一种抗菌聚对苯二甲酸1,2丙二醇酯纤维.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910152545.3	申请日：	2009.09.17
公开号：	CN101671857A	公开日：	2010.03.17
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止 IPC(主分类):D01F 6/62申请日:20090917授权公告日:20110720终止日期:20140917\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/62申请日:20090917\|\|\|公开
IPC分类号：	D01F6/62; D01F1/10	主分类号：	D01F6/62
申请人：	吴江鹰翔万信化纤有限公司
发明人：	沈家康; 王国柱; 赵广兵; 钮真荣
地址：	215228江苏省吴江市盛泽镇鹰翔科技工业园
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内容摘要

一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：本发明是首先在聚酯的合成中添加纳米级二氧化钛3～5％和氧化银3～6％，得到纳米改性的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯，聚酯可直接通过熔体纺丝工艺得到抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维。

权利要求书

1.  一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：
首先在聚酯的合成中添加纳米级二氧化钛和氧化银，得到纳米改性的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯，原料为1，2-丙二醇和对苯二甲酸，醇酸摩尔比1.10～1.15，合成中助剂的添加量均为醇摩尔量的多少，催化剂和聚合原料一起进入酯化反应，纳米改性剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在终缩聚阶段加入；
催化剂        硫酸钛        100×10^-6
催化剂        钛酸四丁酯    300×10^-6
纳米改性剂    二氧化钛      3～5％
纳米改性剂    氧化银        3～6％
稳定剂        磷酸三甲酯    5～8‰
阻燃剂        溴代碳酸酯    5～8‰
增效剂        锑酸钠        1～3‰
然后纳米改性的聚酯纺丝制得纤维，聚酯熔体纺丝的初纺拉伸温度250℃，速度为2000～2500m/min，一道拉伸的牵伸比2.5～3.0，温度160℃，热定型温度在100～110℃，二道拉伸的牵伸比1.10～1.50，温度120℃，卷曲温度80～90℃，再经过热定型使纤维温度达到40℃以下，切断，纺丝得到纳米碳聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维规格1.60～1.65detx×38mm。

说明书

一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维
技术领域
本发明涉及纤维制备领域，特别涉及一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对纺织面料的要求也越来越高，在纺织技术日新月异的今天，各种各样的新型纤维制成的面料正在被国内的纺织企业逐步应用到纺织面料的开发上，新型纤维的独特优势造就了纺织面料的功能化、舒适化和高档化，新型纤维优点多，创造的附加值当然也高，新型纤维与一般的纤维相比，存在差别化，这就是卖点。聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维作为新型纤维中的一种，正受到人们的关注，不断开发出新的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，应用到医用、服用、渔业、建筑、卫生、装饰、工业处理等诸多领域。聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维中，可通过化学工艺合成，有工业化前景，但是聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维也存在着自身的缺点，熔点低，高分子量聚酯的合成较困难，限制它的加工和应用。
发明内容
为了满足人们对纺织面料的多方面需要，不断开发新型纤维，我们考虑到利用聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯，通过改性手段，研发新型纤维，扩大其应用范围。
一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，首先在聚酯的合成中添加纳米级二氧化钛3～5％和氧化银3～6％，得到纳米改性的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯，聚酯可直接通过熔体纺丝工艺得到纳米改性聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维。
纳米改性聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的合成，原料为1，2-丙二醇和对苯二甲酸，醇酸摩尔比1.10～1.15，合成中使用的催化剂和助剂均为1，2-丙二醇摩尔量的多少，催化剂和合成原料一起配制成浆料进入酯化反应，纳米改性剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在终缩聚阶段加入，合成得到纳米改性高分子量的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯。
催化剂        硫酸钛           100×10^-6
催化剂        钛酸四丁酯       300×10^-6
纳米改性剂    二氧化钛         3～5％
纳米改性剂    氧化银           3～6％
稳定剂        磷酸三甲酯       5～8‰
阻燃剂        溴代碳酸酯       5～8‰
增效剂        锑酸钠           1～3‰
聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的合成工艺：

条件酯化I 酯化II 预缩聚终缩聚反应温度/℃ 150～160 160～170 250～260 260～270 反应压力/Pa (1.3～1.5)×10⁵ 60000～70000 2500～3000 50～100 停留时间/min 100～120 100～120 60～90 150～180

纳米改性的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯通过纺丝可制得纤维，熔体纺丝的初纺拉伸温度250℃，速度为2000～2500m/min，一道拉伸的牵伸比2.5～3.0，温度160℃，热定型温度在100～110℃，二道拉伸的牵伸比1.10～1.50，温度120℃，卷曲温度80～90℃，再经过热定型使纤维温度达到40℃以下，切断，纺丝得到纳米碳聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维规格1.60～1.65detx×38mm。纺丝得到纳米改性聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维具有一定的杀菌性能，抑菌百分率在85～95％。
本发明的进步意义在于：
纳米改性聚酯纺丝制得的纤维，有优良的抑菌功能，穿着此类织物，有效杀灭细菌，减少生病几率，保护身体健康。
具体实施方式
一种抗菌聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，首先在聚酯的合成中添加纳米级二氧化钛3～5％和氧化银3～6％，得到纳米改性的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯，聚酯可直接通过熔体纺丝工艺得到纳米改性聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维。
实施例
1.聚酯的合成首先是催化剂溶液配置：本发明使用硫酸钛和钛酸四丁酯为催化剂，先确定1，2-丙二醇的用量，然后把催化剂加入催化剂配置容器，硫酸钛的添加量为1，2-丙二醇量的100×10^-6，钛酸四丁酯添加量为1，2-丙二醇量的300×10^-6，注入少量的1，2-丙二醇，搅拌、加热，使催化剂在100℃的1，2-丙二醇中溶解，溶解后的1，2-丙二醇催化剂溶液进入稀释容器，注入剩余的1，2-丙二醇。搅拌后测定催化剂的含量，完成催化剂溶液的配置。
2.然后是浆料配置：将对苯二甲酸按照醇酸物料比1.13的比例加入到浆料配置罐中，注入催化剂溶液，经搅拌混合成浆料，配置好的浆料输送到酯化反应装置中。纳米改性剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在终缩聚阶段加入。
纳米改性剂    二氧化钛     4％
纳米改性剂    氧化银       5％
稳定剂磷酸    三甲酯       6‰
阻燃剂        溴代碳酸酯   6‰
增效剂        锑酸钠       3‰
3.聚酯的合成工艺包括酯化反应和缩聚反应，第一步酯化反应经两个酯化反应釜完成，缩聚反应经预缩聚反应釜和终缩聚反应釜完成。
  条件  酯化I  酯化II  预缩聚  终缩聚  反应温度/℃  155  165  255  265  反应压力/Pa  1.35×10⁵  60000  2500  55  停留时间/min  100  100  90  160

4.熔体纺丝的初纺拉伸温度250℃，速度为2000m/min，一道拉伸的牵伸比2.5，温度160℃，热定型温度在100℃，二道拉伸的牵伸比1.12，温度120℃，卷曲温度80～90℃，再经过热定型使纤维温度达到40℃以下，切断，纺丝得到纳米碳聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维规格1.60～1.65detx×38mm。纺丝得到纳米改性聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维具有一定的杀菌性能，抑菌百分率在88％。