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1、10申请公布号CN101948995A43申请公布日20110119CN101948995ACN101948995A21申请号201010503192X22申请日20100927C23C4/10200601C23C14/08200601F01D5/2820060171申请人内蒙古工业大学地址010051内蒙古自治区呼和浩特市新城区爱民街49号内蒙古工业大学72发明人马文董红英宋峰雨伦文山赵金兰滕英跃54发明名称一种陶瓷复合热障涂层材料57摘要本发明公开了一种陶瓷复合热障涂层材料。一种陶瓷复合热障涂层材料的化学组成为SR1XRXZRO3，01X09，R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或。
2、一种以上的组合。其制备步骤如下将SRCO3、ZRO2、R2O3三种粉末按1X105X，01X09摩尔比混合，R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或一种以上的组合，球磨172小时，在12001600加热224小时，依照上述条件需重复球磨加热一至三次。本发明具有热膨胀系数较大，热循环寿命长，涂层烧结速率低的优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页CN101948998A1/1页21一种陶瓷复合热障涂层材料，其特征在于，化合物的化学组成为SR1XRXZRO3，01X09，R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或一种以上的组合。。
3、2根据权利要求1所述的一种陶瓷复合热障涂层材料，其特征在于，所述R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或任意两种的组合。3根据权利要求1所述的一种陶瓷复合热障涂层材料，其特征在于，所述化合物有SR09LA01ZRO305或SR06SM04ZRO32或SR04EU06ZRO33或SR04GD06ZRO33或SR01DY09ZRO345或SR06ND04ZRO32或SR07GD03ZRO315或SR05GD05ZRO325或SR03GD07ZRO335或SR07LA03ZRO315或SR05LA05ZRO325或SR03LA07ZRO335或SR07ND03ZRO315或SR05ND05ZR。
4、O325或SR03ND07ZRO335或SR07SM03ZRO315或SR05SM05ZRO325或SR03SM07ZRO335或SR07EU03ZRO315或SR05EU05ZRO325或SR03EU07ZRO335或SR07DY03ZRO315或SR05DY05ZRO325或SR03DY07ZRO335。4根据权利要求1所述的一种陶瓷复合热障涂层材料，其特征在于，所述化合物有SR09LAND01ZRO305或SR08LASM02ZRO31或SR07LAEU03ZRO315或SR06LAGD04ZRO32或SR05LADY05ZRO325或SR04NDSM06ZRO33或SR03NDEU07。
5、ZRO335或SR02NDGD08ZRO34或SR01NDDY09ZRO345或SR08SMEU02ZRO31或SR07SMGD03ZRO315或SR06SMDY04ZRO32或SR05EUGD05ZRO325或SR04EUDY06ZRO33或SR03GDDY07ZRO335。权利要求书CN101948995ACN101948998A1/5页3一种陶瓷复合热障涂层材料技术领域0001本发明涉及一种复合热障涂层材料及其制备方法，尤其是涉及一种陶瓷复合热障涂层材料及其制备方法。背景技术0002随着航空、航天及民用技术的发展，涡轮发动机热端部件的使用温度要求越来越高。以航空涡轮发动机为例，其发展趋势。
6、是向高流量比、高推重比方向发展，涡轮发动机进口温度进一步提高，从而可以大大提高发动机效率。推重比10级航空发动机的设计出口温度已达到1577以上，这是目前任何高温合金都难以承受的工作温度。虽然经过多年的研究，用于涡轮发动机热端部件的高温合金的使用温度已提高至1100左右单晶高温合金，但仍难满足现代航空发动机的设计要求。采用气膜冷却技术可以降低高温部件的表面温度从而提高其使用温度，但采用气膜冷却技术在降低高温部件温度的同时，不可避免地损失了很大一部分能量，从而降低涡轮发动机的效率。在这种情况下，另一种降低涡轮发动机热端部件工作温度的可行技术热障涂层技术得到了广泛的应用。0003目前普遍使用的陶瓷。
7、热障涂层材料是68WTY2O3部分稳定的ZRO2YSZ。YSZ具有较高的热膨胀系数11106K1，较低的热导率2021WM1K1及良好的抗热冲击性。但是YSZ的长期使用温度在1200左右，随着温度的进一步升高，涂层出现严重的结构不稳定。一方面，随着温度升高YSZ涂层发生烧结，从而导致涂层热导率及弹性模量升高，使得涂层的应变容限下降；另一方面，在热循环过程中，YSZ涂层由亚稳四方相转变为四方相和立方相，然后转变为单斜相，产生大约4的体积变化，导致涂层中形成裂纹，从而破坏了涂层的结构完整性。0004考虑到以上因素，人们试图找到新的材料来取代YSZ，从而应用到更高的使用温度条件下。总的来说，新材料应。
8、该具有与YSZ相当或者较低的热导率、相当或者更高的热膨胀系数以及在更高温度下具有高相稳定性。美国专利6,231,991中报道了一种具有烧绿石结构的材料，特别是LA2ZR2O7LANTHANUMZIRCONATE作为热障涂层材料，它具有独特的性质如较低的热导率，在熔化之前也没有相变。但LA2ZR2O7的热膨胀系数较YSZ小，同基体合金的热膨胀系数相差更大，因高温热膨胀不匹配所导致的涂层内应力将更加严重，涂层热循环寿命短。发明内容0005本发明的目的在于提供一种陶瓷热障涂层复合材料，该复合材料在室温到1450温度范围内具有很好的相稳定性，并且在1450长期热处理后具有很高的相稳定性；在同等温度条件。
9、下，该复合材料的热导率比SRZRO3的热导率21WM1K1，1000降低10以上。0006本发明的目的由如下技术方案实施一种陶瓷复合热障涂层材料，所述化合物的化学组成为SR1XRXZRO3，01X09，R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或一种以上说明书CN101948995ACN101948998A2/5页4的组合。0007所述R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或任意两种的组合。0008所述化合物有0009SR09LA01ZRO305或SR06SM04ZRO32或SR04EU06ZRO33或SR04GD06ZRO33或SR01DY09ZRO345或SR06ND04ZRO32。
10、或SR07GD03ZRO315或SR05GD05ZRO325或SR03GD07ZRO335或SR07LA03ZRO315或SR05LA05ZRO325或SR03LA07ZRO335或SR07ND03ZRO315或SR05ND05ZRO325或SR03ND07ZRO335或SR07SM03ZRO315或SR05SM05ZRO325或SR03SM07ZRO335或SR07EU03ZRO315或SR05EU05ZRO325或SR03EU07ZRO335或SR07DY03ZRO315或SR05DY05ZRO325或SR03DY07ZRO3350010所述化合物有0011SR09LAND01ZRO305。
11、或SR08LASM02ZRO31或SR07LAEU03ZRO315或SR06LAGD04ZRO32或SR05LADY05ZRO325或SR04NDSM06ZRO33或SR03NDEU07ZRO335或SR02NDGD08ZRO34或SR01NDDY09ZRO345或SR08SMEU02ZRO31或SR07SMGD03ZRO315或SR06SMDY04ZRO32或SR05EUGD05ZRO325或SR04EUDY06ZRO33或SR03GDDY07ZRO335。0012本发明的陶瓷复合热障涂层材料的制备方法，其制备步骤如下0013将SRCO3、ZRO2、R2O3三种粉末按1X105X，01X09。
12、摩尔比混合，R为LA，ND，SM，EU，GD，DY中一种或一种以上的组合，球磨172小时，在12001600加热224小时，依照上述条件需重复球磨加热一至三次。0014本发明的优点在于我们通过改变各种原始氧化物及碳酸盐的比例获得一种陶瓷热障涂层复合材料，该复合材料在室温到1450温度范围内具有很好的相稳定性，并且在1450长期热处理后具有很高的相稳定性；在同等温度条件下，该复合材料的热导率比SRZRO3的热导率降低10以上。另外，本发明所用原材料丰富；材料合成方法简单，采用原位合成法；涂层制备方法简单，设备易得。附图说明0015图1为实施例1中材料SR07GD03ZRO315的XRD图谱。00。
13、16图2为实施例1中材料SR07GD03ZRO315块材的SEM显微形貌图。0017图3为复合热障涂层材料制备成涂层的热障涂层体系示意图。0018陶瓷层1、MCRALYM为NI、CO和FE中一种或两种以上组合金属粘结层2、镍基高温合金基体3具体实施方式0019实施例1制备陶瓷复合热障涂层材料粉末样品SR07GD03ZRO315将SRCO3、ZRO2、GD2O3三种粉末按071015摩尔比混合，球磨172小时，在12001600加热224小时，依照上述条件需重复球磨加热一至三次，制得陶瓷复合热障涂层材料粉末样品SR07GD03ZRO315，将得到的粉末样品经喷雾造粒制成高流动性粉末。用SR07G。
14、D03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金基体3表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约130M厚NICRALY金属粘结层2，然后在NICRALY金属粘结层2表面应用等离子喷涂技说明书CN101948995ACN101948998A3/5页5术沉积一层厚约300M的SR07GD03ZRO315陶瓷层1，得到陶瓷复合热障涂层体系。图1中显示合成的粉末为SRZRO3与GD2ZR2O7复合而成的复合热障涂层材料粉末。图2中显示SR07GD03ZRO315块材中包含深颜色和浅颜色的两相，通过能谱分析可知其中颜色较深的为SRZRO3相，浅颜色的为GD2ZR2O7相。0020实施例2用实施例1方法制备。
15、SR05GD05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR05GD05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约150M厚FECRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用电子束物理气相沉积技术沉积一层厚约200M的SR05GD05ZRO325陶瓷层。0021实施例3用实施例1方法制备SR03GD07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03GD07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约200M厚COCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约400M的SR03GD07ZRO335陶瓷层。
16、。0022实施例4用实施例1方法制备SR07LA03ZRO315陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR07LA03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约150M厚NICOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用电子束物理气相沉积技术沉积一层厚约250M的SR07LA03ZRO315陶瓷层。0023实施例5用实施例1方法制备SR05LA05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR05LA05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约150M厚FECOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积。
17、一层厚约400M的SR05LA05ZRO325陶瓷层。0024实施例6用实施例1方法制备SR03LA07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03LA07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约200M厚COCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约300M的SR03LA07ZRO335陶瓷层。0025实施例7用实施例1方法制备SR07ND03ZRO315陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR07ND03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约100M厚NICRALY金属粘结层，然后在粘结。
18、层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约500M的SR07ND03ZRO315陶瓷层。0026实施例8用实施例1方法制备SR05ND05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR05ND05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约150M厚FECRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约450M的SR05ND05ZRO325陶瓷层。0027实施例9用实施例1方法制备SR03ND07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03ND07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约170M厚COCR。
19、ALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用电子束物理气相沉积技术沉积一层厚约350M的SR03ND07ZRO335陶瓷层。0028实施例10用实施例1方法制备SR07SM03ZRO315陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR07SM03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约120M厚NICOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层说明书CN101948995ACN101948998A4/5页6厚约550M的SR07SM03ZRO315陶瓷层。0029实施例11用实施例1方法制备SR05SM05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR0。
20、5SM05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约130M厚FECOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约400M的SR05SM05ZRO325陶瓷层。0030实施例12用实施例1方法制备SR03SM07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03SM07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约160M厚COCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约250M的SR03SM07ZRO335陶瓷层。0031实施例13用实施例1方法制备SR07EU03ZRO315陶。
21、瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR07EU03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约150M厚NICRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用电子束物理气相沉积技术沉积一层厚约300M的SR07EU03ZRO315陶瓷层。0032实施例14用实施例1方法制备SR05EU05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR05EU05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约120M厚FECRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约350M的SR05EU05ZRO325陶瓷层。0033实施例15。
22、用实施例1方法制备SR03EU07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03EU07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约100M厚COCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约450M的SR03EU07ZRO335陶瓷层。0034实施例16用实施例1方法制备SR07DY03ZRO315陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR07DY03ZRO315制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约100M厚NICOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约350M的SR07DY03Z。
23、RO315陶瓷层。0035实施例17用实施例1方法制备SR05DY05ZRO325陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR05DY05ZRO325制备热障涂层在镍基高温合金表面通过等离子喷涂技术沉积一层大约150M厚FECOCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积一层厚约450M的SR05DY05ZRO325陶瓷层。0036实施例18用实施例1方法制备SR03DY07ZRO335陶瓷复合热障涂层材料粉末样品。用SR03DY07ZRO335制备热障涂层在镍基高温合金表面通过电子束物理气相沉积技术沉积一层大约150M厚COCRALY金属粘结层，然后在粘结层表面应用等离子喷涂技术沉积。
24、一层厚约350M的SR03DY07ZRO335陶瓷层。0037实施例19用实施例1方法制备陶瓷复合热障涂层材料有SR09LA01ZRO305或SR06SM04ZRO32或SR04EU06ZRO33或SR04GD06ZRO33或SR01DY09ZRO345或SR04ND06ZRO33。使用等离子喷涂或电子束物理气相沉积技术在高温合金基体表面制备一层厚度为80200M厚的金属粘结层，然后使用上述技术在金属粘结层表面再沉积一层200800M的所述陶瓷复合热障涂层材料。0038实施例20用实施例1方法制备陶瓷复合热障涂层材料有SR09LAND01说明书CN101948995ACN101948998A5。
25、/5页7ZRO305或SR08LASM02ZRO31或SR07LAEU03ZRO315或SR06LAGD04ZRO32或SR05LADY05ZRO325或SR04NDSM06ZRO33或SR03NDEU07ZRO335或SR02NDGD08ZRO34或SR01NDDY09ZRO345或SR08SMEU02ZRO31或SR07SMGD03ZRO315或SR06SMDY04ZRO32或SR05EUGD05ZRO325或SR04EUDY06ZRO33或SR03GDDY07ZRO335。使用等离子喷涂或电子束物理气相沉积技术在高温合金基体表面制备一层厚度为80200M厚的金属粘结层，然后使用上述技术在金属粘结层表面再沉积一层200800M的所述陶瓷复合热障涂层材料。0039实施例21根据实施例120所制得的陶瓷复合热障涂层材料，所述的陶瓷复合热障涂层材料在室温到1450温度范围内具有很好的相稳定性，并且在1450长期热处理后具有很高的相稳定性；在1000下，所述材料的热导率比SRZRO3的热导率均降低10以上。说明书CN101948995ACN101948998A1/1页8图1图2图3说明书附图CN101948995A。