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1、(10)申请公布号 CN 103411931 A (43)申请公布日 2013.11.27 CN 103411931 A *CN103411931A* (21)申请号 201310326465.1 (22)申请日 2013.07.30 G01N 21/63(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海技术物理研究所 地址 200083 上海市虹口区玉田路 500 号 (72)发明人 万雄 舒嵘 王建宇 亓洪兴 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 郭英 (54) 发明名称 基于加权多谱线标定的远程 LIBS 元素定量 分析方法 (57) 摘要 本发明公开了一种。
2、基于加权多谱线标定的远 程激光诱导击穿光谱元素定量分析方法。该方法 首先完成测试现场远距离目标 LIBS 光谱采集， 在 该过程中定性获得远距离待测目标的主要元素组 成及待测元素多条谱线的谱线强度 ; 第二步完成 实验室样品定标， 获得待测元素多条谱线强度与 百分比含量之间的关系拟合方程 ; 最后根据多谱 线加权法定量计算待测元素的百分比含量。该方 法可较好地解决远程 LIBS 元素定量分析难题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 。
3、103411931 A CN 103411931 A *CN103411931A* 1/1 页 2 1. 一种基于加权多谱线标定的远程激光诱导击穿光谱元素定量分析方法， 其特征在于 包括以下三个步骤 ： 步骤一、 完成测试现场远距离目标 LIBS 光谱采集 在测试现场 （5） 架设远程 LIBS 测试设备， 在远程 LIBS 测试设备与远距离目标 （6） 之间 为化学污染区域、 崖壁或险恶地理环境等测试人员无法进入的区域， 固体脉冲激光器 （1） 发 出的激光脉冲经远程 LIBS 光电系统 （2） 聚焦激发远距离目标 （6） 诱导形成 LIBS 光谱信号 经远程 LIBS 光电系统 （2） 接。
4、收并保存在光纤光谱仪 （3） 中 ； 同时用测试装置上携带的激光 测距仪 （4） 测量远距离目标 （6） 离远程 LIBS 测试设备的距离 L， 为了提高可靠性并消除扰 动， 对激光脉冲诱导出的 100 次 LIBS 光谱数据进行平均， 获得远距离目标 （6） 的平均 LIBS 光谱数据 ； 根据平均 LIBS 光谱曲线， 得到远距离目标 （6） 的主要元素组成以及待测元素 X 谱线 I， II， III 对应的谱线强度 TI， TII， TIII； 步骤二、 实验室样品标定 根据步骤一得到的远距离目标 （6） 的主要元素组成， 选择含有待测元素 X 及远距离目 标 （6） 主要组成元素的三种。
5、化合物， 并将这三种化合物以不同的比列配制三个样品 A， B， C， 用天平测出样品中各化合物的质量， 根据分子式分别计算 A， B， C 中待测元素的百分比含量 KA， KB， KC； 在实验室 （10） 中， 与测试现场 （5） 一样的方式安装好远程 LIBS 测试设备， 此时测试人 员可在距离远程 LIBS 测试设备 L 远的位置上放置样品 A（7） ； 对样品 A（7） 采集的 100 次 LIBS 光谱数据进行平均， 获得待测元素 X 谱线 I， II， III 的谱线强度 TIA， TIIA， TIIIA； 类似地， 用同样的方法， 对样品 B（8） 获得待测元素 X 谱线 I， 。
6、II， III 的谱线强度 TIB， TIIB， TIIIB; 对样品 C（9） 获得待测元素 X 谱线 I， II， III 的谱线强度 TIC， TIIC， TIIIC； 以谱线强度为纵坐标， 待测元素 X 的百分比含量为横坐标， 根据坐标点 （KA， TIA） ，（KB， TIB） ，（KC， TIC） 进行线性拟合， 绘制待测元素 X 谱线 I 的拟合直线方程 T(K)I; 用类似的方法， 得到待测元素 X 谱线 II 的拟合直线方程 T(K)II及谱线 III 的拟合直线方程 T(K)III； 步骤三、 多谱线加权法定量计算待测元素 X 的百分比含量 K 根据步骤一得到的 TI以及步。
7、骤二得到的谱线 I 的拟合直线方程 T(K)I， 可得到待测元 素 X 的基于谱线 I 所得的百分比含量 KI； 类似地， 根据 TII与 T(K)II， 可得到待测元素 X 的基 于谱线 II 所得的百分比含量 KII; 根据 TIII与 T(K)III， 可得到待测元素 X 的基于谱线 III 所 得的百分比含量 KIII； KI， KII， KIII的置信度与三条谱线强度 TI， TII， TIII的权重成正比， 根据下式定量计算待测 元素 X 的百分比含量 K ： 权 利 要 求 书 CN 103411931 A 2 1/3 页 3 基于加权多谱线标定的远程 LIBS 元素定量分析方法。
8、 技术领域 0001 本专利涉及一种激光光谱元素定量分析方法， 尤其涉及一种基于加权多谱线标定 的远程激光诱导击穿光谱 （Laser-induced breakdown spectroscopy， 简称LIBS） 定量分析 方法。 背景技术 0002 在一些测试人员无法接近的场合， 如化学污染区域 ; 岩壁、 河谷、 溶洞等地形复杂 区域， 进行物质化学元素组成及含量分析是一个难题， 因为测试人员无法采集目标样本进 行化学分析。在这种情况下， 可利用远程激光诱导击穿光谱 （LIBS） 探测技术解决。 0003 远程激光诱导击穿光谱 （LIBS） 探测技术是利用高能量脉冲激光， 经过聚焦透镜聚 。
9、焦到远程的目标表面， 在聚焦点上获得瞬时高功率密度的激光脉冲， 可使目标表面聚焦点 烧蚀、 蒸发和电离形成高温、 高压、 高电子密度的等离子体火花， 辐射出包含原子和离子特 征谱线的光谱， 可用于探测物质的元素组成。 0004 远程 LIBS 探测技术的一个重要问题是如何准确分析目标组成元素的含量。由于 测试人员无法接近目标， 且没有目标元素组成的先验知识， 使得定量分析成为一个难题。 0005 为解决远程 LIBS 元素定量分析问题， 本专利提出一种基于加权多谱线标定的远 程 LIBS 元素定量分析方法。首先完成测试现场远距离目标 LIBS 光谱采集， 在该过程中定 性获得远距离待测目标的主。
10、要元素组成及待测元素多条谱线的谱线强度 ; 第二步完成实 验室样品定标， 获得待测元素多条谱线强度与百分比含量之间的关系拟合方程 ; 最后根据 多谱线加权法定量计算待测元素的百分比含量。 发明内容 0006 本专利的目的在于提供一种基于加权多谱线标定的远程 LIBS 元素定量分析方 法， 解决远程 LIBS 元素定量分析问题。 0007 本专利是这样来实现的， 其方法步骤为 : 0008 步骤一、 完成测试现场远距离目标 LIBS 光谱采集 0009 在测试现场架设远程 LIBS 测试设备， 在远程 LIBS 测试设备与远距离目标之间的 区域测试人员是无法进入的 （例如化学污染区域， 崖壁等险。
11、恶地理环境等） 。利用远程 LIBS 测试设备获得远距离目标的 LIBS 光谱数据同时用测试设备上携带的激光测距仪测量远距 离目标的距离 L， 为了提高可靠性并消除扰动， 对激光脉冲诱导出的若干次 LIBS 光谱数据 进行平均， 获得远距离目标的平均 LIBS 光谱数据。根据平均 LIBS 光谱曲线， 得到远距离目 标的主要元素组成以及待测元素 X 若干条谱线对应的谱线强度。 0010 步骤二、 实验室样品标定 0011 根据步骤一得到的远距离目标的主要元素组成， 选择含有待测元素 X 及目标主要 组成元素的若干种化合物， 并将这若干种化合物以不同的比列配制若干个样品， 用天平测 出样品中各化。
12、合物的质量， 根据分子式分别计算每个样品中元素 X 的百分比含量。 说 明 书 CN 103411931 A 3 2/3 页 4 0012 在实验室中， 与测试现场一样的方式安装好远程 LIBS 测试设备， 此时测试人员可 在距离远程 LIBS 测试设备 L 远的位置上放置样品， 对每个样品采集的多次 LIBS 光谱数据 进行平均， 分别获得元素 X 的与步骤一相同的若干条谱线的谱线强度。 0013 以谱线强度为纵坐标， 元素 X 的百分比含量为横坐标， 进行线性拟合， 获得元素 X 若干条谱线的拟合直线方程。 0014 步骤三、 多谱线加权法定量计算待测元素 X 的百分比含量 K。 0015。
13、 根据步骤一得到的元素 X 若干条谱线对应的谱线强度以及步骤二得到的这些谱 线的拟合直线方程， 可分别得到待测元素 X 的基于这些谱线所得的百分比含量。 0016 这些基于元素 X 不同谱线所得的百分比含量的置信度与这些谱线的谱线强度的 权重成正比， 根据这些百分比含量的加权平均计算得到待测元素 X 的百分比含量 K。 0017 该方法在实验室条件下， 在与现场测试目标相同的距离放置配制的定标样品， 并 且利用了待测元素的多条谱线进行标定， 最后计算的时候依据每条谱线的光谱强度作为权 重， 利用加权多谱线标定得到待测元素的百分比含量， 可解决远程 LIBS 元素定量分析的难 题。 附图说明 0。
14、018 图 1 为本专利的原理图， 图中 ： 1固体脉冲激光器 ； 2远程 LIBS 光电系 统 ； 3光纤光谱仪 ； 4激光测距仪 ； 5测试现场 ； 6远距离目标 ； 7样品A ； 8样品 B ； 9样品 C ； 10实验室。 具体实施方式 0019 本专利的原理如图 1 所示， 远程 LIBS 测试设备包括固体脉冲激光器 1、 远程 LIBS 光电系统 2、 光纤光谱仪 3 及激光测距仪 4。 0020 步骤一、 完成测试现场远距离目标 LIBS 光谱采集 0021 在测试现场 5 架设远程 LIBS 测试设备， 在远程 LIBS 测试设备与远距离目标 6 之 间的区域测试人员是无法进入。
15、的 （例如化学污染区域， 崖壁等险恶地理环境等） 。固体脉冲 激光器 1 发出的激光脉冲经远程 LIBS 光电系统 2 聚焦激发远距离目标 6 诱导形成 LIBS 光 谱信号经远程 LIBS 光电系统 2 接收并保存在光纤光谱仪 3 中。同时用测试装置上携带的 激光测距仪 4 测量远距离目标 6 离远程 LIBS 测试设备的距离 L， 为了提高可靠性并消除扰 动， 对激光脉冲诱导出的 100 次 LIBS 光谱数据进行平均， 获得远距离目标 6 的平均 LIBS 光 谱数据。根据平均 LIBS 光谱曲线， 得到远距离目标 6 的主要元素组成以及待测元素 X 谱线 I， II， III 对应的谱。
16、线强度 TI， TII， TIII。 0022 步骤二、 实验室样品标定 0023 根据步骤一得到的远距离目标 6 的主要元素组成， 选择含有待测元素 X 及远距离 目标 6 主要组成元素的三种化合物， 并将这三种化合物以不同的比列配制三个样品 A， B， C， 用天平测出样品中各化合物的质量， 根据分子式分别计算 A， B， C 中待测元素的百分比含量 KA， KB， KC。 0024 在实验室 10 中， 与测试现场 5 一样的方式安装好远程 LIBS 测试设备， 此时测试人 员可在距离远程 LIBS 测试设备 L 远的位置上放置样品 A7。对样品 A7 采集的 100 次 LIBS 说 。
17、明 书 CN 103411931 A 4 3/3 页 5 光谱数据进行平均， 获得待测元素 X 谱线 I， II， III 的谱线强度 TIA， TIIA， TIIIA。 0025 类似地， 用同样的方法， 对样品 B8 获得待测元素 X 谱线 I， II， III 的谱线强度 TIB， TIIB， TIIIB; 对样品 C9 获得待测元素 X 谱线 I， II， III 的谱线强度 TIC， TIIC， TIIIC。 0026 以谱线强度为纵坐标， 待测元素 X 的百分比含量为横坐标， 根据坐标点 （KA， TIA） ， （KB， TIB） ，（KC， TIC） 进行线性拟合， 绘制待测元素。
18、 X 谱线 I 的拟合直线方程 T(K)I; 用类似的 方法， 得到待测元素 X 谱线 II 的拟合直线方程 T(K)II及谱线 III 的拟合直线方程 T(K)III。 0027 步骤三、 多谱线加权法定量计算待测元素 X 的百分比含量 K。 0028 根据步骤一得到的 TI以及步骤二得到的谱线 I 的拟合直线方程 T(K)I， 可得到待 测元素 X 的基于谱线 I 所得的百分比含量 KI。类似地， 根据 TII与 T(K)II， 可得到待测元素 X 的基于谱线 II 所得的百分比含量 KII; 根据 TIII与 T(K)III， 可得到待测元素 X 的基于谱线 III 所得的百分比含量 KIII。 0029 KI， KII， KIII的置信度与三条谱线强度 TI， TII， TIII的权重成正比， 根据下式定量计算 待测元素 X 的百分比含量 K: 0030 说 明 书 CN 103411931 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103411931 A 6 。