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1、10申请公布号CN102304772A43申请公布日20120104CN102304772ACN102304772A21申请号201110224324X22申请日20110807D01D1/02200601D01D1/10200601D01D5/0620060171申请人青岛大学地址266071山东省青岛市崂山区香港东路7号72发明人夏延致薛志欣纪全王霞74专利代理机构青岛海昊知识产权事务所有限公司37201代理人王铎54发明名称一种碱溶法卡拉胶纤维的制备方法57摘要本发明公开了一种碱溶法卡拉胶纤维的制备方法,包括如下工艺(1)将卡拉胶加入到28MOL/L浓度的碱溶液中,在室温下搅拌溶解,得到。
2、质量百分比浓度为310的卡拉胶碱溶液;(2)将上述卡拉胶碱溶液过滤、脱泡,制得纺丝液;(3)将以上过滤脱泡后的纺丝液在室温下通过湿法纺丝机以1080M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维,纤维经过洗涤、脱水、晾干得到纤维材料。本发明以碱溶液溶解卡拉胶,所有操作均可在室温下进行,大大降低了对纺丝设备的升温保温要求,又可解决因凝胶化而导致的喷丝板堵塞问题及后处理纤维粘结的问题,且得到的丝柔顺、有光泽,性能也较水溶纺丝纤维有较大提高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102304778A1/1页21一种碱溶法卡拉。
3、胶纤维的制备方法,包括溶解、过滤、脱泡、牵伸、洗涤、干燥等过程,其特征在于具体步骤如下(1)卡拉胶碱溶液的制备将卡拉胶加入到28MOL/L浓度的碱溶液中,在室温下搅拌溶解,得到质量百分比浓度为310的卡拉胶碱溶液;(2)卡拉胶碱性纺丝液的制备将上述卡拉胶碱溶液过滤、脱泡,制得纺丝液;(3)卡拉胶纤维的碱性纺丝工艺将以上过滤脱泡后的纺丝液在室温下通过湿法纺丝机以1080M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维,纤维经过洗涤、脱水、晾干得到纤维材料。2根据权利要求1所述的卡拉胶碱溶液纺丝制备工艺,其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种或几种。3根据权利要求1。
4、所述的卡拉胶碱溶液纺丝制备工艺,其特征在于所述纺丝液的粘度为1010475105CP。4根据权利要求1所述的卡拉胶碱溶液纺丝制备工艺,其特征在于所述凝固浴为520氯化钡溶液,凝固浴温度为2040,牵伸倍数为1050。5根据权利要求1所述的卡拉胶碱溶液纺丝制备工艺,其特征在于纤维洗涤采用无水乙醇与水为11的混合溶剂,再用无水乙醇脱水、晾干。权利要求书CN102304772ACN102304778A1/3页3一种碱溶法卡拉胶纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及一种天然纤维的制备方法,尤其涉及一种卡拉胶纤维的制备方法,属于高分子材料领域。背景技术0002海藻纤维是目前国际上绿色纤维研究的一个热点。
5、,是利用天然海藻多糖制备的一种纤维材料,属再生资源,具有生物相容性、生物可降解等特性,是一种良好的环境友好材料。近年来,国内学者在海藻纤维的制备与应用方面做了大量的研究工作,夏延致等通过调节海藻酸钠中的G链段与M链段的比例,制备了一种阻燃海藻纤维新材料,具有阻燃、断裂强度高和生物可降解等特点,可用于通过纯纺或混纺的方法制造阻燃纺织品(CN101037814);潘跃进等发明了一种用甲壳素纤维、海藻纤维和天丝纤维制成的混纺纱线(CN1995512),产品具有抑菌、消炎、防臭、止痒、护肤及柔软滑爽、吸湿透湿、舒适健康的保健作用,制成的混纺纱线及制品为环保型及可降解性材料;张瑞文等将粘胶活性海藻与海藻。
6、酸钠共混,制得粘胶活性海藻纤维(CN1544727),具有抗菌、止痒、美容抗衰老的保健作用。0003以上研究多是集中在对褐藻海藻纤维的研究上。海洋中的大型海藻包括褐藻、红藻和绿藻,卡拉胶是从红藻的角叉菜属CHONDRUS、麒麟菜属EUCHEUMA、杉藻属GIGARTINA及沙菜属HYPNEA等品种海藻中提取的海藻多糖的统称,是世界三大海藻胶工业产品琼胶、卡拉胶、褐藻胶之一,对其进行成纤化研究,对于开拓海藻纤维的种类和用途,具有十分重要的意义。夏延致等通过湿法纺丝技术制得了一种红藻卡拉胶纤维(CN101509152),但该方法需通过高温溶解且高温纺丝,对设备要求过高。0004卡拉胶在水溶液中可以。
7、形成热可逆凝胶,一般溶解温度在70以上,凝固点在55左右。为保证纺丝液的均匀性、流动性,需对纺丝液进行加热保温,一般需稳定温度在80左右;由于喷丝头浸没在凝固浴中,凝固浴温度若远低于凝固点,易造成喷丝头堵塞,所以对凝固浴也需加热。由此带来的问题是卡拉胶纺丝对纺丝设备的温度要求过高,造成大量的能源浪费,且高温的凝固浴对操作人员也是一种极严峻的考验。发明内容0005针对上述问题,本发明的目的是提供一种利用碱溶液溶解卡拉胶常温湿法纺丝制备卡拉胶纤维的方法。0006为解决卡拉胶溶液室温(20)下凝胶的问题,本发明通过加入碱增大溶剂分子与卡拉胶溶质之间的作用力,并结合卡拉胶分子结构上硫酸基的离子交换性质。
8、,选择合适的溶解和纺丝工艺条件以及选择合适的凝固浴,获得了一种室温(20)下制备卡拉胶纤维的方法,为拓展海藻纤维的类别和应用范围开辟了新的途径。0007本发明具体的技术方案是一种碱溶法卡拉胶纤维的制备方法,包括溶解、过滤、脱泡、牵伸、洗涤、干燥等过程,具体工艺过程如下说明书CN102304772ACN102304778A2/3页4(1)卡拉胶碱溶液的制备将卡拉胶加入到28MOL/L浓度的碱溶液中,在室温(20)下搅拌溶解,得到质量百分比浓度为310的卡拉胶碱溶液;(2)卡拉胶碱性纺丝液的制备将上述卡拉胶碱溶液过滤、脱泡,制得纺丝液;(3)卡拉胶纤维的碱性纺丝工艺将以上过滤脱泡后的纺丝液在室温(。
9、20)下通过湿法纺丝机以1080M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸得到不溶性卡拉胶纤维,纤维经过洗涤、脱水、晾干得到纤维材料。0008所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵(氨水)中的一种或几种。0009所述纺丝液的粘度为1010475105CP。0010所述凝固浴为520氯化钡溶液,凝固温度为2040,牵伸倍数为1050。0011纤维洗涤采用无水乙醇与水为11的混合溶剂,再用无水乙醇脱水、晾干。0012表18卡拉胶在不同浓度的NAOH水溶液中的溶解温度、凝固温度和溶液粘度NAOH浓度/MOLL10051152468溶液的配制温度/8075605520202020溶液的凝胶温度/656。
10、25448室温不凝胶室温不凝胶室温不凝胶室温不凝胶70下溶液粘度/104CP386368347321298225131022表1表明卡拉胶在水溶液中在80时溶解,65左右凝胶;随着碱浓度的提高,卡拉胶溶液的溶解温度逐渐降低,其凝胶温度也逐渐降低。当碱浓度升高到2MOLL1时,卡拉胶溶液的溶解温度降低至20以下,且在室温(20)不出现凝胶现象,故纺丝采用的碱浓度高于2MOL/L,但要低于8MOL/L。因研究发现当碱浓度高于8MOL/L后溶液粘度急剧下降,这是由于高浓度碱会导致卡拉胶大分子降解。0013本发明以碱溶液为溶剂溶解卡拉胶,所有操作均可在室温(20)下进行,大大降低了对纺丝设备的升温保温。
11、要求,既可有效解决因高温纺丝带来的能源浪费和对操作人员的高温炙烤,又可解决因凝胶化而导致的喷丝板堵塞问题及后处理纤维粘结的问题,且得到的丝柔顺、有光泽,性能也较先前水溶纺丝纤维有较大提高。附图说明0014图1是不同条件制备的卡拉胶纤维照片。0015其中,A为水溶液纺丝,凝固浴温度为20;B为水溶液纺丝,凝固浴温度为35;C为碱溶液纺丝,凝固浴为室温20。0016具体实施方案下面结合附图并通过具体实施例来详细说明本发明。0017对比例1将80克卡拉胶加于920克水中,在80充分搅拌溶解,得到含量8(质量百分比)的卡拉胶溶液,过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液,纺丝液通过湿法纺丝机以将以上过滤脱泡后。
12、的纺丝液通过湿法纺丝机以25M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸,凝固浴为15(质量百分比)氯化钡溶液,凝固浴温度为室温(20),纤维的牵伸比例为10,纤维经过洗涤、晾干得到纤维材料(见图1A),所得纤维很硬、且粘结成绺,无法分散开。其力学强度很差。0018对比例2将80克卡拉胶加于920克水中,在80充分搅拌溶解,得到含量8(质量百分比)的说明书CN102304772ACN102304778A3/3页5卡拉胶溶液,过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液,纺丝液通过湿法纺丝机以将以上过滤脱泡后的纺丝液通过湿法纺丝机以25M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸,凝固浴为15(质量百分比)氯化。
13、钡溶液,凝固浴温度为35,纤维的牵伸比例为10,纤维经过洗涤、晾干得到纤维材料(见图1B),比对比例1得到的纤维丝更软、强力更好。其单丝拉伸试验指标如表2所示,力学强度为43CN/TEX。0019实施例1将80克卡拉胶加于920克2MOL/LNAOH溶液中,在室温下充分搅拌溶解,得到含量8(质量百分比)的卡拉胶溶液,过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液,纺丝液通过湿法纺丝机,室温(20)条件下,以25M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸,凝固浴为15氯化钡溶液,凝固浴温度为室温(20),纤维的牵伸比例为10,纤维经过洗涤、晾干得到纤维材料(见图1C),纤维的柔顺性、强度和光泽均好于水溶液纺丝。
14、,其单丝拉伸试验指标如表2,力学强度为909CN/TEX,比水溶液纺丝纤维的强度提高了2倍多。0020实施例2将70克卡拉胶加于630克2MOL/LKOH溶液中,在室温下充分搅拌溶解,得到含量10(质量百分比)的卡拉胶溶液,过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液,室温(20)下,纺丝液通过湿法纺丝机以15M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸,凝固浴为5氯化钡溶液,凝固浴温度为室温(20),纤维的牵伸比例为30,纤维经过洗涤、晾干得到纤维材料。所得纤维的力学强度为95CN/TEX,也比水溶液纺丝纤维的强度提高了2倍多。0021实施例3将60克卡拉胶加入690克4MOL/L氨水溶液中,在室温下充分。
15、搅拌溶解,得到含量8的卡拉胶溶液,过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液,室温(20)下,纺丝液通过湿法纺丝机以以10M/MIN喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸,凝固浴为10氯化钡溶液,凝固浴温度为40,纤维的牵伸比例为50,纤维经过洗涤、晾干得到纤维材料。所得纤维的力学强度为892CN/TEX,也比水溶液纺丝纤维的强度提高了2倍多。0022表2不同卡拉胶纤维单丝拉伸试验指标纤维制备方法最大伸度()最大强力(CN)强度CN/TEX线密度TEX水溶液纺丝(对比例2)1079174243408碱溶液纺丝(实施例1)554967909106说明书CN102304772ACN102304778A1/1页6图1说明书附图CN102304772A。