一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂及制备方法.pdf

一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2：1~6%，Sb2(SO4)3：0.1~2%，其余为MgO；外加水，加水量按照MgO：水=1:8~15；制备方法：将MgO与水进行混合；加入TiO2并搅拌充分均匀；加入Sb2(SO4)3，并搅拌；再继续搅拌不少于2个小时；待用。本发明不仅使高磁感取向硅钢磁感性能及底层质量优良，而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。

权利要求书
1.  一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2：1~6%，Sb2(SO4)3：0.1~2%，其余为MgO；外加水，加水量按照MgO：水=1:8~15；退火隔离剂并要满足：Mg(OH)2量<1.5%，干燥后的水分量控制在2%以下，1000℃下灼减小于0.5%，CAA值>200sec，粒度D50<5μm。

2.  如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其特征在于：其适用于组分及重量百分比含量为：C：0.04%-0.08%，Si：2.0%-4.5%，Mn：0.06%-0.12%，S：0.02%-0.03%，Als：0.02%-0.03%，N：0.006%-0.01%，Sn或Sb：0.001%-0.2%，余量由Fe和不可避免杂质的取向硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火时用的隔离剂。

3.  一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂的制备方法，其步骤：
1）将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并搅拌充分均匀；控制Mg(OH)2量<1.5%；
2）按照1~6%加入TiO2，并搅拌充分均匀；
3）按照0.1~2%加入Sb2(SO4)3，并搅拌；
4）Sb2(SO4)3加入结束后再继续搅拌，时间不少于2个小时；
5)待用。

4.  如权利要求3所述的一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂的制备方法，其特征在于：搅拌采用不低于4000rpm/min的强搅拌方式。

说明书一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅钢用隔离剂及制备方法，具体地属于一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂及制备方法。
背景技术
取向硅钢大量用于变压器的磁性铁芯材料。磁性铁芯材料要求磁通密度（B8）高、铁损（P17/50）低。近年来变压器不断向特大型方向发展，同时还要求变压器体积小型化，并要符合国家节能、节省资源等要求，因此，迫切需要使用具有高磁感的取向硅钢，有利于降低损耗，减小变压器体积。
为满足该要求，作为提高取向硅钢磁感应强度的方法，在钢板中加入了Sn或Sb元素。但是，由于Sn或Sb元素的熔点较低，在二次再结晶过程中，钢中的[%Sn]或[%Sb]气化，从钢板表面扩散，容易在底层／钢板表面的交界面堆积起来，导致取向硅钢的底层附着性差。
目前大部分研究都致力于开发无底层的镜面高磁感取向硅钢。如中国专利申请号为CN201010518037.5的文献，公开了一种制备具有优良磁性能的镜面取向硅钢的退火隔离剂，其成分重量百分比为：Al2O3粉末77～98％，碱土金属氧化物粉末1～8％，碱金属氯化物或/和碱土金属氯化物1～15％。该发明的退火隔离剂使高温退火过程中钢板表面不形成玻璃膜底层，同时利用氯化物的腐蚀反应移除基板近表面的嵌入式氧化物，从而获得表面光洁和磁性能稳定的产品。中国专利申请号为CN201110299949.2的文献，公开了具有优良磁性能的镜面取向硅钢制造方法，其退火隔离剂成分质量百分数为：Al2O3粉末，65-96份，硅酸盐粉末，2-15份，其粒径在0.1-100μm之间，碱土金属氧化物，1-10份，金属氯化物，1-10份；其中，硅酸盐粉末包括Al4(SiO4)3、CaSiO3、Mg2SiO4、Fe2SiO4中一种以上；金属氯化物包括碱金属氯化物LiCl、NaCl、KCl、RbCl，碱土金属氯化物BeCl2、MgCl2、CaCl2、SrCl2、BaCl2中一种以上；碱土金属氧化物包括BeO、MgO、CaO、SrO、BaO中的一种以上；烘干之后在气氛为氮氢混合气，25％～100％H2、D.P.<0℃，温度为1150～1250℃的条件下进行保温15小时以上的高温退火，再经过涂绝缘涂层及拉伸平整退火得到磁性优良的镜面晶粒取向硅钢产品。但这种无底层的镜面取向硅钢绝缘性能和表面质量差，并且传统的生产工艺和绝缘涂液很难满足生产这种无底层的取向硅钢，研发成本和生产成本较高。
底层的形成是通过退火隔离剂中的MgO与脱碳退火时形成的主要含SiO2的氧化物膜反应形成镁橄榄石膜，通常称之为玻璃膜反应（2MgO+SiO2→Mg2SiO4）。MgO在一定条件下可能变得极为活跃，水化反应MgO→Mg(OH)2就可能在某些混合和搅拌情况下发生。水汽即从而被带入卷材中，并因此产生板与板之间露点提高，长度和宽度方向的气氛不均匀问题。另外，添加剂的类型和数量极大地影响玻璃膜的质量和数量，这取决于过量的氧的存在及反应加速的效果。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种在保证取向钢板磁性能的前提下，使底层质量和绝缘性能更加优良，并降低产品让步率的高磁感取向硅钢用退火隔离剂及制备方法。
实现上述目的的措施：
一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2：1~6%，Sb2(SO4)3：0.1~2%，其余为MgO；外加水，加水量按照MgO：水=1:8~15；退火隔离剂并要满足：Mg(OH)2量<1.5%，干燥后的水分量控制在2%以下，1000℃下灼减小于0.5%，CAA值>200sec，粒度D50<5μm。
其在于：其适用于组分及重量百分比含量为：C：0.04%-0.08%，Si：2.0%-4.5%，Mn：0.06%-0.12%，S：0.02%-0.03%，Als：0.02%-0.03%，N：0.006%-0.01%，Sn或Sb：0.001%-0.2%，余量由Fe和不可避免杂质的取向硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火时用的隔离剂。
一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂的制备方法，其步骤：
1）将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并搅拌充分均匀；控制Mg(OH)2量<1.5%；
2）按照1~6%加入TiO2，并搅拌充分均匀；
3）按照0.1~2%加入Sb2(SO4)3，并搅拌；
4）Sb2(SO4)3加入结束后再继续搅拌，时间不少于2个小时；
5）待用。
其在于：搅拌采用不低于4000rpm/min的强搅拌方式。
本发明所使用的高磁感取向硅钢，即按重量%的C：0.04%-0.08%，Si：2.0%-4.5%，Mn：0.06%-0.12%，S：0.02%-0.03%，Als：0.02%-0.03%，N：0.006%-0.01%，Sn或Sb：0.001%-0.2%作为基本成分，由于其含有的Sn或Sb元素的熔点较低，在二次再结晶过程中，钢中的Sn或Sb会产生汽化，所产生的气从钢板表面扩散，从而容易在钢板的底层／钢板表面的交界面堆积起来。因而，本发明经过通过大量实验研究，获得在隔离剂中添加TiO2和Sb2(SO4)3，有利于MgO在高温退火升温过程中更早地形成底层，使钢中抑制剂更稳定，促进AlN的抑制作用，且有利于提高B8。
本发明之所以采取不低于4000rpm/min的强搅拌方式，以使MgO在强搅拌下充分水化，有助于高温退火后底层的粘结，即提高底层附着性。
另外，控制MgO生成Mg(OH)2量<1.5%，将退火隔离剂干燥后带入的水分量控制在2%以下，1000℃下灼减小于0.5%，以使退火隔离剂能有效防止在高温退火时分解出化合水而使钢带过氧化，破坏磁性能。
之所以将MgO粒度控制在D50<5μm，以使与水混合时MgO浆液分散均匀，不易凝聚，从而形成的底层质量好。
本发明与现有技术相比，高磁感取向硅钢不仅磁感性能及底层质量优良，而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例及对比例的原料组成及含量列表；
表2为本发明各实施例及对比例的主要工艺参数取值列表；
表3为发明各实施例及对比例的性能检测结果列表。
本发明各实施例均按照以下步骤生产：
1）将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并搅拌充分均匀；控制Mg(OH)2量<1.5%；
2）按照1~6%加入TiO2，并搅拌充分均匀；
3）按照0.1~2%加入Sb2(SO4)3，并搅拌；
4）Sb2(SO4)3加入结束后再继续搅拌，时间不少于2个小时；
5）待用。
表1及表2中各实施例的数据并非一一对应。
表1本发明各实施例及对比例的原料组成及含量列表(wt%)

表2本发明各实施例及对比例的主要工艺列表

　　　　　　　　　　表3本发明各实施例及对比例的性能检测结果

说明：本发明的退火隔离剂附着性的判别是根据GB/T2522-1988得出的结果。
从表3可以看出对于组分及重量百分比含量为：C：0.04%-0.08%，Si：2.0%-4.5%，Mn：0.06%-0.12%，S：0.02%-0.03%，Als：0.02%-0.03%，N：0.006%-0.01%，Sn或Sb：0.001%-0.2%，余量由Fe和不可避免杂质的取向硅钢热轧板经冷轧、进行脱碳退火后，涂布本发明限定指标和工艺参数的退火隔离剂后，具有优良的底层和高磁感。
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。