： 2.7%， Mo ： 1.7%， V ： 0.3%） 1、 首先切取淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 1000# 金相 砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更换 砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水磨， 经 2000# 砂纸磨光后进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可 ； 2、 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液 ： 40gNaOH+10。
15、0mlH2O， 电解电压 ： 5V， 时间 ： 2min， 电解前需对电解液进行加热， 电解过程中保 持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至银白色， 然后 用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显微镜下观察到清晰 完整的原奥氏体晶界。图 1 为本发明实施例 1 ： 1Cr12Ni2Mo2VN 钢 1250加热保温后淬火 试样电解浸蚀照片 ； 如图所示采用该方法可以清晰完整显示 1Cr12Ni2Mo2VN 钢淬火后原奥 氏体晶界， 虽然出现部分组织形貌， 但不影响晶界观察， 附图 1 中尺寸较小的黑色圈状组织 说 明 书 CN。
16、 103398892 A 4 3/3 页 5 为铁素体组织。 0014 电解液配制方法 ： 取干净烧杯， 加入100mlH2O， 再边搅拌边缓慢加入40gNaOH， 搅拌 均匀即可。 0015 实施例 2 ： 马氏体型耐热钢原奥氏体晶界显示 1、 取 12Cr12 钢淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 1000# 金 相砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更 换砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水 磨， 经 2000# 砂纸磨光后。
17、进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可 ； 2、 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液 ： 46gNaOH+100mlH2O， 电解电压 ： 6V， 时间 ： 2min， 电解前需对电解液进行加热， 电解过程中保 持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至银白色， 然后 用自来水冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显微镜下观察到清晰完整的 原奥氏体晶界。图 2 为本发明实施例 2 ： 1Cr12Ni2Mo2VN 钢 1200加热保温后淬火试样电 解浸蚀照片 ； 如图所示采用该方法可以清晰完整显示 1。
18、Cr12Ni2Mo2VN 钢淬火后原奥氏体晶 界， 虽然出现部分组织形貌， 但不影响晶界观察， 附图 2 中尺寸较小的黑色圈状组织为铁素 体组织。 0016 电解液配制方法 ： 取干净烧杯， 加入100mlH2O， 再边搅拌边缓慢加入46gNaOH， 搅拌 均匀即可。 0017 实施例 3 ： 马氏体型耐热钢原奥氏体晶界显示 1、 取 12Cr12Mo 淬火试样， 将试样的其中一个平面， 在 240#、 400#、 600#、 800#、 1000# 金 相砂纸上自粗至细进行磨光 ； 每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕， 更 换砂纸时试样旋转 90 度角， 经 1000# 砂纸磨。
19、光后在 1500#、 2000# 砂纸上自粗至细进行水 磨， 经 2000# 砂纸磨光后进行抛光， 抛光至无划痕、 污点后吹干即可 ； 2、 将抛光后试样进行电解浸蚀， 以不锈钢材料作阴极， 抛光试样作阳极， 电解液 ： 50gNaOH+100ml H2O， 电解电压 ： 8V， 时间 ： 1.5min， 电解前需对电解液进行加热， 电解过程中 保持电解液温度处于 80100， 电解浸蚀后采用 5%H2SO4水溶液将浸蚀面冲洗至银白色， 然 后用自来水将试样冲洗干净， 再用酒精将试样表面冲洗后吹干， 即可在显微镜下观察到清 晰完整的原奥氏体晶界。 0018 电解液配制方法 ： 取干净烧杯， 加入100mlH2O， 再边搅拌边缓慢加入50gNaOH， 搅拌 均匀即可。 说 明 书 CN 103398892 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103398892 A 6 。