一种环丁砜的再生方法.pdf

本发明公开了一种环丁砜的再生方法，其是将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂，将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂，将所述贫溶剂总量的95％用于系统循环，贫溶剂总量的3％送入再生塔，贫溶剂总量的2％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入汽提水换热器中，与贫溶剂进行换热，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。本发明解决了环丁砜恶化的问题，确保了贫溶剂在循环过程中环丁砜纯度达到了97％以上，满足了工艺生产需求。

权利要求书
1.  一种环丁砜的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔顶得到纯度不低于85％的非芳烃，萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂；
b)将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔顶得到非芳烃含量不大于3.5％的混合芳烃，回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂；
c)将所述贫溶剂总重量的94％～97％用于系统循环，送回萃取塔塔顶，贫溶剂总重量的1％～3％送入再生塔进行汽提再生，贫溶剂总重量的3％～5％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入汽提水换热器中，与塔顶部分的贫溶剂进行换热，水被汽化后送入再生塔作为汽提蒸汽，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。

2.  如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，在溶剂机械杂质含量低时，停开再生塔，将所述贫溶剂总重量的3％～5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，所述油水分离槽顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。

3.  如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述除盐水的成分为去除离子的纯水。

4.  如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤a)中所述的循环溶剂和混合芳烃的重量比为5：1～7：1。

5.  如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述除盐水与贫溶剂的体积比为1:0.5～1：3。

说明书一种环丁砜的再生方法
技术领域
本发明涉及三苯萃取分离领域，具体地说是一种环丁砜再生工艺。
背景技术
粗苯经过加氢精制去除不饱和物、S及N等杂质后得到合格的加氢油，加氢油送入萃取塔进行非芳烃及芳烃的分离，在萃取塔内萃取剂(环丁砜)与芳烃互溶，而与非芳烃基本不能溶解，环丁砜的沸点温度达到220℃以上，芳烃溶解入环丁砜后，提高了自身的沸点温度，再通过蒸馏的方法，把非芳烃从塔顶提出，塔底富含芳烃的环丁砜(富溶剂)送入回收塔，利用芳烃与环丁砜的沸点差，通过蒸馏的方法实现芳烃与环丁砜的分离，塔底的环丁砜(贫溶剂)送回萃取塔，环丁砜循环使用，在整个工艺流程中，循环利用的环丁砜的纯度是确保非芳烃质量和芳烃质量的关键因素，一般需要确保其纯度在97％以上，所以为了保证环丁砜的纯度，在循环管线上引出部分环丁砜送入再生塔，通过汽提蒸馏的方式去除环丁砜中的微量杂质。
以上环丁砜气液抽提工艺在国内粗苯加氢精制行业应用广泛，采用此工艺可以实现三苯同时进行萃取分离，相对于两苯萃取工艺，可以少一步苯、甲苯与二甲苯及后馏分的分离，有利于节能。但是，由于粗苯原料中组成复杂，与环丁砜沸点接近的C8及以上的非芳烃含量高，会不断在环丁砜中富集，通过现有的再生塔蒸馏工艺对环丁砜进行再生，仅能去除贫溶剂中的固体杂质，无法提升贫溶剂中环丁砜的纯度，根据实际生产情况，环丁砜循环使用2个月后，浓度由99％下降至92％，非芳烃产品中非芳烃浓度由85％下降至50％，环丁砜循环使用4个月后，基本无法满足生产需求。
发明内容
本发明目的是提供一种操作简便且经济实用，并且能够有效地去除循环溶剂中的杂质，确保循环溶剂中环丁砜纯度的再生工艺流程。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种环丁砜的再生方法，其包括如下步骤：将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔顶得到纯度不低于85％的非芳烃， 萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂，将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔顶得到非芳烃含量不大于3.5％的混合芳烃，回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂，将所述贫溶剂总量的95％用于系统循环，送回萃取塔塔顶，贫溶剂总量的3％送入再生塔进行汽提再生，贫溶剂总量的2％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入汽提水换热器中，与送入塔顶部分的贫溶剂进行换热，水被汽化后送入再生塔作为汽提蒸汽，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。
作为优选方案，在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。
作为优选方案，所述除盐水的成分为去除离子的纯水。
作为优选方案，循环溶剂和混合芳烃的重量比为5：1～7：1，更优选为6.5：1。
作为优选方案，所述除盐水与贫溶剂的体积比为1：0.5～1：3，更优选为1：2。
本发明解决了环丁砜恶化的问题，确保了贫溶剂在循环过程中环丁砜纯度达到了97％以上，满足了工艺生产需求，同时非芳烃中非芳含量达到了95％左右，甲苯产品中的甲苯含量达到99.7％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细阐述。
一种环丁砜的再生方法，其包括如下步骤：将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔顶得到纯度不低于85％的非芳烃，萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂，将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔顶得到非芳烃含量不大于3.5％的混合芳烃，回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂，将所述贫溶剂总量的95％用于系统循环，送回萃取塔塔顶，贫溶剂总量的3％送入再生塔进行汽提再生，贫溶剂总量的2％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入 汽提水换热器中，与送入塔顶部分的贫溶剂进行换热，水被汽化后送入再生塔作为汽提蒸汽，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。
作为优选方案，在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。
作为优选方案，循环溶剂和混合芳烃的重量比为5：1～7：1，更优选为6.5：1。
作为优选方案，所述除盐水与贫溶剂的体积比为1：0.5～1：3，更优选为1：2。
实施例1
如图1所示，合格的加氢油从底部送入萃取塔，循环溶剂从萃取塔上部进入，塔顶采出合格的非芳烃，塔底富溶剂送入回收塔，塔顶采出合格的芳烃，塔底贫溶剂经过汽提水换热器换热后，大部分送入萃取塔，少量与除盐水混合进入油水分离槽内，油水分离槽顶部采出的油根据含水量的高低，分别送入粗苯或重苯产品中，底部液相送回汽提水换热器，除盐水大部分被汽化，汽化后的除盐水根据生产需要，可以直接送入回收塔，也可送入再生塔用于再生环丁砜的汽提蒸汽，汽提水换热器底部的液相进入缓冲槽内，缓冲槽内物料通过输送泵送回回收塔底部。在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。使用本发明，能够很好地解决循环溶剂中环丁砜质量恶化的问题，确保循环溶剂中环丁砜纯度达到97％以上，生产出的非芳烃纯度能够保证在85％以上，同时纯苯及甲苯的质量达到行业领先水平。
本技术方案中，回收塔塔底部分贫溶剂通过再生管线与系统需求的除盐水混合，混合后的送入油水分离罐中，在油水分离罐中实现C8及以上的非芳烃与环丁砜的分离，分离后的C8及以上的非芳烃排入重苯产品中，底部液相送入汽提水换热器，水汽化回到回收塔或再生塔，未汽化的环丁砜送入回收塔底，以上工艺流程为现有技术不具备的。本技术方案与原有技术相比较有以下几个优点：1、利用系统需要注入的除盐水为洗涤水，没有增加废水量；2、除盐水与贫溶剂的混合比例为1：2，这是摸索出的最经济且保证再生效果的比例；3、除盐水与贫溶剂混合后需要分离的时间为45min，根据分离时间设计了一个油水分离罐，具体为分离罐进料口至底部排出口为沉降区，进料口至上部排油口为油分离区，沉降区的体积与进料量匹配，沉降时间约为分离时间的2倍，上部油分离区体积约为沉降区的25％； 4、利用了原有的汽提水/贫溶剂换热器，既回收了热量，又确保了回收塔塔底负荷能够承受再生后环丁砜回流导致的冲击；5、保留了原有再生塔去除固体杂质的功能。
本发明解决了环丁砜恶化的问题，确保了贫溶剂在循环过程中环丁砜纯度达到了97％以上，满足了工艺生产需求，同时非芳烃中非芳含量达到了95％左右，甲苯产品中的甲苯含量达到99.7％以上。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。