用于芳族羧酸的过滤机.pdf

一种旋转过滤机，其包括：(i)外壳，该外壳包括第一洗涤区，最终洗涤区和一个或多个居问洗涤区，该第一洗涤区包括第一洗涤流体输入区，该最终洗涤区包括最终洗涤流体输入区，该居间洗涤区各自包括洗涤流体输入区；(ii)控制头，该控制头包括第一洗涤流体输出区、最终洗涤流体输出区和一个或多个居问洗涤流体输出区；和(iii)滤鼓，该滤鼓位于该外壳内并且可以绕其轴在该外壳内旋转；和(iV)以相对于滤鼓旋转方向逆流流动的方式将洗涤流体从洗涤输出区转移至在前的洗涤区的洗涤输入区的装置；其特征在于，旋转过滤机配置为使洗涤流体经由滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤区(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区。

权利要求书
1.  一种在旋转过滤机中将液体从芳族羧酸材料分离的方法，所述方法包括第一洗涤阶段、最终洗涤阶段、和一个或多个居间洗涤阶段，其中
(i)在所述第一洗涤阶段前，将所述液体和所述固体材料的混合物导入到所述旋转过滤机中的滤鼓的表面上，
(ii)使所述滤鼓围绕它的轴在所述旋转过滤机内旋转，
(iii)所述第一洗涤阶段的洗涤流体经由所述滤鼓从第一洗涤流体输入区通至第一洗涤流体输出区，
(iv)所述最终洗涤阶段的洗涤流体经由所述滤鼓从最终洗涤流体输入区通至最终洗涤流体输出区，
(v)所述一个或多个居间洗涤阶段中的每一个的洗涤流体经由所述滤鼓从该阶段的洗涤流体输入区通至该阶段的洗涤流体输出区，并且
(vi)洗涤流体以相对于所述滤鼓的旋转方向逆流流动的方式，从一个洗涤阶段的洗涤流体输出区通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输入区；
其特征在于，洗涤流体经由所述滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤阶段(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输出区。

2.  一种旋转过滤机，所述旋转过滤机包括：
(i)外壳，所述外壳包括第一洗涤区，最终洗涤区和一个或多个居间洗涤区，所述第一洗涤区包括第一洗涤流体输入区，所述最终洗涤区包括最终洗涤流体输入区，所述居间洗涤区各自包括洗涤流体输入区；
(ii)控制头，所述控制头包括第一洗涤流体输出区、最终洗涤流体输出区和一个或多个居间洗涤流体输出区；和
(iii)滤鼓，所述滤鼓位于所述外壳内并且可以绕其轴在所述外壳内旋转；和
(iv)相对于所述滤鼓旋转方向以逆流流动的方式将洗涤流体从洗涤 输出区转移至在前的洗涤区的洗涤输入区的装置；
其特征在于，所述旋转过滤机配置为使洗涤流体经由所述滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤区(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区。

3.  根据权利要求2所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出从洗涤流体输出区(OZn)直接通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤区的洗涤流体输入区。

4.  根据权利要求2或3所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一部分通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区并且不进料至洗涤流体输出区(OZn)，并且使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的后续部分通至洗涤流体输出区(OZn)。

5.  根据权利要求2、3或4所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一部分通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区，在那里使它直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤区的洗涤流体输入区。

6.  根据权利要求2所述的旋转过滤机，其中所述旋转过滤机配置为使洗涤流体经由滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤区(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输出区(OZn-1)。

7.  根据权利要求6所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出从洗涤流体输出区(OZn)直接通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至洗涤区(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2)。

8.  根据权利要求6或7所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一部分通至洗涤流体输出区(OZn-1)并且不进料至洗涤流体输出区(OZn)，并且使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的后续部分通至洗涤流体输出区(OZn)。

9.  根据权利要求6、7或8所述的旋转过滤机，其中使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一部分通至洗涤流体输出区(OZn-1)，在那里使它直接通至洗涤区(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2)。

10.  根据权利要求2至9中任一项所述的旋转过滤机，其中所述旋转 过滤机用于过滤芳族羧酸材料。

11.  根据权利要求1所述的方法，其中如在权利要求3至5中任一项中所述，使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出通至一个或多个洗涤流体输入区和/或一个或多个洗涤流体输出区。

12.  根据权利要求1所述的方法，其中使洗涤流体经由滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤阶段(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至紧接在前的洗涤阶段(n-1)的洗涤流体输出区，并且优选其中如在权利要求7至9中任一项中所述，使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出通至一个或多个洗涤流体输入区和/或一个或多个洗涤流体输出区。

13.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，所述过滤机或方法包括三个、四个或五个洗涤区或阶段。

14.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，其中，
(i)所述旋转过滤机包括外壳，所述外壳包括浆料输入区；并且
(ii)所述旋转过滤机包括控制头，所述控制头包括滤液输出区，
其中，所述旋转过滤机配置为使流体经由所述滤鼓从所述浆料输入区通至所述滤液输出区。

15.  根据权利要求14所述的过滤机或方法，其中，所述旋转过滤机配置为使洗涤流体经由所述滤鼓从所述第一洗涤流体输入区通至所述滤液输出区。

16.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，其中所述旋转过滤机包括外壳，所述外壳包括滤饼排出区。

17.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，其中
(i)所述旋转过滤机包括外壳，所述外壳包括干燥气体输入区；并且
(ii)所述旋转过滤机包括控制头，所述控制头包括干燥气体输出区，其中所述旋转过滤机配置为使干燥气体经由所述滤鼓从所述干燥气体输入区通至所述干燥气体输出区。

18.  根据权利要求17所述的过滤机或方法，其中所述旋转过滤机配置为使干燥气体经由所述滤鼓从所述干燥气体输入区通至洗涤流体输出区。

19.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，其中
(i)所述旋转过滤机包括滤鼓，所述滤鼓包括与所述控制头流体连通 的流体出口，
(ii)所述旋转过滤机包括其中两个相邻的洗涤流体输出区被控制头分隔元件隔开的控制头。

20.  根据权利要求19所述的过滤机或方法，其中当所述滤鼓旋转时，在所述滤鼓的旋转方向上，与所述流体出口连通的所述控制头分隔元件的部分比所述流体出口窄。

21.  根据权利要求19或权利要求20所述的过滤机或方法，其中所述控制头分隔元件具有“C”形或“I”形截面。

22.  根据在前权利要求中任一项所述的过滤机或方法，其中在所述外壳中的一个或多个输入区对在所述控制头中一个或多个相应输出区以偏置角(θn)偏置，所述偏置角是输入区(n)和输出区(n)相对于彼此偏置的度数。

23.  根据权利要求1或10至22中任一项所述的过滤机或方法，其中所述芳族羧酸是对苯二甲酸，且所述洗涤流体是水。

说明书用于芳族羧酸的过滤机
技术领域
本发明涉及在芳族羧酸生产中使用的旋转过滤机的设计和操作上的改进。
背景技术
旋转过滤机用于许多需要将固体从液体分离的化学过程中，如用于合成中间体的制造中，所述合成中间体例如适合于聚合材料及由其制成的产品的制造芳族羧酸如对苯二甲酸(TA)或间苯二甲酸(IPA)。旋转过滤机提供了允许在单个设备中进行多个工艺步骤的优点。具体地，旋转过滤机首先将浆料分成滤饼和滤液，之后对滤饼进行后续处理(例如洗涤、干燥)，并随后将其排出。所述后续步骤可以包括，例如，一阶段或多阶段滤饼洗涤、置换洗涤、逆流洗涤、封闭循环洗涤、重浆料化、溶剂交换、汽蒸、萃取、以及机械法或热法滤饼干燥。在液压式配置中，工艺步骤在过滤机内部分开的段室中进行，这允许使滤液和其他流体单独流出。
旋转过滤机，如图1和图2所示，典型地包括可旋转的转鼓，其在转鼓的外表面具有一系列过滤小室。转鼓含有一系列将位于过滤小室底部的过滤布或膜连接至控制头的排液管道，所述控制头收集滤液和任何施用至存在于过滤小室外表面上的滤饼或固体产物的处理流体(例如洗涤流体)。排液管道也可以提供对过滤小室的气体反吹，以在排出步骤期间移走滤饼。转鼓可以在外壳中旋转，所述外壳环绕其圆周分成一系列区，在每个区中可以对滤饼施加一个过滤阶段，即，这些区在圆周上一个接着一个，使得当转鼓旋转时，过滤小室依次遇到每个区和每个处理阶段。在液压式配置中，在转鼓和外壳之间的环形空间在任一端以及各区之间是密封的。控制头负责单独排放每种滤液，并且由旋转芯和固定环构成，所述固定环分成一系列区，对应于外壳的那些区。控制头还负责任何用于排出滤饼和/或清洁滤布的反吹。
在使用中，在第一阶段，通过在压力下将浆料进料至转鼓的外侧，将浆料施用至转鼓。在过滤阶段，将滤液经由排液管道从滤饼移除至控制头，并且可以将其返回制备浆料的制造过程、进行进一步处理或丢弃。当转鼓旋转时，滤饼从初始过滤阶段移动至处理阶段。这些处理阶段可以包括多个洗涤阶段。在多阶段逆流洗涤过程中，将洗涤流体进料，在与转鼓旋转方向的相反方向上通过过滤机；将来自在后的洗涤阶段(如由滤饼“看来”)的洗涤流体导向紧接在前的洗涤阶段。这是通过以下方式完成的：在一个洗涤阶段，使洗涤流体经由在外壳中的洗涤流体输入通过转鼓(经由过滤小室和排液管道)进入与该洗涤阶段相关的控制头中的洗涤流体输出，并随后将该洗涤流体导向在前的洗涤阶段的洗涤流体输入。可以将通至与第一洗涤阶段相关的控制头中的洗涤流体输出的洗涤流体从旋转过滤机中移除。因此在与“第一洗涤阶段”相关的区中的滤饼是最脏的(即，它含有最大浓度的一种或多种杂质)，而且，在与“最终洗涤阶段”相关的区中的滤饼是是最干净的(即，它含有最低浓度的一种或多种杂质)。类似地，供应至最终洗涤阶段的洗涤流体是最干净的，而且流出第一洗涤阶段的洗涤流体是最脏的。在旋转过滤机的作业的最终阶段，例如，通过排液管道反吹气体或液体，和/或通过机械刮削，将滤饼从转鼓移除。
在上述的旋转过滤机的常规布置中，外壳和控制头中的区是“临时对准的”，即，当转鼓旋转时，各过滤小室的入口和出口(经由排液管道)从外壳中的一个输入区切换至下一个输入区，同时，在控制头中从一个输出区切换至下一个输出区。这是通过以下方式完成的：将在外壳中各区之间的分隔元件与在控制头中各区之间的分隔元件对准(尽管取决于排液管道的构造，它们相对于彼此可能有物理上的偏移)。然而，当过滤小室从一个阶段通向另一个阶段时，来自该阶段的洗涤流体(或滤液)被外壳中和控制头中各区之间的分隔元件限制在排液管道内。这导致了，来自第一洗涤阶段的比较脏的受限的洗涤流体转移到向该第一洗涤阶段供应洗涤流体的下一洗涤阶段的控制头中的洗涤流体输出中，即，逆流流动由于受限的洗涤流体而实质上被破坏。在逆流多阶段型洗涤作业中，在各过滤小室和控制头之间的滤液导管的相对容积对工艺性能有显著的影响，并且显著地影响为达到给定的洗涤性能所需的洗涤比(wash ratio)。尤其是，当滤液导管的 相对容积增加时，进料至各阶段的实际洗涤比变得越来越大于在仅考虑滤饼中的液体体积情况下的名义洗涤比，并且对于越来越薄的滤饼，此效果剧增，因为滤液导管容积占洗涤比的越来越大的比例(见图10)。
涉及造纸工业的美国专利7,897,014公开了一种假洗涤偏置，其使用用于纤维质浆的洗涤的移位的密封。在此设计中，滤液排出是通过在“布”下的通道到达转鼓端部的端口。在芳族羧酸工艺中，滤液通过将布下的空间连接到控制头的过滤机管道离开。在此参考文件中，没有公开洗涤滤液体积流可以作为移位的密封的结果而被减少的益处。在芳族羧酸工艺中滤液体积流的减少导致了过滤机面积和成本的减少。
如本文所使用的术语“洗涤比”是由通过洗涤阶段的干燥固体的单位质量流量表达的到达洗涤阶段的洗涤液的质量流量。如本文所使用的术语“滤液导管容积”指的是在过滤机介质和控制头之间容纳的液体的体积，通常表达为每个过滤小室或小袋的平均容积。如本文所使用的术语“进水(water ingress)”是由干燥固体的单位质量流量表达的在最终洗涤阶段进料的水，在来自第一洗涤阶段的洗涤出口流体中离开过滤机，或在来自滤饼形成(过滤)阶段的母液中离开过滤机时的质量速率。
本发明的一个目的在于提供旋转过滤机的设计和操作上的改进。本发明的另一个目的在于对旋转过滤机中的逆流多阶段洗涤作业提供改进。本发明的另一个目的在于降低在过滤小室和控制头之间的滤液导管的相对容积对旋转过滤机中洗涤比和洗涤性能的影响，尤其是在旋转过滤机中的逆流多阶段洗涤作业中。本发明的另一个目的在于减少或消除进料至洗涤阶段的较干净的洗涤流体被来自同一阶段的脏的洗涤流体污染。
发明内容
本发明提供了一种在旋转过滤机中将液体从芳族羧酸材料分离的方法，所述方法包括第一洗涤阶段、最终洗涤阶段、和一个或多个居间洗涤阶段，其中
(i)在所述第一洗涤阶段前，将所述液体和所述固体材料的混合物导入到所述旋转过滤机中的滤鼓的表面上，
(ii)使所述滤鼓围绕它的轴在所述旋转过滤机内旋转，
(iii)所述第一洗涤阶段的洗涤流体经由所述滤鼓从第一洗涤流体输入区通至第一洗涤流体输出区，
(iv)所述最终洗涤阶段的洗涤流体经由所述滤鼓从最终洗涤流体输入区通至最终洗涤流体输出区，
(v)所述一个或多个居间洗涤阶段中的每一个的洗涤流体经由所述滤鼓从该阶段的洗涤流体输入区通至该阶段的洗涤流体输出区，并且
(vi)洗涤流体以相对于所述滤鼓的旋转方向逆流流动的方式，从一个洗涤阶段的洗涤流体输出区通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输入区；
其特征在于，
(vii)洗涤流体经由所述滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤阶段(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输出区(优选通至紧接在前的洗涤阶段(n-1)的洗涤流体输出区(OZn-1))。
因此，在本发明的方法中，使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出从洗涤流体输出区(OZn)直接通至紧接在前的洗涤阶段(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤阶段的洗涤流体输入区。优选地，使洗涤阶段(n)的洗涤流体输出直接通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至洗涤阶段(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2)。
在本发明的方法中，优选的是，使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出的第一(即最脏的)部分通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输出区(优选通至洗涤流体输出区(OZn-1))并且不进料至洗涤流体输出区(OZn)，并且使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出的后续部分通至洗涤流体输出区(OZn)。这样，使来自洗涤阶段(n)的洗涤流体输出的第一部分通至在前的洗涤阶段的洗涤流体输出区(优选洗涤流体输出区(OZn-1))，在那里使它直接通至比紧接在前的洗涤阶段(n-1)更上游的洗涤阶段的洗涤流体输入区(优选通至洗涤阶段(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2))。
根据本发明的另外的方面，提供了一种旋转过滤机，所述旋转过滤机 包括：
(i)外壳，所述外壳包括第一洗涤区，最终洗涤区和一个或多个居间洗涤区，所述第一洗涤区包括第一洗涤流体输入区，所述最终洗涤区包括最终洗涤流体输入区，所述居间洗涤区各自包括洗涤流体输入区；
(ii)控制头，所述控制头包括第一洗涤流体输出区、最终洗涤流体输出区和一个或多个居间洗涤流体输出区；和
(iii)滤鼓，所述滤鼓位于所述外壳内并且可以绕其轴在所述外壳内旋转；和
(iv)以相对于所述滤鼓旋转方向逆流流动的方式将洗涤流体从洗涤输出区转移至在前的洗涤区的洗涤输入区的装置；
其特征在于，所述旋转过滤机配置为使洗涤流体经由所述滤鼓从洗涤流体输入区(IZn)通至同一洗涤区(n)的洗涤流体输出区(OZn)，且另外通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区(优选通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输出区(OZn-1))。
这样，使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出从洗涤流体输出区(OZn)直接通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤区的洗涤流体输入区。优选地，使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出直接通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区(IZn-1)，且另外直接通至洗涤区(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2)。
优选地，使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一(即最脏的)部分通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区(优选通至洗涤流体输出区(OZn-1))并且不进料至洗涤流体输出区(OZn)，并且使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的后续部分通至洗涤流体输出区(OZn)。这样，使来自洗涤区(n)的洗涤流体输出的第一部分通至在前的洗涤区的洗涤流体输出区(优选洗涤流体输出区(OZn-1))，在那里使它直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤区的洗涤流体输入区(优选通至洗涤区(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2))。所述旋转过滤机适合于过滤芳族羧酸材料。
将来源于一个输入区的洗涤流体导向与较早的输入区相联系的输出区(即一个由滤饼看来更早/更上游的输出区)的这种布置在本文中称为“洗 涤偏置”。优选地，洗涤偏置配置为，使得来自洗涤区(n)的洗涤滤液的第一(即最脏的)部分通过以下方式转向移上游的两个或多个区(且优选上游两个区)：不将它进料至洗涤输出区(OZn)，而是进料至在前的洗涤区的输出区(优选进料至输出区(OZn-1))，在那里使它直接通至比紧接在前的洗涤区(n-1)更上游的洗涤区的洗涤流体输入区(优选通至洗涤区(n-2)的洗涤流体输入区(IZn-2))。
本发明的洗涤偏置原理提供了许多优点，导致了更经济的工艺。
(i)洗涤偏置的使用降低了来自一个洗涤阶段的比较脏的流体向进料到同一洗涤阶段的洗涤流体中的输运。取而代之的是，洗涤液体的最脏的部分进料回一个更上游(相对于滤饼而言)的阶段。
(ii)如果应用至除了第一洗涤阶段之外所有其他阶段，它降低了除最终洗涤阶段之外所有阶段的洗涤流量，同时向这些洗涤阶段提供更干净的洗涤流体，从而降低这些洗涤阶段所需的时间(且因此降低过滤机角度)。如本文所使用的，术语“过滤机角度”是定义为由对应于滤鼓表面上一个洗涤区的圆弧所限定的角度。
(iii)如果应用至过滤阶段后的第一洗涤阶段，洗涤偏置降低了来自第一洗涤阶段的洗涤流体被来自过滤阶段的滤液污染，并且减少来自第一洗涤阶段的洗涤流体的流量。
(iv)减少了与处理洗涤滤液(即用过的洗涤流体)相关的装置尺寸和成本以及运行成本(如泵送成本)。
(v)洗涤偏置降低了除最终洗涤阶段之外所有洗涤阶段中洗涤流量对滤液排液管道容积、滤饼厚度和其他在过滤小室的滤布和控制头之间(滤液排液管道终止处)滞留的流体的敏感性。
附图简述
图1是常规旋转过滤机的展开图。
图2是图1的常规旋转过滤机的截面，示出了正在进行洗涤阶段的滤饼。
图3和图4是通过使用洗涤偏置实现的洗涤速率(wash rate)上的定性减少的图示。
图5是使用五阶段洗涤循环的旋转过滤机的常规作业的概念图示，示出了在作业的每个阶段中用于洗涤流体的进入和退出点。
图6对应于图5，并且进一步示出了在常规作业期间洗涤流体的逆流流动。
图7和图8分别对应于图5和图6，并且示出了使用本发明的洗涤偏置原理的旋转过滤机的作业的概念图示。
图9是在其五个洗涤阶段中的四个中使用洗涤偏置的旋转过滤机的示意图，示出了对这些阶段中每一个而言的洗涤偏置角。
图10示出了对于各种过滤机小袋填充深度，滤液导管容积对洗涤比的影响。
具体实施方式
本发明提供旋转过滤机，典型地为液压多室旋转压力过滤机。
在下文中描述本发明的各种实施方案。将承认的是，在各实施方案中规定的特征可以与其他的规定的特征组合，以提供更多的实施方案。
旋转过滤机
在图1中所示的旋转过滤机1包括滤鼓2，其位于外壳3内并且可以绕其轴在外壳3内旋转。滤鼓2在其外表面上包括过滤小室4，其经由排液管道5与控制头6流体连通。在图2中提供的旋转过滤机1的横截面显示了，外壳3环绕其圆周被分成一系列四个区，包括浆料输入区10、洗涤区20、干燥区30和滤饼排出区40。如所示，在洗涤区20中正在对装载到过滤小室4上的滤饼进行洗涤阶段。
外壳
本发明的旋转过滤机包括外壳，其容纳可在外壳内旋转的滤鼓。外壳典型地具有一系列开口，通过所述开口可以将浆料和处理流体导入旋转过滤机中，并且通过所述外壳可以将滤饼从旋转过滤机中移除。优选地，将各处理剂(包括浆料和处理流体)压力进料至外壳，并且作业压力通常不大于7巴，典型地在约4巴至约5巴之间，跨越滤饼的压力差典型地为约3 巴(但最多约5巴)。外壳纵向地分成一系列区(或段室)，其限定了滤鼓旋转通过的处理阶段的数量。
外壳包括第一洗涤流体输入区、最终洗涤流体输入区和一个或多个居间洗涤流体输入区。在一个实施方案中，外壳包括四个洗涤流体输入区。在另一个实施方案中，外壳包括五个洗涤流体输入区。这些洗涤流体输入区中的每一个可以限定一个“洗涤阶段”，即当情况可能时分别为第一洗涤阶段、第二洗涤阶段、第三洗涤阶段、第四洗涤阶段和第五洗涤阶段。第一洗涤流体输入区和第二洗涤流体输入区是相邻的，第二洗涤流体输入区和第三洗涤流体输入区、第三洗涤流体输入区和第四洗涤流体输入区、以及第四洗涤流体输入区和洗涤流体输入区也是相邻的。各洗涤流体输入区通常是彼此不连续的。
按照常规的逆流洗涤工艺，供应至最终洗涤流体区或最终洗涤阶段的洗涤流体是向系统输入的最干净的洗涤流体(即，它含有最低浓度的一种或多种污染物)，并且优选为干净的洗涤流体，适宜地为干净的水(例如，未在任何在先洗涤工艺中使用过的水)。将理解的是，除了逆流洗涤工艺之外，旋转过滤机也可以任选地使用交叉流洗涤工艺，即，旋转过滤机可以构造为，将洗涤流体，优选干净的洗涤流体，经由滤鼓从洗涤流体输入区通至同一洗涤区的洗涤流体输出区，其中，该洗涤流体的至少一部分不通至在前的洗涤区的洗涤流体输入区。
外壳适宜地还包括与第一洗涤流体输入区相邻的浆料输入区。浆料输入区限定了与第一洗涤阶段相邻的浆料输入阶段(或过滤阶段)。第一洗涤流体输入区和浆料输入区通常是彼此不连续的。
适宜地，所导入的浆料(即液体和固体材料的混合物)的过滤在第一洗涤阶段前的浆料输入区中完成。
外壳适宜地还包括滤饼排出区，其设置用于其中将滤饼从旋转过滤机移除的排出阶段。因此将理解，本发明的方法适宜地包括在最终洗涤阶段之后的排出阶段。在本发明中，优选的是，在滤饼排出期间，并且在下一次过滤-洗涤循环的浆料输入区中的滤饼形成之前，将滤液导管排空，因为否则水进入可能以相当大的经济成本显著增多。
外壳还可以含有另外的输入区，例如，用于导入处理液体或气体以提 供干燥步骤。因此，外壳还可以包括干燥气体输入区，其适宜地与洗涤流体输入区相邻，典型地与最终洗涤流体输入区相邻，即，旋转过滤机可以包括与洗涤区相邻、典型地与最终洗涤区相邻的干燥区。干燥区也可以与滤饼排出区相邻，尽管另外的处理区(例如另外的干燥区)可能设置在干燥区和滤饼排出区之间。适宜地加热(相对于滤饼)干燥气体，以促进干燥。干燥气体可以是氮气或过热的水蒸气。
输入区可以各自独立地包括单一的进入端口。备选地，它们可以包括多个进入端口，所述进入端口可以纵向排布和/或围绕外壳在圆周上排布。
适宜地，输入区被外壳分隔元件彼此隔开，所述外壳分隔元件典型地沿着外壳的内表面的整个长度纵向延伸。外壳分隔元件形成了外壳的内表面和滤鼓的外表面之间的密封，从而将外壳分成多个输入区(有时称为段室)。分隔元件被压向(典型地，被气动地压向)滤鼓，提供了各段室之间的压力密封。分隔元件适宜地由高度化学耐性的塑料材料如聚乙烯、PTFE或聚醚醚酮(PEEK)制成。分隔元件适宜地是可拆卸和可替换的。这样，当情况可能时，第一外壳分隔元件隔开浆料输入区和第一洗涤流体输入区；第二外壳分隔元件隔开第一洗涤流体输入区和第二洗涤流体输入区；第三外壳分隔元件隔开第二洗涤流体输入区和第三洗涤流体输入区；第四外壳分隔元件隔开第三洗涤流体输入区和第四洗涤流体输入区；第五外壳分隔元件隔开第四洗涤流体输入区和第五洗涤流体输入区。在每个输入区中，适宜地在外壳的内表面和滤鼓的外表面之间存在环形空间，从而促进来自一个或多个进入端口的流体到达与该区流体连接的滤鼓的整个表面积上。将理解的是，所述“环形空间”仅在限定输入区的外壳的内表面的圆周的弧形上延伸，并且各区通过本文所述的分隔元件与相邻区隔开。因此，所述环形空间促进了来自给定区的一个或多个进入端口的流体到达在该区中的滤饼的整个表面积上，或者，在浆料输入区的情况下，到达在该区中的滤布的整个表面上。因为与外壳分隔元件接触的滤鼓的表面对这些流体来说不可到达，优选的是，使外壳分隔元件尽可能窄，以使旋转过滤机的“损失角”最小化。
滤鼓
滤鼓适宜地在它的外表面上包括多个过滤小室。这样，滤鼓的外表面可以包括多个在圆周上排布的过滤小室和/或多个在纵向上排布的过滤小室，并且优选包括同时在圆周和纵向上排布的过滤小室，其形成跨越滤鼓表面的至少一部分(并且优选全部)的过滤小室阵列。过滤小室提供从滤鼓表面向外径向延伸的过滤小室壁限定并彼此隔开，并且典型地横跨其表面在圆周上和纵向上排布。在旋转过滤机的典型设计中，过滤小室容纳过滤小室插入件，其结合过滤介质(典型地称为滤布或膜)并将过滤介质固定(典型地栓接)至转鼓。当向滤鼓施用浆料时，滤布允许流体(例如滤液、洗涤流体)通过，但是将滤饼收集在其表面上。如在本领域通常的，根据应用需要，滤布典型地由塑料或金属织物制成。这样，各小时适宜地由四个壁和在小室底部的滤布限定，从而在滤鼓的外表面中形成小袋，流体(例如浆料、洗涤流体)可以流入其中，并且可以将固体材料收集于其中。滤饼厚度典型地在5至200mm、或50至175mm、或120至150mm的范围内，并且可以通过用插入件插入间隔体而变化。
因此，过滤小室提供了在滤鼓的外表面中的流体入口。通过多个连接至流体出口的排液管道收集通过滤布的流体，所述排液管道进而与控制头流体连接。处于给定的纵行中的从多个过滤小室出发的一个或多个排液管道可以并且优选联合，以形成单一的从给定的输入区到流体出口的进料。这样，通过过滤小室、滤布、排液管道和流体出口，设置了从滤鼓的外表面到控制头的流体路径。
滤鼓可以在外壳内旋转。因此，在包括如上所述的输入区的旋转过滤机中，当转鼓在其工作方向上旋转时，其外表面上的一个点或区域(例如过滤小室)依次通过浆料输入区、第一洗涤流体输入区、一个或多个居间洗涤流体输入区(例如，第二、第三和第四洗涤流体输入区)以及最终(例如第五)洗涤流体输入区。因此，过滤小室暴露至浆料输入阶段(或过滤阶段)和多个(适宜地三个且优选四个或五个)连续的洗涤阶段。
控制头
控制头经由过滤小室、排液管道和流体出口与输入区流体连接，并且具有一系列开口，使从滤鼓移出的滤液和处理流体通过，并且所述流体或 者重新导入至外壳中，或者通向用于进一步加工和/或丢弃的其他地方。控制头分成一系列区以匹配外壳的那些区。
控制头包括第一洗涤流体输出区和最终洗涤流体输出区，以及一个或多个居间洗涤流体输出区。控制头的第一洗涤流体输出区经由过滤小室、排液管道和流体出口与外壳的第一洗涤流体输入区流体连接。类似地，控制头的最终洗涤流体输出区与外壳的最终洗涤流体输入区流体连接。类似地，所述一个或多个居间洗涤流体输出区中的每一个与相应的所述一个或多个居间洗涤流体输入区流体连接。因此，将理解的是，控制头的第二洗涤流体输出区与外壳的第二洗涤流体输入区流体连接，等等。
旋转过滤机配置为将来自洗涤流体输入区的洗涤流体经由过滤小室、排液管道和流体出口通至在控制头中的该洗涤区(n)的洗涤流体输出区，并随后将该洗涤流体通至紧接在前的洗涤区(n-1)的洗涤流体输入区。因此，旋转过滤机提供了常规的流体的逆流流动，其按顺序通过以下区：最终洗涤流体输入区；最终洗涤流体输出区；居间洗涤区的洗涤流体输入区和相应的居间洗涤区的洗涤流体输出区(这依次适用于所述居间洗涤区中的每一个)；第一洗涤流体输入区；和第一洗涤流体输出区(例如，如在图3中对五次洗涤序列所述的)。根据本发明，旋转过滤机另外配置为提供洗涤流体的洗涤偏置，使得经由给定区(n)的洗涤流体输入区进入外壳的洗涤流体中的一部分通过滤鼓，并在除了紧接在前的区之外的在前的区(优选区(n-2))的洗涤流体输入区处，在不通过区(n-1)的洗涤流体输入区的情况下，重新进入外壳。该原理最简单地参照图4所示的五次洗涤序列说明，其中洗涤流体另外(即，在除了上述常规逆流序列之外)依次通过以下区：最终洗涤流体输入区，第四洗涤流体输出区，第三洗涤流体输入区等，即，在此说明性实例中，在最终洗涤流体输入区中进入旋转过滤机的洗涤流体中的一部分通过滤鼓，并且在不通过第四洗涤流体输入区的情况下，在第三洗涤流体输入区处重新进入旋转过滤机。
因此，将理解的是，将洗涤流体以相对于滤鼓的旋转方向为逆流流动的方式从洗涤输出区转移至在前的洗涤区的洗涤输入区的装置提供了不经由滤鼓行进的在洗涤输出区至在前的洗涤区的洗涤输入区之间的流动路径。在本发明的旋转过滤机中，所述以逆流流动的方式转移洗涤流体的 装置对本领域技术人员而言将是显见的，例如常规的导管。
在本发明中，洗涤输出区与在前的洗涤区的洗涤输入区直接流体连接。在此语境中，术语“直接流体连接”和“直接地”表示旋转过滤机配置为在流体不通过滤鼓的情况下将流体从规定的输出区转移到规定的输入区。术语“直接流体连接”包括其中在没有中间加工的情况下从规定的输出区转移到规定的输入区的布置，以及其中在需要时对流体进行中间加工以改变其物理(例如温度、压力)和/或化学性质的布置。例如，以逆流流动的方式转移洗涤流体的装置可以包括至少一个从规定的输出区收集洗涤流体的接收器和至少一个将洗涤流体在增高的压力下返回规定的输入区的泵。典型地，跨过多个洗涤区，总的压降是减少的。然而，如果对洗涤流体使用中间泵，压降可以分成较小的部分，从而使总的压降最小化。备选地，转移洗涤流体的装置提供了在没有中间加工的情况下从规定的输出区向规定的输入区的转移。
控制头配置为使得连续编号的流体输出区是相邻的。这样，在图4中所示的五次洗涤序列中，第一洗涤流体输出区和第二洗涤流体输出区是相邻的，第二洗涤流体输出区和第三洗涤流体输出区、以及第三洗涤流体输出区和第四洗涤流体输出区、以及第四洗涤流体输出区和最终洗涤流体输出区也是相邻的。洗涤流体输出区通常是彼此不连续的。
控制头适宜地还包括滤液输出区。这样，当外壳还包括浆料输入区时，旋转过滤机配置为使流体经由滤鼓从浆料输入区通至滤液输出区。旋转过滤机还可以配置为使洗涤流体经由滤鼓从第一洗涤流体输入区通至滤液输出区。这样，滤液输出区与第一洗涤流体输出区相邻。这些区通常是彼此不连续的。优选地，当旋转过滤机配置为使洗涤流体经由滤鼓从第一洗涤流体输入区通至滤液输出区和第一洗涤流体输出区时，来自第一洗涤区的液体输出的第一(即来自浆料输入区的滤液)部分通至滤液输出区，并且不进料至第一洗涤流体输出区，并且来自第一洗涤区的流体输出的后续部分通至第一洗涤流体输出区。
控制头还可以包括干燥气体输出区。这样，当外壳还包括干燥气体输入区时，旋转过滤机配置为使干燥气体经由滤鼓从干燥气体输入区通至干燥气体输出区。旋转过滤机还可以配置为使干燥气体经由滤鼓从干燥气体 输入区通至输出区，适宜地通至洗涤流体输出区，且典型地通至最终洗涤流体输出区。这样，干燥气体输出区典型地与最终洗涤流体输出区相邻。这些区通常是彼此不连续的。优选地，当旋转过滤机配置为使干燥气体经由滤鼓从干燥气体输入区通至洗涤流体输出区和干燥气体输出区时，来自干燥区的流体输出的第一(即来自与洗涤流体输出区同一区的洗涤流体输入区，典型地最终洗涤流体输入区的洗涤流体)部分通至洗涤流体输出区，并且不进料至干燥气体输出区，并且来自干燥区的流体输出的后续部分通至干燥气体输出区。
输出区可以各自独立地包括单个退出端口。备选地，它们可以包括多个退出端口，所述退出端口可以在纵向上和/或围绕控制头在圆周上排布。
类似于外壳中的输入区，控制头中的输出区被控制头分隔元件隔开，所述控制头分隔元件适宜地沿着控制头的长度纵向延伸。这样，第一控制头分隔元件隔开第一洗涤流体输出区和第二洗涤流体输出区；第二控制头分隔元件隔开第二洗涤流体输出区和第三洗涤流体输出区；第三控制头分隔元件隔开第三洗涤流体输出区和第四洗涤流体输出区，第四控制头分隔元件隔开第四洗涤流体输出区和第五洗涤流体输出区等。在合适的情况下，其他的控制头分隔元件可以隔开滤液输出区和第一洗涤流体输出区。
区的对准
如上所述，在旋转过滤机的常规作业中，外壳中的区中的每一个临时地对准控制头中的单一输出区，并且外壳分隔元件临时地对准控制头分隔元件。因此，当过滤小室与洗涤流体输入区(除第一洗涤流体输入区之外)流体连接时，相应的洗涤流体出口与相应的洗涤流体输出区流体连接，该洗涤流体输出区随后与紧接在前的洗涤区(从滤饼看来的)的洗涤流体输入区直接流体连接。在图5中，概念性地图示了运用使用此布置的五阶段洗涤循环的旋转过滤机，同时在图6中概念性图示了在旋转过滤机中的洗涤流体的逆流流动。
在本发明提供的旋转过滤机和分离方法中，洗涤区(n)的洗涤流体输入区临时对准洗涤区(n)的洗涤流体输出区以及洗涤区(n-1)的洗涤流体输出区。因此，当过滤小室与区(n)的洗涤流体输入区流体连接时，相应的一个 或多个洗涤流体出口与以下部分连接：(i)区(n)的洗涤流体输出区，其进而与区(n-1)的洗涤流体输入区直接流体连接；(ii)区(n-1)的洗涤流体输出区，其进而与区(n-2)的洗涤流体输入区直接流体连接；或者(i)和(ii)两者(取决于一个或多个流体出口和控制头分隔元件的相对尺寸)。因此，当滤鼓旋转时，当在滤鼓的外表面上的过滤小室一开始变得与洗涤区(n)的洗涤流体输入区流体连接时，与该过滤小室流体连接(经由一个或多个排液管道)的相应的一个或多个流体出口与区(n-1)的洗涤流体输出区流体连接。当滤鼓继续旋转时，在滤鼓的外表面上的过滤小室保持与区(n)的洗涤流体输入区连接，相应的一个或多个流体出口至少部分地由区(n-1)和(n)之间的洗涤流体输出区之间的控制头分隔元件堵塞，并且随后变得与区(n)的洗涤流体输出区流体连接。如果与一个或多个流体出口连接的控制头分隔元件的部分比一个或多个流体出口窄(在滤鼓的旋转方向上，即在圆周方向上)，一个或多个流体出口可以同时与区(n-1)和(n)的两个洗涤流体输出区都流体连接。例如，如果一个或多个流体出口直径为40mm，并且如果在区(n-1)和(n)的洗涤流体输出区之间的、与一个或多个流体出口连接的控制头分隔元件部分的厚度小于40mm，例如15-20mm(在滤鼓的旋转方向上)，则一个或多个流体出口可以同时与区(n-1)和(n)的两个洗涤流体输出区都流体连接，并且由此减小了过滤机的“损失角”。与控制头表面接触(或靠近)的控制头分隔元件截面可以具有“C”或“I”形截面(其中，“C”或“I”的底部和顶部基本上或完全在流体出口所扫过的区域的外部，并且围绕控制头沿圆周定向，并且“C”和“I”的腹部基本上或完全在流体出口所扫过的区域的内部，并且平行对准过滤机的转轴)。此布置将允许窄分隔元件的工艺优点，同时保持较宽元件的机械优点。因此，当转鼓旋转时，一个或多个流体出口从与区(n-1)的洗涤流体输出区流体连接切换至与区(n)的洗涤流体输出区流体连接，同时过滤小室保持与区(n)的洗涤流体输入区的连接。
在图7中，概念性地图示了运用使用此布置的五阶段洗涤循环的旋转过滤机，同时在图8中概念性图示了在旋转过滤机中的洗涤流体的逆流流动。
根据本发明的此布置可以通过将外壳中的一个或多个输入区对控制 头中的一个或多个相应的输出区偏置达成。在将仅一个输入区相对于控制头中相应的输出区偏置的情况下，本发明提供了操作上的优点。优选地，将外壳中的多个输入区对控制头中的相应输出区偏置。偏置角(θn)限定了输入区(n)和输出区(n)相对于彼此的偏置角度。当偏置角增大时，区(n)的洗涤输入流体的更大部分通至区(n-1)的洗涤输出区。如上文提到的，来自区(n)的洗涤流体输出的第一(且最脏的)部分是通至区(n-1)的洗涤输出区的，而来自区(n)的洗涤流体输出的后续(且相对干净的)部分是通至区(n)的洗涤输出区的。就已根据本发明偏置的每一对输入区和输出区而言，偏置角(θn)可以独立地变化。在一个实施方案中，每一对偏置的输入区和输出区的洗涤偏置角是相同的。在另一个实施方案中，至少有一对偏置的输入区和输出区，优选每一对偏置的输入区和输出区，洗涤偏置角不同。在进一步的实施方案中，每一对的洗涤偏置角将考虑到多种因素而不同(例如，对该区的洗涤速率、芳族羧酸的物理性质、洗涤流体的性质)。
参照表示参考上文并类似于图7和图8中所示的五次洗涤序列的图9，可以将洗涤偏置角概念性可视化。外部的一对同心圆表示滤鼓，阴影线区域表示外壳中的限定了浆料输入区、五个洗涤输入区(W1至W5)和滤饼排出区的分隔元件。内部的一对同心圆表示控制头，阴影线区域表示控制头中的限定了滤液输出区和五个洗涤输出区(W1至W5)的分隔元件。在第一洗涤输入区和第一洗涤输出区之间没有偏置，并且外壳和控制头中的分隔元件原理上是对准的。在图9所示的布置中，涉及区W2至W5的每一对输入区和输出区都相对彼此偏置一个偏置角，在图中称为偏置2(θ2)、偏置3(θ3)、偏置4(θ4)和偏置5(θ5)。用区(n)的洗涤输入区的起点和区(n)的洗涤输出区的起点之间的角度，表示偏置角(θn)。
如上所述，在常规旋转过滤机中，当过滤小室从一个区通向另一个区时，来自给定的输入区(n)的洗涤流体输出被控制头分隔元件限制在与该区(n)相关联的排液管道内。此受限的流体因此经由常规逆流洗涤布置“向前”(在滤鼓的旋转方向上)转移至用于向输入区(n)进料的输出区(n+1)，导致在洗涤阶段(n)中从滤饼的一部分移除的杂质又反进料至同一洗涤阶段(n)中的滤饼的另一部分。然而，通过使用洗涤偏置，减少或消除了来自洗涤阶段(n)的比较脏的洗涤流体向进料至同一洗涤阶段(n)的洗涤流体中的这种 输送。换言之，取而代之的是，比较脏的洗涤流体的一些或全部进料至输出区，所述输出区是如果洗涤流体没有被控制头分隔元件限制在排液管道中的情况下将会流入其中的输出区。例如，根据本发明的使用在第三洗涤输入区的起点和第三洗涤输出区的起点之间的洗涤偏置角(θ3)的实施方案，来自第二洗涤流体输入区的洗涤流体通过过滤小室和它的相关的一条或多条排液管道即一个或多个流体出口，进入第二洗涤流体输出区。当滤鼓旋转时，洗涤流体的最终部分被分隔第二和第三输入区的外壳分隔元件限制在一个或多个排液管道中(作为“外壳分隔元件基本上密封过滤小室，因此阻止流体置换受限在一个或多个排液管道中的洗涤流体”的结果)。当滤鼓继续旋转越过该外壳分隔元件使得滤饼进入第三洗涤区时，与一个或多个排液管道流体连通的一个或多个流体出口因为洗涤偏置角布置而保持与第二洗涤流体输出区的流体连通，从而将受限的洗涤流体排出至第二洗涤流体输出区(在来自第三洗涤流体输入区的洗涤流体提供的压力下)。该洗涤流体的输运程度取决于多种因素而减小，如偏置角、排液管道容积、滤鼓旋转速度以及洗涤速率，它们中每一个都可以优化，以消除该流体的这种输运。在一个优选的实施方案中，对于给定的区，可以选择偏置角，使得在从一个输出区向下一个输出区的切换发生时，滤液导管恰好被清空。
如上所述，旋转过滤机可以配置为使洗涤流体经由滤鼓从第一洗涤流体输入区通至第一洗涤流体输出区和滤液输出区。在此实施方案中，第一洗涤流体输入区临时对准第一洗涤流体输出区和滤液输出区两者。在过滤阶段后的第一洗涤阶段中这样运用洗涤偏置可以减少或消除来自第一洗涤阶段的洗涤流体被来自过滤阶段的滤液污染，并且减少来自第一洗涤阶段的洗涤流体的流量。
参照图3和图4，可以理解本发明对洗涤流量的有益效果。这样，在图3的五次洗涤序列的常规逆流流动布置中，向最终洗涤阶段导入固定量(此处30单位)的干净的洗涤流体。假设没有损失，同样量的洗涤流体从最终洗涤阶段输出，并且通至第四洗涤阶段的洗涤流体输入，以此类推，使得同样量(30单位)的洗涤流体从第一洗涤阶段作为脏洗涤流体输出。因此，在没有洗涤偏置的常规逆流布置中，洗涤速率对于所有阶段都是相同的。在根据本发明的布置中，如图4中所示，对除了第一洗涤阶段之外的所有 阶段使用洗涤偏置。向最终阶段引入同样量(30单位)的洗涤流体，且从第一洗涤阶段输出同样量(30单位)的脏洗涤流体，但是，减向第一至第四阶段的每个阶段中输入的洗涤流体的量，即对阶段一至四而言的洗涤流量，通过阶段二至五中的洗涤偏置减少至20单位，从而减少了第一至第四洗涤阶段所需的时间和/或过滤机角度。
上文提及的固体材料为芳族羧酸，典型地为芳族二羧酸，如对苯二甲酸或间苯二甲酸。因此，本发明的旋转过滤机和方法适用于芳族羧酸、优选对苯二甲酸的制备和纯化。
本发明可以通过改造可商购的旋转过滤机进行，优选转鼓压力过滤机，例如可得自BHS Sonthofen GmbH(德国)的那些。