一种复配硫酸铁萃取剂.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410338657.9

申请日:

2014.07.16

公开号:

CN105314665A

公开日:

2016.02.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/74申请日:20140716|||公开

IPC分类号:

C01F7/74; B01D11/04

主分类号:

C01F7/74

申请人:

华东理工大学

发明人:

孙玉柱; 孙晓雪; 于建国; 乔秀臣

地址:

200237上海市徐汇区梅陇路130号

优先权:

专利代理机构:

上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙)31230

代理人:

朱小晶

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内容摘要

本发明涉及一种复配硫酸铁萃取剂,该萃取剂主要成分包括2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)磷酸、三辛胺和TBP中的一种或几种,稀释剂为煤油。本发明有效解决了硫酸铝分离硫酸铁杂质的技术难题,其技术优势包括:萃取体系中采用改性剂TBP,能有效解决萃取剂的乳化及萃取分相问题,缩短萃取时间,节约成本;萃取与反萃均只需要一级处理即可达到>97%的萃取率与反萃率,产品硫酸铝达到冶金级氧化铝的原料的标准;萃取剂循环使用;流程简单,过程环保,分离效果好,生产效率高,具有成本优势,便于工业化。

权利要求书

1.一种复配硫酸铁萃取剂,其特征在于,其原料组成体积百分比为:

2.如权利要求1所述的一种复配硫酸铁萃取剂,其特征在于,在硫酸铝
原料溶液中加入上述高效硫酸铁复配萃取剂进行一级或多级萃取,分离出的
萃取液用稀硫酸进行反萃,产品硫酸铝达到冶金级氧化铝的原料的标准。
3.如权利要求1所述的一种复配硫酸铁萃取剂,其特征在于,在进行萃
取时萃取剂与物料的相比为:O/A=0.5/1~1.5/1;反萃时有机相与反萃剂的相
比为O/A=0.5/1~1.5/1;萃取与反萃作业时体系的温度推荐为10~50℃。
4.如权利要求1所述的一种复配硫酸铁萃取剂,其特征在于,所述的煤
油为磺化煤油或航空煤油。

说明书

一种复配硫酸铁萃取剂

【技术领域】

本发明涉及硫酸铁萃取技术领域,具体地说,是一种复配硫酸铁萃取剂。

【背景技术】

硫酸铝是一种重要的化工原料,可用于水处理、造纸、制造明矾、石油
脱色等方面。工业硫酸铝中铁含量的高低,直接影响产品质量。随着造纸、食
品、催化等行业的发展,低铁硫酸铝或无铁硫酸铝的需求量越来越大,因此
研究从含铁硫酸铝中除铁具有重要意义。

近年来,从硫酸铝中除铁的研究较多,主要方法有重结晶法、沉淀法、
醇洗法和溶剂萃取法,如美国专利US4039615、中国专利公开号CN1559906A、
中国专利公开号CN101659438A、中国专利公开号CN102660679A、中国专利
公开号CN86100720A等公开的方法。前三种方法不同程度地存在操作复杂、
难以过滤、处理效率低等缺点。而溶剂萃取法有分离效果好、生产效率高、
二次污染小等优点。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种复配硫酸铁萃取剂。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种复配硫酸铁萃取剂,其原料组成体积百分比为:



所述的煤油为磺化煤油或航空煤油。

所述的2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的体积分数为15~20%;

所述的二(2-乙基己基)磷酸的体积分数为15~20%;

所述的三辛胺的体积分数为35~40%;

所述的磷酸三丁酯TBP的体积分数为4~6%或者7~8%;

在硫酸铝原料溶液中加入上述高效硫酸铁复配萃取剂进行一级或多级萃
取,分离出的萃取液用稀硫酸进行反萃,产品硫酸铝可达到冶金级氧化铝的
原料的标准。

本发明方法在进行萃取时萃取剂与物料的相比推荐为:O/A=0.5/1~1.5/1;
反萃时有机相与反萃剂的相比为O/A=0.5/1~1.5/1。萃取与反萃作业时体系的
温度推荐为10~50℃。

本发明的具体工艺是工业高铁硫酸铝(铁含量Al2O3/Fe2O3=10~50)加适
量水溶解为含硫酸铁的硫酸铝溶液,用本发明复配的萃取剂进行萃取,经充
分反应搅拌后静置分层,水相可通过结晶得到冶金级高纯硫酸铝,有机相经
稀硫酸反萃后可继续循环使用。详细工艺可见图1。

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的结构式如下:


二(2-乙基己基)磷酸的结构式如下:


三辛胺的结构式如下:


磷酸三丁酯TBP结构式如下:


与现有技术相比,本发明的积极效果是:

(1)本发明的萃取体系中采用改性剂TBP,能有效解决萃取剂的乳化及萃
取分相问题,缩短萃取时间,节约成本;

(2)本发明的萃取方法萃取与反萃均只需要一级处理即可达到>97%的萃
取率与反萃率,产品硫酸铝达到作为冶金级氧化铝的原料的标准,基本上产
品中不引入任何外加的其他金属阳离子和其他的阴离子;

(3)整个工艺流程基本上不产生污染物,所用试剂皆可循环利用。

【附图说明】

图1本发明的工艺流程图。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种复配硫酸铁萃取剂的具体实施方式。

实施例1

在容积为500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸铝溶液,其中
Al2O3108.47g/L含量,Fe2O3含量2.71g/L,溶液pH值为1.83,加入150mL
组成为:2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯20%,二(2-乙基己基)磷酸10%,
三辛胺34%,TBP6%,煤油30%的复配萃取剂于室温条件下充分混合15~20
min,然后静置分层10~25min。水相中铝的回收率为97.11%,铁的去除率为
97.58%。有机相经1mol/L稀硫酸1∶1反萃,反萃率大于99%。

实施例2

在容积为500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸铝溶液,其中
Al2O3108.47g/L含量,Fe2O3含量2.71g/L,溶液pH值为1.83,加入150mL
组成为:2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯15%,二(2-乙基己基)磷酸20%,
三辛胺45%,TBP4%,煤油16%的复配萃取剂于室温条件下充分混合15~20
min,然后静置分层10~25min。水相中铝的回收率为96.11%,铁的去除率为
98.58%。有机相经1mol/L稀硫酸1∶1反萃,反萃率大于99%。

实施例3

在容积为500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸铝溶液,其中
Al2O3112.73g/L含量,Fe2O3含量2.98g/L,溶液pH值为1.87,加入180mL
组成为:2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯30%,二(2-乙基己基)磷酸15%,
三辛胺20%,TBP2%,煤油33%的复配萃取剂于室温条件下充分混合20-25
min,然后静置分层10~25min。水相中铝的回收率为97.29%,铁的去除率为
97.79%。有机相经1mol/L稀硫酸1∶1反萃,反萃率大于99%。

实施例4

在容积为500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸铝溶液,其中
Al2O3112.73g/L含量,Fe2O3含量2.98g/L,溶液pH值为1.87,加入180mL
组成为:2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯20%,二(2-乙基己基)磷酸20%,
三辛胺40%,TBP2%,煤油18%的复配萃取剂于室温条件下充分混合20-25
min,然后静置分层10~25min。水相中铝的回收率为98.39%,铁的去除率为
98.69%。有机相经1mol/L稀硫酸1∶1反萃,反萃率大于99%。

对比例1

在2个容积为500mL的球形分液漏斗中分别加入150mL硫酸铝溶液,
其中Al2O3105.64g/L含量,Fe2O3含量2.82g/L,溶液pH值为1.85,加入150
mL组成为:(1)2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯20%,TBP5%,煤油75%
的复配萃取剂;(2)三辛胺30%,TBP5%,煤油65%的复配萃取剂,于室温
条件下充分混合15-20min,然后静置分层10-25min,铁的去除率为(1)
68.47%;(2)66.51%。

对比例2

在2个容积为500mL的球形分液漏斗中分别加入150mL硫酸铝溶液,
其中Al2O3114.67g/L含量,Fe2O3含量2.50g/L,溶液pH值为1.81,加入150
mL组成为:(1)2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯20%,煤油80%的复配
萃取剂;(2)三辛胺30%,煤油70%的复配萃取剂,于室温条件下充分混合
15-20min,然后静置分层大于30min,铁的去除率为(1)69.91%;(2)65.47%。
实验(1)由于磷酸酯的乳化作用,在其水溶液中出现白色雾状现象,分层慢。

通过对比例可以看出,本发明有效解决了硫酸铝分离硫酸铁杂质的技术
难题,其技术优势包括:萃取体系中采用改性剂TBP,能有效解决萃取剂的
乳化及萃取分相问题,缩短萃取时间,节约成本;萃取与反萃均只需要一级
处理即可达到>97%的萃取率与反萃率,产品硫酸铝达到冶金级氧化铝的原料
的标准;萃取剂循环使用;流程简单,过程环保,分离效果好,生产效率高,
具有成本优势,便于工业化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普
通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,
这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

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本发明涉及一种复配硫酸铁萃取剂,该萃取剂主要成分包括2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)磷酸、三辛胺和TBP中的一种或几种,稀释剂为煤油。本发明有效解决了硫酸铝分离硫酸铁杂质的技术难题,其技术优势包括:萃取体系中采用改性剂TBP,能有效解决萃取剂的乳化及萃取分相问题,缩短萃取时间,节约成本;萃取与反萃均只需要一级处理即可达到97的萃取率与反萃率,产品硫酸铝达到冶金级氧化铝的原料的标。

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