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1、(10)申请公布号 CN 103415908 A (43)申请公布日 2013.11.27 CN 103415908 A *CN103415908A* (21)申请号 201280012789.1 (22)申请日 2012.01.11 61/432,123 2011.01.12 US H01J 49/04(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (71)申请人 第一探测公司 地址 美国得克萨斯州 (72)发明人 D. 拉弗蒂 J. 怀尔德 M. 斯潘塞 P. 奥贾达 T. 鲍登 (74)专利代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 张祥 (54) 发明名称 抽空样品室。
2、 (57) 摘要 在一个总的方面中， 样品这样被传送到质谱 仪 （150） 中 ： 通过将样品俘获在收集器 （125） 上， 将所述收集器 （125） 插入到耦接于质谱仪 （150） 和真空泵 （342， 344）的样品室 （110） ， 使用真空 泵 （342， 344） 抽空样品室 （110） 以将所述样品室 （110） 的内部压力减小到小于大气压力的水平， 加 热收集器 （125） 以从收集器释放样品， 以及将样 品从抽空的样品室 （110） 引入到质谱仪 （150） 中。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2013.09.11 (86)PCT申请的申请数据 PCT/。
3、US2012/020934 2012.01.11 (87)PCT申请的公布数据 WO2012/097058 EN 2012.07.19 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 7 页 附图 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书7页 附图10页 (10)申请公布号 CN 103415908 A CN 103415908 A *CN103415908A* 1/3 页 2 1. 一种用于将样品传送到质谱仪中的方法， 该方法包括 ： 将样品俘获在收集器 （125） 上 ； 将所述收集器插入到耦接至质谱仪 （150） 和真空泵 （342。
4、， 344） 的样品室 （110） 中 ； 使用所述真空泵 （342， 344） 来抽空所述样品室 （110） 以将所述样品室的内部压力减小 到小于大气压力的水平 ； 加热所述收集器 （125） 以将所述样品从所述收集器释放 ； 以及 将所述样品从抽空的样品室引入到所述质谱仪 （150） 中。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述收集器包括吸附剂材料。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其中， 将样品俘获在收集器上包括用所述收集器擦 拭目标对象的表面。 4.根据权利要求1或2所述的方法， 其中， 将样品俘获在收集器上包括将所述样品沉积 在所述收集器上。 5.根据权利要求1或2所。
5、述的方法， 其中， 将样品俘获在收集器上包括将至少一部分收 集器浸没在目标物质中。 6. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 将收集器插入到样品室中包括当 插入所述样品室中时形成围绕所述收集器的基本上气密的密封。 7. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 将收集器插入到样品室中包括将 所述收集器压靠加热元件 （160） 。 8. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 加热所述收集器包括引导电流通 过加热元件 （160） 以引起焦耳加热。 9. 根据权利要求 8 所述的方法， 进一步包括基于测量的所述加热元件 （160） 的电阻确 定所述收集器 （125） 的温。
6、度。 10. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 加热所述收集器包括引导电流通 过所述收集器 （125） 以引起焦耳加热。 11. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 加热所述收集器包括使用一个或 多个加热元件 （160） 将辐射能基本朝向所述收集器 （125） 发射。 12. 根据权利要求 11 所述的方法， 其中， 加热所述收集器 （125） 包括使用反射隔挡件 （120） 将发射的辐射能基本上朝向所述收集器反射。 13. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 所述样品包括第一化合物以及不 同于该第一化合物的第二化合物， 以及其中加热所述收集器包括随着时间。
7、的推移可变地加 热所述收集器， 其中， 响应于可变地加热所述收集器， 所述第一化合物的释放在第一时间周 期期间开始， 以及所述第二化合物的释放在第二时间周期期间开始。 14. 根据权利要求 13 所述的方法， 其中， 可变地加热所述收集器包括在所述第一时间 周期期间在第一电力水平下操作电阻加热元件或辐射加热元件， 并且在所述第二时间周期 期间在第二电力水平下操作电阻加热元件或辐射加热元件。 15. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 可变地加热所述收集器包括在所 述第一时间周期期间基本上朝向所述收集器发射具有第一辐射频率的辐射能， 以及在所述 第二时间周期期间基本上朝向所述收集器发。
8、射具有第二辐射频率的辐射能。 16. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 所述样品包括第一化合物以及不 权 利 要 求 书 CN 103415908 A 2 2/3 页 3 同于该第一化合物的第二化合物， 以及其中使用所述真空泵 （342， 344） 来抽空所述样品室 （110） 以将所述样品室的内部压力减小包括 ： 在第一时间周期期间将所述样品室 （110） 的内部压力减小到第一水平 ； 以及 在第二时间周期期间将所述样品室 （110） 的内部压力减小到第二水平 ； 其中响应于加热所述收集器 （125） ， 所述第一化合物的释放在所述第一时间周期期间 开始以及所述第二化合物的释放。
9、在所述第二时间周期期间开始。 17. 根据以上权利要求中的任一项所述的方法， 其中， 所述样品包括第一化合物以及不 同于该第一化合物的第二化合物， 以及其中将所述样品从抽空的样品室 （110） 引入到所述 质谱仪 （150） 中包括在第一时间周期期间引入所述第一化合物以及在第二时间周期期间引 入所述第二化合物。 18. 一种样品分析系统， 包括 ： 样品室 （110， 310） ， 该样品室被配置为接收承载样品的收集器 （125） ， 所述样品室包括 底座 （112） 和盖子 （114） ， 该盖子是可操作的以进入由所述底座和所述盖子形成的腔 ； 真空泵 （342， 344） ， 该真空泵耦接。
10、到所述样品室并且被配置为抽空所述样品室以将所 述样品室的内部压力减小到小于大气压力的水平 ； 加热元件 （160） ， 该加热元件被配置为加热所述收集器 （125） 以将所述样品从所述收 集器释放到抽空的样品室中 ； 以及 化学分析器 （150， 350） ， 该化学分析器被耦接到所述样品室 （110， 310） 并被配置为从 所述抽空的样品室接收样品。 19. 根据权利要求 18 所述的系统， 其中， 所述收集器包括吸附剂材料。 20. 根据权利要求 18 或 19 所述的系统， 其中， 所述收集器是擦拭件。 21. 根据权利要求 18 或 19 所述的系统， 其中， 所述收集器是基板。 2。
11、2. 根据权利要求 18 或 19 所述的系统， 其中， 所述收集器是拭样。 23. 根据权利要求 18 到 22 中的任一项所述的系统， 其中， 所述样品室进一步包括一个 或多个垫圈或密封件 （113） ， 所述垫圈或密封件位于所述底座 （112） 和所述盖子 （114） 之间 以当插入所述样品室 （110） 中时形成围绕所述收集器的基本上气密的密封。 24. 根据权利要求 18 到 23 中的任一项所述的系统， 其中， 所述底座 （112） 和所述盖子 （114） 被配置为使所述收集器 （125） 压靠所述加热元件 （160） 。 25. 根据权利要求 18 到 24 中的任一项所述的系统。
12、， 其中， 所述加热元件 （160） 被配置 为经由焦耳加热产生热量。 26. 根据权利要求 18 到 25 中的任一项所述的系统， 其中， 所述加热元件 （160） 被配置 为基本上朝向所述收集器 （125） 发射辐射能。 27. 根据权利要求 26 所述的系统， 其中， 发射的辐射能具有优先激励感兴趣的样品的 特定波长。 28. 根据权利要求 26 所述的系统， 进一步包括反射隔挡件 （120） ， 该反射隔挡件被配置 为将发射的辐射能基本上朝向所述收集器 （125） 反射。 29. 根据权利要求 18 到 28 中的任一项所述的系统， 其中， 所述样品包括第一化合物以 及不同于该第一化合。
13、物的第二化合物， 以及其中所述加热元件 （160） 被配置为随着时间的 推移可变地加热所述收集器 （125） ， 其中， 响应于可变地加热所述收集器， 在第一时间周期 权 利 要 求 书 CN 103415908 A 3 3/3 页 4 期间开始第一化合物的释放， 以及在第二时间周期期间开始第二化合物的释放。 30. 根据权利要求 29 所述的系统， 其中， 所述加热元件 （160） 被配置为在所述第一时间 周期期间在第一电力水平下操作以及在所述第二时间周期期间在第二电力水平下操作。 31. 根据权利要求 18 到 30 中的任一项所述的系统， 其中， 所述加热元件 （160） 被配置 为在所。
14、述第一时间周期期间基本上朝向所述收集器 （125） 发射具有第一辐射频率的辐射 能， 以及被配置为在所述第二时间周期期间基本上朝向所述收集器 （125） 发射具有第二辐 射频率的辐射能。 32. 根据权利要求 18 到 31 中的任一项所述的系统， 其中， 所述样品包括第一化合物以 及不同于该第一化合物的第二化合物， 以及其中所述真空泵 （342， 344） 被配置为在第一时 间周期期间将所述样品室的内部压力减小到第一水平， 以及在第二时间周期期间将所述样 品室的内部压力减小到第二水平， 其中， 响应于所述收集器 （125） 的加热， 在所述第一时间 周期期间开始所述第一化合物的释放以及在所述。
15、第二时间周期期间开始所述第二化合物 的释放。 33. 一种质谱仪样品室 （110） ， 包括 ： 底座 （112） 和盖子 （114） ， 该底座和盖子形成一腔， 该腔被配置为接收承载样品的收集 器 （125） ； 以及 加热或辐射元件 （160） ， 该加热或辐射元件被配置为加热所述收集器 （125） 以从所述 收集器释放所述样品 ； 其中所述样品室 （110） 被配置为耦接到真空泵 （342， 344） ， 所述真空泵是可操作的以 抽空所述样品室以在所述样品从所述收集器 （125） 释放之前将所述样品室的内部压力减小 到小于大气压力的水平。 权 利 要 求 书 CN 103415908 A。
16、 4 1/7 页 5 抽空样品室 0001 交叉参考有关申请 0002 本申请要求 2011 年 1 月 12 日提交的序列号为 61/432,123 的美国临时申请的优 先权的权益， 该美国临时申请以参考的方式被并入于此。 技术领域 0003 本公开内容涉及化学分析和检测领域， 以及更特别地涉及样品收集和引入系统的 使用， 该样品收集和引入系统利用插入到样品室中的样品收集器和室抽空技术来增加引入 到诸如质谱仪的检测装置的样品的浓度。 背景技术 0004 化学分析工具， 例如气相色谱仪 （“GC“） ， 质谱仪 （“MS“） ， 离子迁移率光谱仪 （“IMS“） ， 和各种其他的仪器， 通常用。
17、来识别微量的化学品， 包括， 例如化学战剂， 爆炸物， 麻 醉药， 有毒化工原料， 挥发性有机化合物， 半挥发性有机化合物， 碳氢化合物， 空气污染物， 除草剂， 杀虫剂， 和各种其他危险污染排放物。 0005 然而， 大部分的爆炸物具有非常低的挥发度值， 由此， 将非常少量的蒸气散发到周 围空气中， 典型地在大部分的分析仪器的检测极限之下。 为此， 检测典型地包括用于俘获样 品的拭样或垫的使用， 并且在某些情况下包括加热收集器来释放或气化样品， 从而在样品 被传送到化学检测器中之前将样品释放到周围气体基质 （matrix） （例如， 空气） 中。 发明内容 0006 本公开内容的实施方式致力。
18、于用于通过增加由化学检测器检测到的样品的有效 浓度来便于快速地检测俘获在收集器 （例如， 拭样、 垫、 布、 擦拭件、 小瓶、 基板） 中的粒子或 化学品的装置、 系统及方法。 在一个总的方面， 俘获在收集器中或上的样品的有效浓度这样 来增加 ： 通过将所述收集器包封在样品室中， 抽空所述室以将所述室的内部压力减小到基 本低于周围大气的压力的水平， 将所述收集器加热以释放所述样品， 并且将所述样品引入 到质谱仪中。 0007 在另一个总的方面中， 将样品传送到质谱仪中是通过这样来实现的 ： 将样品俘获 在收集器上 ； 将所述收集器插入到耦接于所述质谱仪和真空泵的样品室中 ； 使用所述真空 泵来。
19、抽空所述样品室以将所述样品室的内部压力减小到小于大气压力的水平 ； 加热所述收 集器以将所述样品从所述收集器释放 ； 以及将所述样品从抽空的样品室引入到所述质谱仪 中。 0008 在又一个总的方面中， 样品分析系统包括样品室， 该样品室被配置为接收承载样 品的收集器， 所述样品室包括底座和盖子， 其是可操作的以进入由所述底座和所述盖子形 成的腔 ； 真空泵， 其耦接到所述样品室并且被配置为抽空所述样品室以将所述样品室的内 部压力减小到小于大气压力的水平 ； 加热元件， 其被配置为加热所述收集器以将所述样品 从所述收集器释放到抽空的样品室中 ； 以及化学分析器， 其被耦接到所述样品室并被配置 说。
20、 明 书 CN 103415908 A 5 2/7 页 6 为从所述抽空的样品室接收所述样品。 0009 在另一个总的方面中， 样品室包括底座和盖子， 其形成配置为接收承载样品的收 集器的腔 ； 以及加热元件， 其被配置为加热所述收集器以从所述收集器释放所述样品 ； 其 中所述样品室被配置为耦接到可操作以抽空所述样品室的真空泵从而在所述样品从所述 收集器释放之前将所述样品室的内部压力减小到小于大气压力的水平。 0010 这些及其他的实施方式每个可以可选地包括一个或多个以下特征 ： 所述收集器可 包括吸附剂材料 ； 将所述样品俘获在所述收集器上可包括用所述收集器擦拭目标对象的表 面， 将所述样品。
21、沉积在所述收集器上， 或将至少一部分收集器浸没在目标物质中 ； 将所述收 集器插入到所述样品室可包括当插入所述样品室和 / 或将所述收集器压靠加热元件时形 成围绕所述收集器的基本上气密的密封 ； 加热所述收集器可包括引导电流通过加热元件以 引发焦耳加热 ； 基于测量的所述加热元件的电阻确定所述收集器的温度 ； 加热所述收集器 可包括使用一个或多个加热元件将辐射能基本上朝向所述收集器发射， 和 / 或使用反射隔 挡件将发射的辐射能基本上朝向所述收集器反射 ； 所述辐射加热元件可被配置为发射优先 激励感兴趣的样品的特定波长的辐射能 ； 所述收集器可以是擦拭件、 基板或拭样 ； 所述样 品室可包括一。
22、个或多个垫圈或密封件， 其位于所述底座和所述盖子之间以当插入所述样品 室中时形成围绕所述收集器的基本上气密的密封 ； 所述底座和所述盖子可被配置为使所 述收集器压靠所述加热元件 ； 所述加热元件可被配置为经由焦耳加热产生热量 ； 所述加热 元件可被配置为基本上朝向所述收集器发射辐射能 ； 所述系统可包括反射隔挡件， 其被配 置为将发射的辐射能基本上朝向所述收集器反射 ； 所述样品可包括第一化合物以及不同于 该第一化合物的第二化合物 ； 加热所述收集器可包括随着时间的推移可变地加热所述收集 器， 以使得响应于可变地加热所述收集器， 所述第一化合物主要在第一时间周期期间被释 放， 以及所述第二化合。
23、物主要在第二时间周期期间被释放 ； 可变地加热所述收集器可包括 在所述第一时间周期期间在第一电力水平下并且在所述第二时间周期期间在第二电力水 平下操作电阻加热元件或辐射加热元件 ； 可变地加热所述收集器可包括在所述第一时间周 期期间基本上朝向所述收集器发射具有第一辐射频率的辐射能， 以及在所述第二时间周期 期间基本上朝向所述收集器发射具有第二辐射频率的辐射能 ； 使用所述真空泵抽空所述样 品室以减小所述样品室的内部压力可包括在第一时间周期期间将所述样品室的内部压力 减小到第一水平， 以及在第二时间周期期间将所述样品室的内部压力减小到第二水平， 以 使得， 响应于加热所述收集器， 所述第一化合物。
24、主要在所述第一时间周期期间被释放以及 所述第二化合物主要在所述第二时间周期期间被释放 ； 将所述样品从所述抽空的样品室引 入到所述质谱仪中可包括在第一时间周期期间主要引入所述第一化合物以及在第二时间 周期期间主要引入所述第二化合物 ； 所述样品可包括第一化合物以及不同于该第一化合物 的第二化合物， 所述加热元件可被配置为随着时间的推移可变地加热所述收集器， 以使得， 响应于可变地加热所述收集器， 在第一时间周期期间开始第一化合物的释放， 在第二时间 周期期间开始第二化合物的释放， 所述加热元件被配置为在第一时间周期期间在第一电力 水平下以及在第二时间周期期间在第二电力水平下操作 ； 所述加热元。
25、件可被配置为在第一 时间周期期间基本上朝向所述收集器发射具有第一辐射频率的辐射能， 以及可被配置为在 第二时间周期期间基本上朝向所述收集器发射具有第二辐射频率的辐射能 ； 所述真空泵可 被配置为在第一时间周期期间将所述样品室的内部压力减小到第一水平， 以及在第二时间 说 明 书 CN 103415908 A 6 3/7 页 7 周期期间将所述样品室的内部压力减小到第二水平， 以使得， 响应于所述收集器的加热， 在 所述第一时间周期期间开始所述第一化合物的释放以及在所述第二时间周期期间开始所 述第二化合物的释放。 0011 本发明的一个或多个实施例的细节在附图和以下说明书中进行了阐述。 本发明的。
26、 其他的特征、 目的和优点从说明书和附图以及从权利要求将是明显的。 附图说明 0012 图 1 是示例性的化学检测系统的系统图 ； 0013 图 2， 3 和 4 是示例性的样品室的横截面视图 ； 0014 图 5 是另一个示例性的化学检测系统的系统图 ； 0015 图 6A-6C 是示例性的样品室的透视图和横截面视图 ； 0016 图7是示出了用于检测俘获在收集器中或上的粒子/化学品的一示例性方法的工 艺流程图 ； 0017 图 8 是化学检测系统的示例性配置的系统图 ； 0018 图 9 是用于使用化学检测系统将收集到样品传送到用于分析的化学分析器中的 示例性的工艺流程 400。 0019。
27、 在各个图中相同的附图标记表示相同的元件。 具体实施方式 0020 在以下的描述中， 为了解释的目的， 与检测俘获在收集器中或上并使用质谱仪进 行分析的粒子 / 化学品有关的具体例子已经被阐述以便提供在该说明书中描述的主题的 实施方式的彻底的了解。要认识到， 在此描述的实施方式也可以其他能力使用而并不限于 质谱仪， 而是可用来改进与质谱仪串联或并联使用的其他检测仪器和方法的操作。 相应地， 其他的实施方式在权利要求的范围内。 0021 质谱仪特别好地适合于化学分析， 这是由于可实现的高分辨率测量以及因为质谱 仪测量被引入到仪器中的化学品的基本性质。其他形式的化学分析仪器， 例如离子迁移率 谱仪。
28、， 表面声波器件， 电化学电池， 和类似的仪器， 通过从有关现象的测量值例如共振频率 变化、 电压变化和漂移时间测量值推断样品组分的存在来测量所述样品组分。另外， 尽管 其他的分析仪器典型地在近似一个大气压的压力下操作， 但是质谱仪典型地要求真空环境 （例如， 10-6-10-3托的压力） 来进行适当操作。因为质谱仪在远低于大气压力的压力下操作， 所以在所述仪器中每单位体积存在的分子比在更高压力下操作的那些仪器中存在的分子 更少。这由理想气体定律得以很好地描述 ： 0022 pV=nRT 0023 其中 p 是仪器的分析室内的压力， V 是分析室的体积， n 是存在的分子的数量， R 是 等于。
29、 8.314Jmol-1K-1的常数， 以及 T 是样品的温度。 0024 在一些应用中， 存在的分子的数量通过质谱仪的小型化 （即， 减小 V） 进一步减少以 能使容易由例如机场安保人员携带。这由以上所述的理想气体定律表明， 即， 通过减小 p 和 V 二者， 因而存在的分子的数量 n 相应地减小。因而， 减小仪器的检测体积的结果是仪器的 灵敏度降低， 其中灵敏度是可由仪器测量的样品的最小的外部量。 例如， 在10-3托下操作的 说 明 书 CN 103415908 A 7 4/7 页 8 质谱仪， 分析室体积为 1mm3， 在 25下操作， 将具有 32.3109个分子存在。在 1 个大气。
30、压 下 （760 托） 操作的相应的仪器将具有 24.61015个分子存在。在 10-3托下操作但分析室为 1cm3的相应的仪器将具有 321012个分子存在。因而， 在更低压力下操作的小型化仪器显 著减少了分析可用的分子的数量。 0025 如上所述， 大部分的爆炸物具有非常低的挥发度值， 因而， 将非常低的量的蒸气散 发到周围空气中。为此， 检测典型地包括表面擦拭件的利用， 例如以收集样品， 以及在某些 情况下， 包括加热所述收集器以在样品传送到化学检测器中之前将样品释放或气化到环境 气体基质 （例如， 空气） 中， 所述样品在释放气化期间会或不会分解成更多的原始成分。然 而， 如果该样品被。
31、引入到小型化的质谱仪中， 检测所述样品中的感兴趣的化学品的存在的 机会因而显著降低。然而， 本领域内的技术人员可获得一些方法来改进仪器的灵敏度， 包 括， 例如， 耦接质谱仪与气相色谱仪， 以及重复分析多次。 然而， 用于改进仪器的灵敏度的这 些和其他方法会显著增加分析时间， 典型地从几秒到几分钟， 或典型地， 在耦接到质谱仪的 气相色谱仪的情况下， 高达 30 分钟。 0026 本公开内容提供了替代的方法， 用于在检测俘获于收集器中的化学品 / 粒子中改 进质谱仪的灵敏度， 而没有显著增加分析时间。 特别地， 通过将收集器封闭在样品室中并在 加热 / 分析步骤之前抽空室， 样品的有效浓度相对。
32、于从非抽空室引入的样品的有效浓度会 增加。以下的解释进一步说明该构思。对于与背景基质 （background matrix） 的分压相比 低分压的分析物， 由于将样品室内的 “死体积” 抽空到更低压力导致的增益由以下给出 ： 0027 Gevacuation=Pambient/Pevacuated 0028 假定 Pevacuated大于化学分析器的操作压力， 其中 Pambient是在典型的样品室 （即， 环 境） 中的压力， Pevacuated是在抽空之后样品室中的降低后的压力。以下的表 1 示出了样品计 算值， 其示出了可通过死体积的抽空所实现的净增益。 0029 抽空增益 典型的室压。
33、力 （Pambient）760 托 抽空后的压力 （Pevacuated）10-2托 压力比值76000 抽空增益 （Gevacuation）76000 0030 表 1 0031 通过在释放或解吸样品之前抽空室中的死体积， 样品的有效浓度， 如由质谱仪看 到的， 实质性地增加。 换句话说， 通过减少背景基质分子的数量同时基本维持分析物分子的 数量， 分析物分子与容器中的分子的总量的比值有效增加。 另外， 通过防止实质部分的背景 基质和其他的气载污染物进入到仪器中， 分析的精度典型地得以提高。 0032 除了改进质谱仪的灵敏度之外， 取样系统的抽空通过减少传送路径的污染和 / 或 传送路径所需。
34、要的热量来改进检测系统的操作。爆炸物是非常 “粘的” 化合物。当在大气压 下取样爆炸物残留时， 传送路径典型地被加热以防止爆炸物蒸气粘结或凝结到传送路线。 说 明 书 CN 103415908 A 8 5/7 页 9 当传送路径中的压力减小到化合物的蒸气压力或附近并且传送路径的温度接近相应的沸 点或在该沸点之上时， 所述化合物粘结或凝结在传送路径中的可能性低许多， 其中所述沸 点通常比大气压力下的沸点低得多。通常， 化合物的沸点温度随着化合物周围的环境压力 的减小而减小。 此外， 通过减小化合物将沿着传送路径凝结的可能性， 取样系统的抽空与取 样过程的加热阶段相结合减小或消除了对取样之间的冗长。
35、的净化周期的需要， 从而改进了 系统的净化效率。 0033 图 1 示出了一种示例性的化学检测系统 （CDS） 100， 其被配置为便于在非常低的浓 度下的粒子 / 化学品的快速检测同时减少了样品室和化学检测器之间的传送路径所需的 加热并且提高了系统的净化效率。CDS100 包括具有底座 112 和盖子 114 的样品室 110（以 横截面形式示出） 。底座 112 和盖子 114 限定基本气密的腔 111， 该腔被配置为接收收集器 125， 所述收集器容纳表面擦拭、 吸附或吸收过的样品。在一些实施方式中， 底座 112 和盖子 114 例如通过铰链 116（图 1 所示） 或其它类似机构进行。
36、机械耦接， 以使得两个部分可分开 以允许进入腔 111 以便插入和移除收集器 125。 0034 当样品室 110 闭合时， 基本上气密的密封例如通过一个或多个垫圈或密封件 113 形成在底座 112 和盖子 114 之间。图 2 是样品室 110 在打开时的横截面视图。如图 2 所示， 在一些实施方式中， 垫圈 113 被插入到由底座 112 限定的槽 115A 中。可选地， 盖子 114 还 可限定定位为与槽 115A 相对的槽 115B 以接收垫圈或密封件 113。 0035 再次参照图 1， 样品室 110 经由由盖子 114 限定的真空端口 117 耦接到真空路径 130。在某些例子。
37、中， 真空端口 117 由例如底座 112 限定以限制形成真空路径 130 的真空管 道的弯曲。然而， 通常， 真空端口 117 位于腔 111 附近以便通过经由阀门 133 耦接到真空路 径 130 的真空泵 140 抽空腔内的死体积。真空路径 130 还经由阀门 132 耦接到化学分析 器 150。阀门 132 是可操作的以便例如在抽空腔内的死体积之前将化学分析器 150 的进气 口或分析室与样品室 110 隔离。阀门 134 是可操作的以便在分析之后再次增压样品室 110 以允许操作者打开样品室， 拿取收集器， 并插入下一样品。 其他的配置也是可能的， 包括， 例 如， 使用直接耦接到化。
38、学分析器 150 的真空泵系统抽空样品室 110， 或者经由耦接到真空泵 140 的单独的真空路径排空样品室 110。图 8， 如下描述的， 示出了另一可能的配置。 0036 在腔 111 已经被抽空之后， 样品通过加热收集器 125 被释放。在一些实施方式中， 收集器125的加热是通过利用红外线加热元件160实现的， 如图1所示。 红外线加热元件被 定位为使得它们通过形成底座 112 的一部分的基板 118（例如， 熔融石英窗口） 基本朝向收 集器 125 发出辐射能。在一些实施方式中， 一个或多个红外波长被选择为优先激励感兴趣 的特定化合物。其他的方法或材料也可用来影响样品从收集器 125。
39、 的释放或气化， 包括， 例 如， 使用由焦耳加热来加热的传导加热元件， 如下面更详细地描述。在替代的实施方式中， 电流穿过导电的收集器， 例如碳布， 以便加热收集器并释放分析物。 0037 在某些例子中， 加热元件被控制以使得给予收集器的温度允许一个或多个分析物 得以释放同时保持一个或多个分析物， 其中所述收集器可容纳在腔 111 中存在的压力下具 有不同沸点的多个分析物 （例如， 感兴趣的化合物） 。在一些实施方式中， 收集器 125 的温度 以一定型式被调节， 并且阀门 132 被操作， 以使得分析物在不同的时间被释放并引入到化 学分析器 150 中。在某些例子中， 腔 111 的压力以。
40、一定型式被调节， 具有基本上恒定的温 度或相应的温度分布， 以允许分析物从收集器 125 的选择性的释放。分析物可经由各种机 说 明 书 CN 103415908 A 9 6/7 页 10 构得以释放， 包括， 例如， 通过调节电压和电流来控制传导加热元件的温度以及由此控制能 量密度 （焦耳加热） ， 调节辐射源 （例如红外线二极管） 的频率、 波长、 或者强度， 调制辐射源 （PWM） 的脉冲宽度和 / 或频率， 以及类似的方法。其他的用于调节收集器 125 的温度的方法 可被实现而不会改变本公开内容的范围。 0038 图 3 和 4 示出了样品室 110 的替代实施方式， 其中， 盖子 1。
41、14 包括基板 119 （例如， 熔融石英窗） 。如图 3 所示， 在一些实施方式中， 基板 119 包括镜面背板 120 以使得由红外 线加热元件 160 发出的辐射能朝向收集器 125 反射。图 4 示出了另一替代实施方式， 其中 第二组红外线加热元件 162 被定位为邻近基板 119 以使得它们穿过基板 119 基本朝向收集 器 125 发射辐射能。在一些实施方式中， 红外线加热元件 160 被嵌入或包括在底座 112 和 / 或盖子 114 中。 0039 图 5 示出了另一个示例性的化学检测系统 （CDS） 200， 其被配置为便于在非常低的 浓度下的化学品的快速检测， 同时减少样品。
42、室和化学检测器之间的传送路径所需的热量并 且改进系统的净化效率。CDS200 包括具有底座 212 和盖子 214 的样品室 210（以横截面形 式示出） 。底座 212 和盖子 214 限定了基本上气密的腔 211， 该腔被配置为接收用于容纳表 面擦拭过的样品的收集器 225。类似于 CDS100， 在一些实施方式中， 底座 212 和盖子 214 例 如通过铰链 216（如图 4 所示） 或其他类似的机构被机械耦接， 使得两个部分可被分开以允 许进入腔211以便插入和移除收集器225。 当样品室210关闭时， 基本上气密的密封例如通 过垫圈 213 形成在底座 212 和盖子 214 之间。
43、。 0040 图 6A-6C 是样品室 210 在打开时的透视图 / 横截面视图。如图 6A 所示， 在一些实 施方式中， 垫圈或密封件 213 被插入到由底座 212 限定的槽 215A 中。可选地， 盖子 214 还 可限定被定位为与槽 215A 相对的槽 215B 以接收垫圈或密封件 213。 0041 再次参考图5， 样品室210经由阀门233和由底座212限定的真空端口217被耦接 到真空路径 230 和真空泵 240 以便于腔 211 内的死体积的抽空。真空路径 230 还经由阀门 232 耦接到化学分析器 250。阀门 232 是可操作的以便例如在腔内的死体积的抽空之前将 化学分。
44、析器 250 的分析室与样品室 210 隔离。在腔 211 已经被抽空之后， 阀门 232 打开并 且样品通过加热收集器 225 被释放或气化。在一些实施方式中， 阀门 232 保持关闭直到加 热阶段完成。阀门 234 是可操作的以便在分析之后再次增压样品室 210 从而允许操作者打 开样品室， 拿取收集器， 并插入下次样品。如上关于图 1 讨论的， 其他的配置也是可能的， 包 括， 例如， 使用直接耦接到化学分析器 250 的真空泵抽空样品室 210， 或经由耦接到真空泵 240 的单独的真空路径抽空样品室 210。图 8， 如下描述的， 示出了另一可能的配置。 0042 如图 5 所示， 。
45、样品室 210 包括传导加热元件 222（例如， 镍铬合金网） ， 其被配置为 经由与收集器的紧密接触来快速加热收集器 125。例如， 在一些实施方式中， 传导加热元件 222 由形成在底座 212 中的腔 212 内的支撑棒 223 支撑。盖子 214 限定了一组脊 226， 其平 行于支撑棒 223 并对齐以便当样品室 210 关闭时使收集器 225 和传导加热元件 222 压靠支 撑棒 223。在一些实施方式中， 传导加热元件 222 耦接到电线 224 使得通过电线 224 供给的 电流导致加热元件的电阻加热或焦耳加热。 其他的方法也可用来加热传导加热元件， 包括， 例如， 感应加热方。
46、法、 传导方法和如上图 1 3 所述的红外线加热元件的使用。 0043 在某些例子中， 传导加热元件 222 还用作温度传感器以使得元件的温度基于导电 材料 （例如， 镍铬合金） 的电阻和它的温度之间的已知的且可预知的相关性进行检测。电阻 说 明 书 CN 103415908 A 10 7/7 页 11 可通过监视跨过加热元件的电压和通过加热元件的电流进行测量 （即， R=V/I） 。 该方法允许 快速且动态的温度确定， 而不需要增加室外温度传感器 （其可产生热滞， 表现出由于接触不 良、 温度传感器的热质等导致的测量温度与实际温度的偏差） 或增加腔211内的分立的热传 感器和有关的控制电路的。
47、复杂性。 0044 在操作中， 俘获在收集器中或上的粒子/化学品的检测得以实现， 例如如图7的工 艺流程 300 所示的。在一些实施方式中， 收集器可包括或包含吸一种或多种附剂材料， 包 括， 例如， 碳布材料、 聚四氟乙烯 （PTFE） 、 聚苯乙烯、 棉花或具有聚二甲基硅氧烷 （PDMS） 或 其他涂层的 SPME 金属合金纤维束。样品例如通过使收集器擦拭跨过目标物体的表面或将 收集器浸入到目标物质中而被收集 （310)。承载样品的收集器然后插入化学检测系统 （例 如， CDS100 或 200） 的样品室 （320） （例如， 图 1-6C 的样品室 110 或 210） 。在关闭样品室。
48、 时， 基本上气密的密封形成在样品腔周围 （330） 。抽空阶段然后开始以抽空腔内的死体积 （340） ， 从而使压力减小到大气压之下。在抽空阶段完成之后， 加热阶段开始以加热收集器 125（350） ， 从而使得样品被释放或解吸到室中。在加热阶段期间或可选地在加热阶段之 后， 例如通过打开耦接到化学分析器的进口的阀门， 样品被引入到化学分析器中用于分析 （360） 。这样， 样品的有效浓度， 如通过化学分析器看出的， 基本上增加， 从而便于化学品在 非常低的浓度下的快速检测。 0045 图 8 是化学检测系统 （CDS） 300 的示例性的配置的系统图。如所示的， 真空泵系统 包括低真空泵 。
49、342 和经由真空路径 330 的部分 336 耦接到化学分析器 350 的涡轮泵 344。 低真空泵 342 还经由真空路径 330 的部分 335 被耦接到样品室 310（例如， 图 1-6C 的样品 室 110,210） 。图 9 示出了用于使用 CDS300 来将收集到的样品传送到化学分析器用于进行 分析的示例性的工艺流程 400。如所示的， 样品被俘获在收集器上并且被插入到样品室 310 中用于进行分析而阀门 332/333 关闭 （410） ， 在某些情况下阀门 334 打开。一旦样品室 310 被关闭， 阀门 334 被关闭， 如果打开， 并且阀门 333 打开以抽空样品室 310， 即， 移除死体积， 包括， 例如， 背景空气基质和任何松散的污染物 （420） 。在到达目标的减小压力， 例如 7 托， 之后， 阀门 333 关闭且阀门 332 打开 （430） 。涡轮泵 344 然后用于进一步通过真空路径 330 的部分336抽空样品室310， 例如到10-3托 （440） 。 在样品室310的抽空期间或之后， 样品室 310内的收集器被加热以释放收集到的样品到化学分析器35。