一种利用结晶塔对2氯5氯甲基噻唑精制的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201510499617.7	申请日：	2015.08.15
公开号：	CN105085432A	公开日：	2015.11.25
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 277/32申请公布日:20151125\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07D 277/32申请日:20150815\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D277/32	主分类号：	C07D277/32
申请人：	湖州旭龙生物化学有限公司
发明人：	沈伟
地址：	313000浙江省湖州市南浔区菱湖镇南浜桃花庄25号
优先权：
专利代理机构：	杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213	代理人：	吴秉中; 冯优章
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内容摘要

本发明涉及一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法。其特征在于：向180kg含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入二氯甲烷20kg，控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内，加完物料后；结晶塔板开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口通入具有一定流速的氮气，然后关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度 >99.0%。通过本发明的方法，可以将含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.0%以上，工艺简单，效率高。

权利要求书

1.一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法，其特征在于：向180kg含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入二氯甲烷20kg，控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内，加完物料后；结晶塔板开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口通入具有一定流速的氮气，再将结晶塔板4温度升温至28℃，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度>99.0%。2.根据权利要求1所述的一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法，其特征在于所述结晶塔包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、凹字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5），其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方。

说明书

一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法

技术领域

本发明涉及一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法。

背景技术

结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。现有的结晶方法主要是在结晶槽或结晶釜内进行冷却，换热面积有限；结晶母液为悬浊液，结晶母液在静置时，固体所占的体积与液体所占体积的比值，一般控制在0.25～0.30：1，如果大于这个比值，晶体很难从结晶设备中出料，因此结晶过程中需要的溶剂量较大，而且结晶溶剂必须经过后处理之后才能循环套用；如果将结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值调整至大于0.30：1，目前的结晶方法不能满足。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法的技术方案。

所述的一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法，其特征在于：向180kg含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入二氯甲烷20kg，控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内，加完物料后；结晶塔板开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口通入具有一定流速的氮气，再将结晶塔板4温度升温至28℃，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度>99.0%。

所述的一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法，其特征在于所述结晶塔包括结晶塔体、母液进料口、氮气入口、凹字形夹层结构的结晶塔板、物料出口，其中，母液进料口、氮气入口位于所有结晶塔板的上方，物料出口位于所有结晶塔板的下方。

通过本发明的方法，可以将含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.0%以上，工艺简单，效率高。

附图说明

图1为本发明结晶塔的结构示意图；

图中：1、结晶塔体；2、母液进料口；3、氮气入口；4、凹字形夹层结构的结晶塔板；5、物料出口。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明做进一步说明：

一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法，向180kg含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入二氯甲烷20kg，控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内，加完物料后；结晶塔板开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口通入具有一定流速的氮气，再将结晶塔板4温度升温至28℃，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度>99.0%。

本发明的结晶塔包括结晶塔体1、母液进料口2、氮气入口3、凹字形夹层结构的结晶塔板4、物料出口5，其中，母液进料口2、氮气入口3位于所有结晶塔板4的上方，物料出口5位于所有结晶塔板4的下方。

通过本发明的方法，可以将含量90～94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.0%以上，工艺简单，效率高。