一种五效八体结晶蒸发工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510448228.1

申请日:

2015.07.27

公开号:

CN104984557A

公开日:

2015.10.21

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 1/26申请公布日:20151021|||实质审查的生效IPC(主分类):B01D 1/26申请日:20150727|||公开

IPC分类号:

B01D1/26; B01D9/02

主分类号:

B01D1/26

申请人:

高凤林

发明人:

高凤林

地址:

262200山东省潍坊市诸城市贾悦镇韩庄一村25号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,包括以下步骤:入料→预热→一级加热蒸发→二级加热蒸发→三级加热蒸发→四级加热蒸发→五级加热蒸发、结晶→废蒸汽回收→设备清洗。本发明的有益之处在于:本发明全程物料无堵塞现象,冷媒介质不易结垢,有效运行时间长,动力消耗少,水资源利用率高,运行成本低且晶体颗粒均匀、饱满。

权利要求书

权利要求书
1.  一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)入料:将一定浓度、一定温度的原料液以一定流量注入原料罐,在原料罐的顶部安装有进料平衡液位指示调节报警装置,当原料罐内的原料液液位达到报警位置时,入料完成;
(2)预热:入料完成后,原料液通过安装在原料罐底部的物料泵以及原料液管道进入凝结水预热器Ⅰ,在凝结水预热器Ⅰ预热至61℃后进入凝结水预热器Ⅱ,预热至71℃,最后进入一效预热器进行预热;
(3)一级加热蒸发:原料液预热完成后进入一效加热室,以蒸汽管网产生的新鲜蒸汽作为热源进行加热蒸发,原料液与新鲜蒸汽进行热交换后,原料液沿换热管内壁成膜状由上而下流动,原料液被加热至其沸点,并在换热管内进行蒸发,溶剂被不断汽化,原料液浓度得到进一步提高,所得汽液混合物进入一效分离室进行分离,分离出的二次蒸汽进入下一效作为加热热源,二次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(4)二级加热蒸发:二次蒸汽通过蒸汽管道进入二效加热室,二次原料液通过安装在一效加热室左下方的物料泵以及原料液管道输送至二效加热室,进行与一效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入二效分离室进行分离,分离出的三次蒸汽进入下一效作为加热热源,三次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(5)三级加热蒸发:三次蒸汽通过蒸汽管道进入三效加热室,三次原料液通过安装在二效加热室左下方的物料泵以及原料液管道输送至三效加热室,进行与二效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入三效分离室进行分离,分离出的四次蒸汽进入下一效作为加热热源,四次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(6)四级加热蒸发:四次蒸汽通过蒸汽管道进入四效加热室,四次原料液通过安装在三效加热室左下方的的物料泵以及原料液管道输送至四效加热室,进行与三效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入四效分离室进行分离,分离出的五次蒸汽进入下一效作为加热热源,五次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(7)五级加热蒸发、结晶:五次蒸汽通过蒸汽管道进入五效加热室,五次原料液通过安装在四效加热室左下方的的物料泵以及原料液管道输送至五效加热室,进行与四效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物输送至五效结晶室内进行结晶反应,浓度达到工艺指标后通过质量流量计检测合格后进入到成品罐中,浓度达不到工艺指标进入到原料罐中再进行浓缩蒸发;
(8)干燥、包装、贮藏:将步骤(7)中得到的合格产品进行干燥后按规格包装,然后进行贮藏,贮藏期12个月;
(9)不凝气回收:步骤(3)~(7)中所得的不凝气进入冷凝器内冷凝,得凝结水进入凝结水罐中,所述凝结水罐与凝结水预热器Ⅰ相连通,可对凝结水作二次利用;
(10)设备清洗:上述工艺完成后,利用清洗泵群将CIP清洗液分别输送至一效加热室、二效加热室、三效加热室、四效加热室和五效加热室内,对其进行清洗后排出。

2.  根据权利要求1所述的一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,原料液为葡萄糖酸钠溶液时,其初始温度为45℃,初始浓度为25%,流量为44.56t/h;原料液为硝酸铵溶液时,其初始温度为30℃,初始浓度为10%,流量为50t/h。

3.  根据权利要求1所述的一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,当原料液为葡萄糖酸钠溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为97℃,二次原料液的浓度为32%;
所述步骤(4)中二效加热室的真空度保持在-0.038MPa,三次蒸汽的温度为87℃,三次原料液的浓度为48%;所述步骤(5)中三效加热室的真空度保持在-0.062MPa,三次蒸汽的温度为75℃,三次原料液的浓度为60%;所述步骤(6)中四效加热室的真空度保持在-0.082MPa,四次蒸汽的温度为58℃,四次原料液的浓度为76.5%;所述步骤(7)中五效加热室的真空度保持在-0.089MPa,五效结晶室的真空度保持在-0.092MPa,温度保持在63℃。

4.  根据权利要求1所述的一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,当原料液为硝酸铵溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为104.5℃,二次原料液的浓度为20%;所述步骤(4)中二效加热室的真空度保持在-0.013MPa,三次蒸汽的温度为94℃,三次原料液的浓度为30%;所述步骤(5)中三效加热室的真空度保持在-0.049MPa,三次蒸汽的温度为82℃,三次原料液的浓度为40%;所述步骤(6)中四效加热室的真空度保持在-0.073MPa,四次蒸汽的温度为67℃,四次原料液的浓度为50%;所述步骤(7)中五效加热室的真空度保持在-0.089MPa,五效结晶室的真空度保持在-0.094MPa,温度保持在54℃。

5.  根据权利要求1所述的一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,所述步骤(3)~(7)加热蒸发的过程中,由安装在各效加热室上的真空阀门来调节其真空度保持平稳。

6.  根据权利要求1和7所述的一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,所述冷凝器的右下方安装有真空泵,所述真空泵与各个真空阀门相连接。

说明书

说明书一种五效八体结晶蒸发工艺
技术领域
    本发明涉及一种结晶蒸发工艺,具体说是一种五效八体结晶蒸发工艺。
背景技术
葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚,其分子式为C6H11O7Na,相对分子质量为218. 14。葡萄糖酸钠是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品热稳定性好,无潮解性,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。
硝酸铵是无色斜方或单斜晶体,在210°C分解为水和一氧化二氮;剧烈加热时在300°C以上分解为氮气,氧气和水;溶于水、甲醇和乙醇,溶于水时能吸收大量热能而降低温度;主要用作肥料及工业用和军用炸药,并可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。
葡萄糖酸钠溶液或硝酸铵溶液传统的结晶蒸发工艺多采用双层孔板布料器,容易因物料堵塞其布料器孔造成热负荷过大或液体负荷过小形成 “干斑”的现象,不利于晶体的析出;而且传统的结晶蒸发工艺采用的蒸发浓缩设备蒸发速率低,动力消耗大,物料停留时间长,加之双层孔板结构布料器易堵塞,导致吨蒸发量汽耗量高,产生的后果为运行成本高、传热效率低、有效运行时间短、产品晶体颗粒小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种冷媒介质不易结垢、运行成本低、蒸发效率高的五效八体结晶蒸发工艺,用于葡萄糖酸钠或者硝酸铵溶液的结晶蒸发。
    为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种五效八体结晶蒸发工艺,包括以下步骤:
(1)入料:将一定浓度、一定温度的原料液以一定流量注入原料罐,在原料罐的顶部安装有进料平衡液位指示调节报警装置,当原料罐内的原料液液位达到报警位置时,入料完成;
(2)预热:入料完成后,原料液通过安装在原料罐底部的物料泵以及原料液管道进入凝结水预热器Ⅰ,在凝结水预热器Ⅰ预热至61℃后进入凝结水预热器Ⅱ,预热至71℃,最后进入一效预热器进行预热;
(3)一级加热蒸发:原料液预热完成后进入一效加热室,以蒸汽管网产生的新鲜蒸汽作为热源进行加热蒸发,原料液与新鲜蒸汽进行热交换后,原料液沿换热管内壁成膜状由上而下流动,原料液被加热至其沸点,并在换热管内进行蒸发,溶剂被不断汽化,原料液浓度得到进一步提高,所得汽液混合物进入一效分离室进行分离,分离出的二次蒸汽进入下一效作为加热热源,二次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(4)二级加热蒸发:二次蒸汽通过蒸汽管道进入二效加热室,二次原料液通过安装在一效加热室左下方的物料泵以及原料液管道输送至二效加热室内,进行与一效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入二效分离室进行分离,分离出的三次蒸汽进入下一效作为加热热源,三次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(5)三级加热蒸发:三次蒸汽通过蒸汽管道进入三效加热室,三次原料液通过安装在二效加热室左下方的物料泵以及原料液管道输送至三效加热室,进行与二效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入三效分离室进行分离,分离出的四次蒸汽进入下一效作为加热热源,四次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(6)四级加热蒸发:四次蒸汽通过蒸汽管道进入四效加热室,四次原料液通过安装在三效加热室左下方的的物料泵以及原料液管道输送至四效加热室,进行与三效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入四效分离室进行分离,分离出的五次蒸汽进入下一效作为加热热源,五次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(7)五级加热蒸发、结晶:五次蒸汽通过蒸汽管道进入五效加热室,五次原料液通过安装在四效加热室左下方的的物料泵以及原料液管道输送至五效加热室,进行与四效加热室内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物输送至五效结晶室内进行结晶反应,浓度达到工艺指标后通过质量流量计检测合格后进入到成品罐中,浓度达不到工艺指标进入到原料罐中再进行浓缩蒸发;
(8)干燥、包装、贮藏:将步骤(7)中得到的合格产品进行干燥后按规格包装,然后进行贮藏,贮藏期12个月;
(9)不凝气回收:步骤(3)~(7)中所得的不凝气进入冷凝器内冷凝,得凝结水进入凝结水罐中,所述凝结水罐与凝结水预热器Ⅰ相连通,可对凝结水作二次利用;
(10)设备清洗:上述工艺完成后,利用清洗泵群将CIP清洗液分别输送至一效加热室、二效加热室、三效加热室、四效加热室和五效加热室内,对其进行清洗后排出。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)中,原料液为葡萄糖酸钠溶液时,其初始温度为45℃,初始浓度为25%,流量为44.56t/h;原料液为硝酸铵溶液时,其初始温度为30℃,初始浓度为10%,流量为50t/h。
作为优选的技术方案,当原料液为葡萄糖酸钠溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为97℃,二次原料液的浓度为32%;所述步骤(4)中二效加热室的真空度保持在-0.038MPa,三次蒸汽的温度为87℃,三次原料液的浓度为48%;所述步骤(5)中三效加热室的真空度保持在-0.062MPa,三次蒸汽的温度为75℃,三次原料液的浓度为60%;所述步骤(6)中四效加热室的真空度保持在-0.082MPa,四次蒸汽的温度为58℃,四次原料液的浓度为76.5%;所述步骤(7)中五效加热室的真空度保持在-0.089MPa,五效结晶室的真空度保持在-0.092MPa,温度保持在63℃。
作为优选的技术方案,当原料液为硝酸铵溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为104.5℃,二次原料液的浓度为20%;所述步骤(4)中二效加热室的真空度保持在-0.013MPa,三次蒸汽的温度为94℃,三次原料液的浓度为30%;所述步骤(5)中三效加热室的真空度保持在-0.049MPa,三次蒸汽的温度为82℃,三次原料液的浓度为40%;所述步骤(6)中四效加热室的真空度保持在-0.073MPa,四次蒸汽的温度为67℃,四次原料液的浓度为50%;所述步骤(7)中五效加热室的真空度保持在-0.089MPa,五效结晶室的真空度保持在-0.094MPa,温度保持在54℃。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)~(7)加热蒸发的过程中,由安装在各效加热室上的真空阀门来调节其真空度保持平稳。
作为优选的技术方案,所述冷凝器的右下方安装有真空泵,所述真空泵与各个真空阀门相连接。
由于采用了上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
1、本发明采用五效八体的蒸发结晶方式,且五效采用的是强制循环结构蒸发形式,有利于晶体的析出,保证晶体颗粒的均匀;
2、本发明采用的喷射布料器,有效地避免了物料的堵塞现象,有利于延长有效运行时间,减少动力消耗,节省运行成本;
3、本发明采用了工控机方式,能对全部参数进行监控和记录,有效地保证了设备的平稳运行,有利于工艺流程的顺利进行;
4、本发明实行低液位操作,降低凝结水COD含量;
5、本发明实现低温操作,大大提高产品质量,降低了能源的消耗,提高了能源的利用率;
6、本发明采用真空泵与真空阀门相结合的方式,来控制工艺流程中的真空度的稳定性;
7、本发明采用冷凝水循环利用的方式,吨水蒸汽消耗量小于等于0.15吨蒸汽/吨水,减少了水资源的浪费;
8、本发明采用全自动清洗方式,能有效保证主体设备的清洁度,方便安装和维修;
综上所述,本发明全程物料无堵塞现象,冷媒介质不易结垢,有效运行时间长,动力消耗少,水资源利用率高,运行成本低且晶体颗粒均匀、饱满。
具体实施方式
现结合附图以及具体实施例,对本发明做进一步说明。
图1为本发明工艺流程图。
图中:1、原料罐,2、进料平衡液位指示调节报警装置,3、物料泵,4、原料液管道,5、凝结水预热器Ⅰ,6、凝结水预热器Ⅱ,7、一效预热器,8、一效加热室,9、蒸汽管网,10、一效分离室,11、二效加热室,12、二效分离室,13、三效加热室,14、三效分离室,15、四效加热室,16、四效分离室,17、五效加热室,18、五效结晶室,19、冷凝器,20、凝结水罐,21、清洗泵群,22、真空阀门,23、真空泵。
    如图1所示,本发明的实施例为:一种五效八体结晶蒸发工艺,包括以下步骤:
(1)入料:将一定浓度、一定温度的原料液以一定流量注入原料罐1,在原料罐1的顶部安装有进料平衡液位指示调节报警装置2,当原料罐1内的原料液液位达到报警位置时,入料完成;
(2)预热:入料完成后,原料液通过安装在原料罐底部的物料泵3以及原料液管道4进入凝结水预热器Ⅰ5,在凝结水预热器Ⅰ预热至61℃后进入凝结水预热器Ⅱ6,预热至71℃,最后进入一效预热器7进行预热;
(3)一级加热蒸发:原料液预热完成后进入一效加热室8,以蒸汽管网9产生的新鲜蒸汽作为热源进行加热蒸发,原料液与新鲜蒸汽进行热交换后,原料液沿换热管内壁成膜状由上而下流动,原料液被加热至其沸点,并在换热管内进行蒸发,溶剂被不断汽化,原料液浓度得到进一步提高,所得汽液混合物进入一效分离室10进行分离,分离出的二次蒸汽进入下一效作为加热热源,二次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(4)二级加热蒸发:二次蒸汽通过蒸汽管道进入二效加热室11,二次原料液通过安装在一效加热室8左下方的物料泵3以及原料液管道4输送至二效加热室11,进行与一效加热室8内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入二效分离室12进行分离,分离出的三次蒸汽进入下一效作为加热热源,三次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(5)三级加热蒸发:三次蒸汽通过蒸汽管道进入三效加热室13,三次原料液通过安装在二效加热室11左下方的物料泵3以及原料液管道4输送至三效加热室13,进行与二效加热室10内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入三效分离室14进行分离,分离出的四次蒸汽进入下一效作为加热热源,四次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(6)四级加热蒸发:四次蒸汽通过蒸汽管道进入四效加热室15,四次原料液通过安装在三效加热室13左下方的的物料泵3以及原料液管道4输送至四效加热室15,进行与三效加热室13内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物进入四效分离室16进行分离,分离出的五次蒸汽进入下一效作为加热热源,五次原料液通过过料阀门进入到下一效加热室;
(7)五级加热蒸发、结晶:五次蒸汽通过蒸汽管道进入五效加热室17,五次原料液通过安装在四效加热室14左下方的的物料泵3以及原料液管道4输送至五效加热室17,进行与四效加热室15内相同的反应得到汽液混合物,所得汽液混合物输送至五效结晶室18内进行结晶反应,浓度达到工艺指标后通过质量流量计检测合格后进入到成品罐19中,浓度达不到工艺指标进入到原料罐1中再进行浓缩蒸发;
(8)干燥、包装、贮藏:将步骤(7)中得到的合格产品进行干燥后按规格包装,然后进行贮藏,贮藏期12个月;
(9)不凝气回收:步骤(3)~(7)中所得的不凝气进入冷凝器20内冷凝,得凝结水进入凝结水罐21中,所述凝结水罐与凝结水预热器Ⅰ5相连通,可对凝结水作二次利用;
(10)设备清洗:上述工艺完成后,利用清洗泵群将CIP清洗液分别输送至一效加热室8、二效加热室11、三效加热室13、四效加热室15和五效加热室17内,对其进行清洗后排出。
所述步骤(3)中,原料液为葡萄糖酸钠溶液时,其初始温度为45℃,初始浓度为25%,流量为44.56t/h;原料液为硝酸铵溶液时,其初始温度为30℃,初始浓度为10~15%,流量为50t/h。
当原料液为葡萄糖酸钠溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室8的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为97℃,二次原料液的浓度为32%;所述步骤(4)中二效加热室11的真空度保持在-0.038MPa,三次蒸汽的温度为87℃,三次原料液的浓度为48%;所述步骤(5)中三效加热室13的真空度保持在-0.062MPa,四次蒸汽的温度为75℃,四次原料液的浓度为60%;所述步骤(6)中四效加热室15的真空度保持在-0.082MPa,五次蒸汽的温度为58℃,五次原料液的浓度为76.5%;所述步骤(7)中五效加热室17的真空度保持在-0.089MPa,温度保持在68℃,五效结晶室18的真空度保持在-0.092MPa,出料温度保持在63℃。
当原料液为硝酸铵溶液时,所述步骤(3)中新鲜蒸汽的温度为120℃,一效加热室8的真空度保持在0MPa,二次蒸汽的温度为104.5℃,二次原料液的浓度为20%;所述步骤(4)中二效加热室11的真空度保持在-0.013MPa,三次蒸汽的温度为94℃,三次原料液的浓度为30%;所述步骤(5)中三效加热室13的真空度保持在-0.049MPa,四次蒸汽的温度为82℃,四次原料液的浓度为40%;所述步骤(6)中四效加热室15的真空度保持在-0.073MPa,五次蒸汽的温度为67℃,五次原料液的浓度为50%;所述步骤(7)中五效加热室17的真空度保持在-0.089MPa,温度保持在72℃,五效结晶室18的真空度保持在-0.094MPa,出料温度保持在54℃。
所述步骤(3)~(7)加热蒸发的过程中,由安装在各效加热室上的真空阀门来调节其真空度保持平稳。
所述冷凝器的右下方安装有真空泵,所述真空泵与各个真空阀门相连接。
当原料液为葡萄糖酸钠溶液时,其工艺参数如下表:
蒸发量(kg/h)30000一效加热室温度(℃)97进料量(kg/h)44563一效加热室压强真空度(MPa)0进料温度(℃)45二效加热室温度(℃)87进料浓度(%)25二效加热室压强真空度(MPa)-0.038出料量(kg/h)14563三效加热室温度(℃)75出料温度(℃)63三效加热室压强真空度(MPa)-0.062装机容量(kw/h)255四效加热室温度(℃)58耗气量(kg/h)7200四效加热室压强真空度(MPa)-0.082冷却水用量(m3/h)500五效加热室温度(℃)68新鲜蒸汽温度(℃)120五效加热室压强真空度(MPa)-0.089
当原料液为硝酸铵溶液时,其工艺参数如下表:

    以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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本发明公开了一种五效八体结晶蒸发工艺,其特征在于,包括以下步骤:入料预热一级加热蒸发二级加热蒸发三级加热蒸发四级加热蒸发五级加热蒸发、结晶废蒸汽回收设备清洗。本发明的有益之处在于:本发明全程物料无堵塞现象,冷媒介质不易结垢,有效运行时间长,动力消耗少,水资源利用率高,运行成本低且晶体颗粒均匀、饱满。。

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