一种涂料用隔热粉及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010275487.6

申请日:

2010.09.07

公开号:

CN101914314A

公开日:

2010.12.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09C 1/36申请日:20100907|||公开

IPC分类号:

C09C1/36; C09C1/42; C09C1/00; C09C1/40; C09C1/24; C09C3/06; C09D5/33; C09D133/00; C09D175/04

主分类号:

C09C1/36

申请人:

上海羽唐实业有限公司

发明人:

李家权

地址:

201402 上海市奉贤区邬桥镇汇中西路88号

优先权:

专利代理机构:

上海光华专利事务所 31219

代理人:

许亦琳;余明伟

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内容摘要

本发明涉及一种用于建筑、油罐、油管等方面的隔热涂料用隔热粉及其制备方法。本发明所提供的隔热粉以纳米氧化钛、氧化钒、氧化铁、累托石粉等为隔热材料,并用泡花碱与盐酸或硫酸反应生成的新生纳米氧化硅对隔热材料进行包覆制得。其隔热功能在于它能反射太阳光中的红外线和紫外线,从隔热原理上讲本发明提供的隔热粉是一种全新的隔热材料。本发明通过采用新生的纳米氧化硅包覆纳米隔热材料,强化了纳米材料的隔热效果,避免了团聚现象,降低了成本。此外,所制得的隔热材料还具有防锈、防腐、隔音等多种功能。

权利要求书

1: 一种涂料用隔热粉的制备方法, 包括以下步骤 : 1) 将纳米钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉以重量比为 1 ∶ (0.1 ~ 2) ∶ (0.15 ~ 5) 的比例在混合机中混合 1 ~ 3 小时, 得到混合纳米粉体材料 ; 2) 在超声和搅拌条件下, 向重量百分浓度为 3.3 ~ 16%的硅酸钠水溶液中, 加入步骤 1) 中所得的混合纳米粉体材料 ; 所述混合纳米粉体材料的重量为所述硅酸钠水溶液重量 的 10 ~ 12% ; 3) 向步骤 2) 所得液体中滴加盐酸或硫酸, 所述盐酸或硫酸中所含氢离子的摩尔量与 步骤 2) 中所述硅酸钠水溶液中所含硅酸钠的摩尔量之比为 1 ∶ (0.9 ~ 1.0) ; 滴加完毕后, 反应 30-60 分钟, 再滴加盐酸或硫酸至 pH 值为 7 ~ 7.2 ; 4) 将步骤 3) 反应后所得浆料进行离心分离、 洗涤、 烘干、 粉碎并过筛后得到本发明的 隔热粉。
2: 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中, 纳米 钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉的粒径均在 50nm 以下。 3. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钛基氧化物为二 氧化钛。 4. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钒基氧化物为五 氧化二钒。 5. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 2) 中, 搅拌 转速为 500 ~ 2000 转 / 分钟, 加入混合纳米粉体材料后继续搅拌 10 ~ 30 分钟。 6. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 3) 中, 反应 温度为 20 ~ 60℃。 7. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 4) 中, 得到 的隔热粉的细度在 2000 目以上。 8. 如权利要求 1-7 中任一权利要求所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中还加入了铁基氧化物, 所述铁基氧化物与所述钒基氧化物的质量比为 1 ∶ (3 ~ 5)。 9. 如权利要求 8 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述铁基氧化物为四 氧化三铁或三氧化二铁。 10. 一种涂料用隔热粉, 由权利要求 1-9 中任一权利要求所述的制备方法制得。
3: 3 ~ 16%的硅酸钠水溶液中, 加入步骤 1) 中所得的混合纳米粉体材料 ; 所述混合纳米粉体材料的重量为所述硅酸钠水溶液重量 的 10 ~ 12% ; 3) 向步骤 2) 所得液体中滴加盐酸或硫酸, 所述盐酸或硫酸中所含氢离子的摩尔量与 步骤 2) 中所述硅酸钠水溶液中所含硅酸钠的摩尔量之比为 1 ∶ (0.9 ~ 1.0) ; 滴加完毕后, 反应 30-60 分钟, 再滴加盐酸或硫酸至 pH 值为 7 ~ 7.2 ; 4) 将步骤 3) 反应后所得浆料进行离心分离、 洗涤、 烘干、 粉碎并过筛后得到本发明的 隔热粉。 2. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中, 纳米 钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉的粒径均在 50nm 以下。 3. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钛基氧化物为二 氧化钛。
4: 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钒基氧化物为五 氧化二钒。
5: 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 2) 中, 搅拌 转速为 500 ~ 2000 转 / 分钟, 加入混合纳米粉体材料后继续搅拌 10 ~ 30 分钟。
6: 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 3) 中, 反应 温度为 20 ~ 60℃。 7. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 4) 中, 得到 的隔热粉的细度在 2000 目以上。 8. 如权利要求 1-7 中任一权利要求所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中还加入了铁基氧化物, 所述铁基氧化物与所述钒基氧化物的质量比为 1 ∶ (3 ~ 5)。 9. 如权利要求 8 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述铁基氧化物为四 氧化三铁或三氧化二铁。 10. 一种涂料用隔热粉, 由权利要求 1-9 中任一权利要求所述的制备方法制得。
7: 2 ; 4) 将步骤 3) 反应后所得浆料进行离心分离、 洗涤、 烘干、 粉碎并过筛后得到本发明的 隔热粉。 2. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中, 纳米 钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉的粒径均在 50nm 以下。 3. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钛基氧化物为二 氧化钛。 4. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述钒基氧化物为五 氧化二钒。 5. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 2) 中, 搅拌 转速为 500 ~ 2000 转 / 分钟, 加入混合纳米粉体材料后继续搅拌 10 ~ 30 分钟。 6. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 3) 中, 反应 温度为 20 ~ 60℃。 7. 如权利要求 1 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 4) 中, 得到 的隔热粉的细度在 2000 目以上。
8: 如权利要求 1-7 中任一权利要求所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 1) 中还加入了铁基氧化物, 所述铁基氧化物与所述钒基氧化物的质量比为 1 ∶ (3 ~ 5)。
9: 如权利要求 8 所述的涂料用隔热粉的制备方法, 其特征在于 : 所述铁基氧化物为四 氧化三铁或三氧化二铁。
10: 一种涂料用隔热粉, 由权利要求 1-9 中任一权利要求所述的制备方法制得。

说明书


一种涂料用隔热粉及其制备方法

    技术领域 本发明涉及一种建筑涂料用隔热粉及其制备方法, 尤其是涉及一种专门用于建筑 涂料中热反射隔热粉及其制备方法。
     背景技术 建筑热反射型隔热涂料由于具有优异的隔热保温功能, 成为当今建筑节能材料的 研究热点。 随着建筑隔热涂料的大力推广, 开发经济、 方便和隔热效果良好的建筑反射隔热 涂料对社会节能具有重大的现实意义。
     热反射型隔热涂料通过阻断太阳能热, 反射红外光热达到隔热效果。关于热反射 型隔热涂料的研究报道较多, 而热反射型隔热涂料中能起到热反射隔热作用的成分主要是 隔热粉, 目前隔热粉的成分主要包括玻璃微珠或陶瓷微珠以及热反射功能材料 ( 钛白粉、 ATO 等 )。如中国专利 200810239554 提供的一种溶剂型隔热氟碳涂料, 以中空玻璃微珠、 中 空陶瓷微珠、 闭孔膨胀珍珠岩、 海泡石、 硅藻土等为保温隔热材料, 以钛白粉、 铝粉 ( 浆 )、 氧 化锌、 片状云母粉等为热反射功能材料。中国专利 200910272327 公开了一种热反射隔热涂 料的制备方法, 首先将金红石相纳米 TiO2 和纳米 ZnO 与润湿剂、 分散剂、 消泡剂和稀释剂混 合, 在高速均质机上搅拌并超声分散后得到热反射纳米粉体浆料 ; 再将中空玻璃微珠或空 心陶瓷微珠与硅烷偶联剂、 水和无水乙醇混合, 并超声分散后得到隔热粉体浆料 ; 最后将热 反射纳米粉体浆料中加入有机硅改性后的丙烯酸酯类乳液或苯丙乳液、 消泡剂、 增稠剂和 成膜助剂, 调节 pH 为 6.5 ~ 7.0, 搅拌 2 ~ 3h, 得到热反射乳液 ; 然后将隔热粉体浆料在水 浴 85 ~ 90℃温度处理 1 ~ 2h 后, 加入到热反射乳液中, 搅拌 3h, 得到热反射隔热涂料。上 述反射隔热涂料虽然可以防止太阳的热辐射的功能仍然是玻璃微珠, 仍避免不了玻璃微珠 引起的 “镜框效应” 就是说它施工后不久涂层会出现裂纹, 且无法维修, 成本也高昂。
     目前, 虽然关于热反射型隔热涂料的报道较多, 但是单独针对热反射隔热粉的新 材料研究却鲜有报道。
     发明内容
     本发明的目的在于克服上述现有技术的不足, 提供一种涂料用隔热粉及其制备方法。 为了达到上述目的, 本发明采用的技术方案为 : 一种涂料用隔热粉的制备方法, 其 功能是制成涂料后能将太阳中的红外部分反射到空气中, 从而达到隔热效果, 包括以下步 骤:
     1) 将 纳 米 钛 基 氧 化 物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉以重量比为 1 ∶ (0.1-2) ∶ (0.15-5) 的比例在混合机中混合 1 ~ 3 小时, 得到混合纳米粉体材料 ;
     2) 在超声和搅拌条件下, 向经去离子水稀释后的重量百分浓度为 3.3 ~ 16%的硅 酸钠水溶液中, 加入步骤 1) 中所得的混合纳米粉体材料 ; 所述混合纳米粉体材料的重量为 所述硅酸钠水溶液重量的 10 ~ 12% ;
     3) 向步骤 2) 所得液体中滴加盐酸或硫酸, 所述盐酸或硫酸中所含氢离子的摩尔 量与步骤 2) 中所述硅酸钠水溶液中所含硅酸钠的摩尔量之比为 1 ∶ (0.9 ~ 1.0) ; 滴加完 毕后, 反应 30-60 分钟, 再滴加盐酸或硫酸至 pH 值为 7 ~ 7.2 ;
     4) 将步骤 3) 反应后所得浆料进行离心分离、 洗涤、 烘干、 粉碎并过筛后得到本发 明的隔热粉。
     较佳的, 所述步骤 1) 中, 纳米钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉的粒 径均在 50nm 以下。
     所述钛基氧化物为二氧化钛。
     所述钒基氧化物为五氧化二钒。
     优选的, 步骤 1) 中, 所述纳米钛基氧化物、 纳米钒基氧化物和纳米累托石粉的重 量比为 1 ∶ (0.15 ~ 0.2) ∶ (0.3 ~ 0.4)。
     所述步骤 2) 中, 搅拌转速为 500 ~ 2000 转 / 分钟, 加入混合纳米粉体材料后继续 搅拌 10 ~ 30 分钟。
     所述步骤 2) 中, 重量百分浓度为 3.3 ~ 16%的硅酸钠水溶液的配制方法为 : 选取 波美度在 42 ~ 53( 即含硅酸钠 20 ~ 32wt% ) 的硅酸钠水溶液, 加入该硅酸钠水溶液重量 的 1 ~ 5 倍的去离子水稀释, 即可得到。 较佳的, 所述步骤 3) 中, 反应温度为 20 ~ 60℃ ; 所述盐酸或硫酸由浓盐酸 ( 质量 浓度为 35%~ 37% ) 或浓硫酸 ( 质量浓度为 98% ) 加入 1 ~ 2 倍体积的水稀释后得到。
     较佳的, 所述步骤 4) 中, 于 100 ~ 180℃下烘干, 烘干时间为 1 ~ 2 小时。
     较佳的, 所述步骤 4) 中, 得到的隔热粉的细度在 2000 目以上。
     进一步的, 所述步骤 1) 中还加入了铝基氧化物或铁基氧化物, 所述铝基氧化物或 铁基氧化物与所述钒基氧化物的质量比为 1 ∶ (3 ~ 5)。
     所述铝基氧化物为三氧化二铝。
     所述铁基氧化物为四氧化三铁或三氧化二铁。
     本发明还进一步公开了由上述制备方法获得的涂料用隔热粉。
     采用本发明的方法所制备的隔热粉可作为用于建筑、 油管、 油罐等方面的隔热涂 料用隔热粉, 其隔热功能在于它能反射太阳光中的红外线和紫外线, 从隔热原理上讲本发 明提供的隔热粉是一种全新的隔热材料。
     本发明的特点在于 : 以纳米氧化钛、 氧化钒、 氧化铁、 累托石粉等为隔热材料, 用泡 花碱与盐酸或硫酸反应生成的新生纳米氧化硅进行包覆。经氧化硅包覆处理后, 强化了纳米 材料的隔热效果 ( 避免了团聚现象 ), 降低了成本。此外, 而最突出的特点是在大大强化了纳 米材料的反射功能的同时, 本发明提供的隔热材料还具有防锈、 防腐、 隔音等多种功能。
     与现有技术相比, 本发明所提供的隔热粉的隔热效果优于玻璃微珠 ; 其涂成漆膜 的厚度在 20-200 微米, 远低于使用玻璃微珠涂成漆膜的厚度 ( 必须在 300 微米 ), 并且施工 后无须维护。用本发明的隔热粉制得的涂料除隔热效果好外, 还兼具防锈、 隔音、 防腐等多 项功能。
     具体实施方式
     下面结合实施例进一步阐述本发明。 应理解, 这些实施例仅用于说明本发明, 而非限制本发明的范围。
     实施例 1
     1) 选取粒径在 20-50nm 的二氧化钛 1000g、 五氧化二钒 200g 及累托石粉 300g, 在 混合机中混合 1 ~ 3 小时, 得到混合纳米粉体材料 ;
     2) 选取波美度在 48-53( 含硅酸钠 25-32wt% ) 的泡花碱 ( 即硅酸钠水溶液 ), 加 入泡花碱重量 5 倍的去离子水稀释, 在超声波及转速为 8000 转 / 分的高速搅拌下, 加入稀 释后的泡花碱重量 12%的混合纳米粉体材料, 搅拌 10 ~ 30 分钟 ;
     3) 滴加盐酸 ( 由浓盐酸加入 1 倍体积的水稀释后得到 ), 盐酸中所含氢离子的摩 尔量与上述泡花碱中所含硅酸钠的摩尔比为 1 ∶ 1 ; 滴加在 60 分钟内完成, 继续搅拌 30 分 钟后再滴加盐酸至 pH7 ~ 7.2, 反应温度为 60℃ ;
     4) 将步骤 4) 反应后的浆料离心分离除去水份及杂质, 并用水洗 5 次以上 ;
     5) 所收到的粉饼于 100℃下烘干, 烘干时间为 1 ~ 2 小时 ;
     6) 烘干后的粉饼进行再粉碎并筛分收到 2000 目以上的成品 1750g。
     实施例 2
     1) 选取粒径在 20nm 的二氧化钛 1000g、 20nm 的五氧化二钒 150g、 40nm 的三氧化二 铝 50g, 及累托石粉 400g, 在混合机中混合 1 ~ 3 小时, 得到混合纳米粉体材料 ;
     2) 选取波美度在 42-50( 含硅酸钠 20-29wt% ) 的泡花碱 ( 即硅酸钠水溶液 ), 加 入泡花碱重量 5 倍的去离子水稀释, 在超声波及转速为 6000 转 / 分的高速搅拌下, 加入稀 释后的泡花碱重量 10%的混合纳米粉体材料, 搅拌 10 ~ 30 分钟 ;
     3) 滴加盐酸 ( 由浓盐酸加入 2 倍体积的水稀释后得到 ), 盐酸中所含氢离子的摩 尔量与上述泡花碱中所含硅酸钠的摩尔比为 1 ∶ 1 ; 滴加在 60 分钟内完成, 继续搅拌 30 分 钟后再滴加盐酸至 pH7 ~ 7.2, 反应温度为 50℃ ;
     4) 将步骤 4) 反应后的浆料离心分离除去水份及杂质, 并用水洗 5 次以上 ;
     5) 所收到的粉饼于 100℃下烘干, 烘干时间为 1 ~ 2 小时 ;
     6) 烘干后的粉饼进行再粉碎并筛分收到 2000 目以上的成品 1880g。
     实施例 3
     1) 选取粒径在 50nm 以下的二氧化钛 1000g、 五氧化二钒 150g、 四氧化三铁 50g, 及 累托石粉 400g, 在混合机中混合 1 ~ 3 小时, 得到混合纳米粉体材料 ;
     2) 选取波美度在 42-53( 含硅酸钠 20-32wt% ) 的泡花碱 ( 硅酸钠的水溶液 ), 加 入泡花碱重量 5 倍的去离子水稀释, 在超声波及转速为 4000 转 / 分的高速搅拌下, 加入稀 释后的泡花碱重量 12%的混合纳米粉体材料, 搅拌 10 ~ 30 分钟 ;
     3) 滴加盐酸 ( 由浓盐酸加入 1 倍体积的水稀释后得到 ), 盐酸中所含氢离子的摩 尔量与上述泡花碱中所含硅酸钠的摩尔比为 1 ∶ 1 ; 滴加在 60 分钟内完成, 继续搅拌 30 分 钟后再滴加盐酸至 pH7 ~ 7.2, 反应温度为 60℃ ;
     4) 将步骤 4) 反应后的浆料离心分离除去水份及杂质, 并用水洗 5 次以上 ;
     5) 所收到的粉饼于 100℃下烘干, 烘干时间为 1 ~ 2 小时 ;
     6) 烘干后的粉饼进行再粉碎并筛分收到 2000 目以上的成品 1880g。
     实施例 4
     用实施例 1-3 所得隔热粉制得的丙稀酸隔热漆, 根据行业标准 : “JCT 1040-2007建筑外表面用热反射隔热涂料” 测试在其漆膜厚度为 200 微米, 其太阳反射比为 0.86, 半球 发射率在 0.84 以上, 优于现有任何品种的隔热漆。
     实施例 5
     用实施例 1-3 所得隔热粉制得的聚氨脂隔热漆, 刷涂在铁板上, 漆膜厚度为 60 微 米, 经检测其耐盐水指标达 30d, 耐盐雾指标达 500h 以上。6

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本发明涉及一种用于建筑、油罐、油管等方面的隔热涂料用隔热粉及其制备方法。本发明所提供的隔热粉以纳米氧化钛、氧化钒、氧化铁、累托石粉等为隔热材料,并用泡花碱与盐酸或硫酸反应生成的新生纳米氧化硅对隔热材料进行包覆制得。其隔热功能在于它能反射太阳光中的红外线和紫外线,从隔热原理上讲本发明提供的隔热粉是一种全新的隔热材料。本发明通过采用新生的纳米氧化硅包覆纳米隔热材料,强化了纳米材料的隔热效果,避免了团聚。

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