一种四氢噻唑硫酮的制备方法.pdf

本发明属于化学品合成领域，具体涉及四氢噻唑硫酮的一种工业规模化安全的生产方法，包括如下步骤：反应釜加入水和一乙醇胺，开启搅拌反应温度控制在40℃以下，滴加50％硫酸在室温下搅拌；控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，脱水冷却加入20％氢氧化钠溶液待溶液分散后，开启搅拌，冷却到30-35℃再加入二硫化碳，控制反应温度在35-40℃，搅拌反应2小时。再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液滴加完毕再回流反应2-3小时，抽滤，水重结晶，得四氢噻唑硫酮。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。

权利要求书
1.  一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应釜中抽入水，加入一乙醇胺，开启搅拌，控制温度小于40℃，滴加50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至30-35℃，加入20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入二硫化碳，控制温度35-40℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品。水重结晶、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮。

2.  根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征步骤(2)中的减压蒸馏的压力为0.05MPa。

3.  根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于所述步骤(4)水重结晶后加入10-13g/L活性炭脱色。

4.  根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于(1)在反应釜中抽入52公斤水，加入122公斤一乙醇胺，开启搅拌，控制温度在35℃，滴加475公斤的50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度在138℃，减压至0.05MPa蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至35℃，加入562公斤的20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入184公斤的二硫化碳，控制反应温度在35℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加480公斤的20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品184公斤。水重结 晶、活性炭脱色、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮200公斤。

说明书一种四氢噻唑硫酮的制备方法
技术领域
本发明属于化学品合成领域，具体涉及一种四氢噻唑硫酮的制备方法。
背景技术
四氢噻唑硫酮是一种重要中间体，可以用在电镀领域，用来作为表面活性剂，在镀铜溶液中加入四氢噻唑硫酮后,金属铜离子的电沉积过程受电化学活化控制；受扩散控制的四氢噻唑硫酮吸附在电极表面并与Cu2+生成表面络合物阻碍Cu2+的沉积,达到细化晶粒而光亮之目的。
目前四氢噻唑硫酮的制备方法基本都是以乙醇胺以硫酸酯化，再与二硫化碳在氢氧化钠作用下环合而得，一乙醇胺与硫酸酯化，得到乙醇胺硫酸酯。然后与二硫化碳在强碱性条件下环合得到四氢噻唑硫酮。该工艺路线存在一个很大的安全隐患，那就是二硫化碳，由于它的沸点很低(46.2℃)，极易挥发，容易产生静电着火，在规模化大生产过程中很容易失控，既而引发火灾。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中副产物多、产率低且生产过程存在安全隐患的技术不足，提供一种产率高、安全性高的四氢噻唑硫酮的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种四氢噻唑硫酮的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中抽入水，加入一乙醇胺，开启搅拌，控制温度小于40℃，滴加50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至30-35℃，加入20％氢氧化钠溶液， 溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入二硫化碳，控制温度35-40℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品。水重结晶、活性炭脱色、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮。
进一步的，步骤(2)中的减压蒸馏的压力为0.05MPa。
进一步的，所述步骤(4)水重结晶后加入10-13g/L活性炭脱色。
采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明进行具体描述，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
其特征在于(1)在反应釜中抽入52公斤水，加入122公斤一乙醇胺，开启搅拌，控制温度在35℃，滴加475公斤的50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度在138℃，减压至0.05MPa蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至35℃，加入562公斤的20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入184公斤的二硫化碳，控制反应温度在35℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加480公斤的20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品184公斤。水重结晶、活性炭脱色、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮200公斤，收率到达99.1％。
尽管上述实施例已本发明的技术方案进行了详细地描述，但是本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨的情况下，对本发明的技术方案所做的任何改动都将落入本发明的权利要求书所限定的范围。