一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510357550.3

申请日:

2015.06.26

公开号:

CN104894846A

公开日:

2015.09.09

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):D06M 11/83申请公布日:20150909|||实质审查的生效IPC(主分类):D06M 11/83申请日:20150626|||公开

IPC分类号:

D06M11/83; D06M11/28; D06M11/64; D06M10/02; D06M101/36(2006.01)N

主分类号:

D06M11/83

申请人:

上海大学

发明人:

白瑞成; 庞宏伟; 唐志勇; 邵勤思; 张涛; 李爱军

地址:

200444上海市宝山区上大路99号

优先权:

专利代理机构:

上海上大专利事务所(普通合伙)31205

代理人:

顾勇华

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内容摘要

本发明涉及一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,具体包括如下步骤:(a)洗涤及除油;(b)采用预处理试剂对纤维表面进行预处理,使纤维溶胀,表面吸附一层还原后具有催化活性的金属离子,增大纤维表面积和润湿性;(c)还原;(d)化学镀镍。本发明制备的镀镍芳香族聚酰胺纤维,兼具优异的导电性能和耐热、阻燃、轻质、高强等特性,且镍镀层的耐磨性、抗腐蚀性能优良。该镀镍纤维可用于制备抗静电和电磁屏蔽织物,以及特种电缆的屏蔽层及导体材料。因此,可广泛应用于航空、航天、军工、通讯等特殊部门;也可以满足从事雷达、医疗和电视转播等工作人员的个体防护需求。

权利要求书

权利要求书
1.   一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于具有如下的过程和步骤:
a.洗涤及除油:将芳香族聚酰胺纤维放入丙酮中,超声波清洗40~80 min后取出,用去离子水漂洗干净;
b. 预处理,将除油后的纤维放入预处理液,预处理液中盐的浓度为5~50g/L处理温度为30~100 ℃下,浸渍1~4 h后取出,用去离子水漂洗干净,使纤维溶胀,增大纤维表面积和润湿性,并在表面吸附一层还原后具有催化活性的金属离子,以改善纤维基体和后续镀层的结合牢度;
c.还原:将预处理后的纤维放入5~25g/L还原剂硼氢化钠水溶液或硼氢化钾水溶液中浸渍,在20~50 ℃下,浸渍20~60 min后取出;
d.化学镀镍:
镀镍液用下列物质和水配制而成,反应液中各物质的含量为:
硫酸镍                                15~40g/L
次亚磷酸钠(还原剂)                  10~20 g/L
二甲氨基硼烷(还原剂)                3~10g/L
柠檬酸钠(络合剂)                    20~30 g/L
氨水(PH调节剂)                     5~15ml/L
将还原后的芳纶纤维浸入镀镍液中,40~80 ℃下,反应0.5~1 h后取出,用去离子水漂洗干净,置于干燥箱中干燥30 min, 得到表面均匀镀覆有镍的芳香族聚酰胺纤维,即导电芳纶纤维。

2.   根据权利要求1所述的一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述芳香族聚酰胺纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)和聚间苯二甲酰对苯二胺纤维(PMIA)。

3.   根据权利要求1所述的一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:步骤b预处理过程为:将除油后的纤维放入预处理液中,其中预处理液中盐的浓度为5~50g/L,在30~100 ℃下,浸渍1~4 h后取出,用去离子水漂洗干净。

4.   根据权利要求3所述的预处理液,其特征在于:预处理液中盐的成分为氟化钴、氯化钴、溴化钴、硫酸钴和硝酸钴中任意一种钴盐或硝酸银和醋酸银中任意一种银盐。

5.   根据权利要求3所述的预处理液,其特征在于:预处理液中溶剂的成分为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲亚砜和二甲基甲酰胺任意一种或任意几种混合物的水溶液。

说明书

说明书一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法
技术领域
本发明提供一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法。该工艺通过化学镀方法在芳香族聚酰胺纤维表面镀覆金属导电薄层,从而赋予纤维抗静电及导电功能,同时保留了纤维的轻质高强、耐热阻燃,手感柔软等固有特性,是一种新型复合材料。可广泛应用于航空、航天、航海、军工、医疗等特种领域,用作个体防护的电磁屏蔽材料和轻质导电材料。
背景技术
芳香族聚酰胺纤维简称芳纶纤维,英文为Aramid fiber ,最先由美国杜邦公司研制,是一种新型高科技合成纤维,具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的5~6倍,模量为钢丝或玻璃纤维的2~3倍,韧性是钢丝的2倍,而重量仅为钢丝的1/5左右,在560度的温度下,不分解,不熔化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能,具有很长的生命周期。芳纶及其复合材料已广泛用于航空航天和军事用途,如波音757、767等飞机的壳体、防弹衣、防弹背心、头盔、航天加压服装、高强度降落伞、导弹壳体材料、特种缆线、火箭壳体、航天飞机贮能罐和其他高压容器等。芳纶的发现,被认为是材料界一个非常重要的历史进程,因此被称为“梦的纤维”。
但芳纶纤维同其它高分子材料一样,其良好的电绝缘性和介电性能,限制了芳纶纤维在一些领域的应用。目前,赋予芳纶纤维导电性的方法主要有磁控溅射、共混纺丝、化学镀等方法。专利CN 103668944 A讲述了一种芳纶镀银导电纤维的制备方法,但其制备过程中采用粗化方法破坏了纤维的表皮结构,损坏了纤维的力学性能,且沉积的镀层与纤维的结合力较差,容易脱落,且镀层的稳定性很差,易氧化,导电性会随时间的延长而下降。
目前国内导电纤维多以涤纶,尼龙,棉纤维等为基底。以芳纶纤维为基底的导电纤维鲜有报道,且存在很多缺陷,镀层与纤维基体的结合力很差,尚未有性能优异的工业化产品面世。国外仅有美国杜邦公司掌握生产该类产品的核心技术。
本专利采用化学镀方法制备镀镍导电芳纶纤维,镀镍导电芳纶纤维如图1所示。与国内已有的关于导电芳纶纤维的报道相比,本专利所采用的方法不仅在工艺上操作简单、经济,且获得的镀层与纤维基体的结合力强,镀层的性质稳定,耐磨性、耐蚀性好。所制备的镀镍导电芳纶纤维导电性能优异,在电磁屏蔽领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的之一是提供一种镀镍芳香族聚酰胺纤维。
本发明目的之二是提供一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法。
本发明通过对基体纤维(芳香族聚酰胺纤维)先进行清洗除油处理,除去纤维在加工过程中所吸附的油剂和表面污垢;除油后,对纤维表面进行预处理,使纤维溶胀,增大纤维表面积和润湿性,并在表面吸附一层还原后具有催化活性的金属离子,改善纤维基体和后续镀层的结合牢度;将预处理后的纤维放入还原剂的溶液中浸渍,使吸附在纤维表面的金属离子被还原成金属颗粒,该金属颗粒层可以作为纤维和后续镀层间的锚接点,同时也具有催化的功能;然后在纤维的表面化学镀镍,最终得到一种镀镍芳香族聚酰胺导电纤维。
本发明一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于具有如下的过程和步骤:
a.洗涤及除油:将芳香族聚酰胺纤维放入丙酮中,超声波清洗40~80 min后取出,用去离子水漂洗干净;
b. 预处理,将除油后的纤维放入预处理液,预处理液中盐的浓度为5~50g/L处理温度为30~100 ℃下,浸渍1~4 h后取出,用去离子水漂洗干净,使纤维溶胀,增大纤维表面积和润湿性,并在表面吸附一层还原后具有催化活性的金属离子,以改善纤维基体和后续镀层的结合牢度;
c.还原:将预处理后的纤维放入5~25g/L还原剂硼氢化钠水溶液或硼氢化钾水溶液中浸渍,在20~50 ℃下,浸渍20~60 min后取出;
d.化学镀镍:
镀镍液用下列物质和水配制而成,反应液中各物质的含量为:
硫酸镍                                15~40g/L
次亚磷酸钠(还原剂)                  10~20 g/L
二甲氨基硼烷(还原剂)                3~10g/L
柠檬酸钠(络合剂)                    20~30 g/L
氨水(PH调节剂)                     5~15ml/L
将还原后的芳纶纤维浸入镀镍液中,40~80 ℃下,反应0.5~1 h后取出,用去离子水漂洗干净,置于干燥箱中干燥30 min, 得到表面均匀镀覆有镍的芳香族聚酰胺纤维,即导电芳纶纤维。
上述芳香族聚酰胺纤维优选为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)和聚间苯二甲酰对苯二胺纤维(PMIA)。
优选将除油后的纤维放入预处理液中,其中预处理液中盐的浓度优选为5~50g/L,优选在30~100 ℃下浸渍1~4 h后取出,用去离子水漂洗干净。
上述预处理液中盐的成分优选为氟化钴、氯化钴、溴化钴、硫酸钴和硝酸钴中任意一种钴盐或硝酸银和醋酸银中任意一种银盐。
上述预处理液中溶剂的成分为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲亚砜和二甲基甲酰胺任意一种或任意几种混合物的水溶液。
附图说明
图1为本发明的镀镍芳香族聚酰胺纤维的SEM图。
具体实施方式
    现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的具体过程和步骤如下所述:
(1)除油:将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)放入丙酮溶液中,超声波清洗60 min后取出,用去离子水漂洗干净;
(2)预处理:将纤维浸入含5 g/L硫酸钴的二甲亚砜的水溶液中,其中二甲亚砜的体积浓度为30%,50 ℃下浸泡1h后取出;
(3)还原:将预处理后的纤维放入15g/L硼氢化钠溶液中进行还原处理,温度为20 ℃,60 min后取出;
(4)化学镀镍:将还原后的纤维放入镀镍溶液中,化学镀镍液组成为:硫酸镍40g/L,次亚磷酸钠10 g/L,二甲氨基硼烷10g/L,柠檬酸钠30 g/L,氨水15ml/L,镀液温度为40 ℃,施镀时间0.5h。
实施例2
本实施例的具体过程和步骤如下所述:
(1)除油:将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)放入丙酮溶液中,超声波清洗40 min后取出,用去离子水漂洗干净;
(2)预处理:将纤维浸入含30 g/L硝酸钴的二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮的水溶液中,其中二甲亚砜体积浓度为20%,N-甲基吡咯烷酮的体积浓度为10%,100℃下浸泡4h后取出;
(3)还原:将预处理后的纤维放入5g/L硼氢化钾溶液中进行还原处理,温度为50 ℃,30 min后取出;
(4)化学镀镍:将还原后的纤维放入镀镍溶液中,化学镀镍液组成为:硫酸镍15g/L,次亚磷酸钠20 g/L,二甲氨基硼烷3g/L,柠檬酸钠20 g/L,氨水5ml/L,镀液温度为60 ℃,施镀时间1h。
实施例3
本实施例的具体过程和步骤如下所述:
(1)除油:将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)放入丙酮溶液中,超声波清洗80min后取出,用去离子水漂洗干净;
(2)预处理:将纤维浸入含50g/L氯化钴的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的水溶液中,其中二甲基甲酰胺的体积浓度为15%,二甲基乙酰胺的体积浓度为15%,30 ℃下浸泡2h后取出;
(3)还原:将预处理后的纤维放入25g/L硼氢化钠溶液中进行还原处理,温度为35 ℃,20 min后取出;
(4)化学镀镍:将还原后的纤维放入镀镍溶液中,化学镀镍液组成为:硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠15 g/L,二甲氨基硼烷6g/L,柠檬酸钠25 g/L,氨水10ml/L,镀液温度为80 ℃,施镀时间1h。
实施例4
本实施例的具体过程和步骤如下所述:
(1)除油:将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)放入丙酮溶液中,超声波清洗60min后取出,用去离子水漂洗干净;
(2)预处理:将纤维浸入含30g/L硝酸银的二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜三者混合物的水溶液中,其中二甲基甲酰胺的体积浓度为10%,N-甲基吡咯烷酮的体积浓度为10%,二甲亚砜的体积浓度为10%,50 ℃下浸泡2h后取出;
(3)还原:将预处理后的纤维放入25g/L硼氢化钠溶液中进行还原处理,温度为35 ℃,20 min后取出;
(4)化学镀镍:将还原后的纤维放入镀镍溶液中,化学镀镍液组成为:硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠15 g/L,二甲氨基硼烷8g/L,柠檬酸钠25 g/L,氨水10ml/L,镀液温度为80 ℃,施镀时间1h。
实施例5
本实施例的具体过程和步骤如下所述:
(1)除油:将聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(PMIA)放入丙酮溶液中,超声波清洗30min后取出,用去离子水漂洗干净;
(2)预处理:将除油后纤维浸入含20g/L醋酸银的N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜混合物的水溶液中,其中N-甲基吡咯烷酮的体积浓度为15%,二甲亚砜的体积浓度为15%,50 ℃下浸泡1h后取出;
(3)还原:将预处理后的纤维放入10g/L硼氢化钾溶液中进行还原处理,温度为30 ℃,20 min后取出;
(4)化学镀镍:将还原后的纤维放入镀镍溶液中,化学镀镍液组成为:硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠15 g/L,二甲氨基硼烷8g/L,柠檬酸钠25 g/L,氨水10ml/L,镀液温度为80 ℃,施镀时间1h。

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本发明涉及一种镀镍芳香族聚酰胺纤维的制备方法,具体包括如下步骤:(a)洗涤及除油;(b)采用预处理试剂对纤维表面进行预处理,使纤维溶胀,表面吸附一层还原后具有催化活性的金属离子,增大纤维表面积和润湿性;(c)还原;(d)化学镀镍。本发明制备的镀镍芳香族聚酰胺纤维,兼具优异的导电性能和耐热、阻燃、轻质、高强等特性,且镍镀层的耐磨性、抗腐蚀性能优良。该镀镍纤维可用于制备抗静电和电磁屏蔽织物,以及特种电。

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