一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备.pdf

本发明公开了一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备，属于无机化工产品生产技术领域，主要包括母液预转化工序，转化吸收工序和尾气分离工序。该系统主要由转化吸收塔、转化器、吸收分离器以及配套的泵和管路组成，所述的转化吸收塔为填料塔，包括上部预转化段、中部转化吸收段以及下部贮液槽；混合母液和循环液经过预转化和转化反应后的转化液进入贮液槽，后经转化循环泵一部分回流到转化吸收塔，另一部分打入转化器用于生产固体硝酸钠，产生的尾气送入4#碱吸收塔吸收用于生产亚硝酸钠。本发明优化了工艺操作，提高了亚硝酸钠转化率和硝酸钠合格率，扩大了生产能力，降低了生产成本，实现了硝钠连续化自动化生产，有利于节能减排。

权利要求书
1.  一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵(2)，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔(12)的中部循环液入口(5)和上部循环液入口(7)，并经分布器(13)均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀(22)分别送入转化吸收塔(12)的中部母液入口(6)和上部母液入口(8)，经分布器(13)均匀分布；
c、在上部预转化段(14)内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔(12)底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、稀硝酸经过稀硝酸调节阀(11)和稀硝酸流量计(10)送至转化吸收塔(12)中部稀硝酸入口(15)经分布器(13)在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔(12)底部贮液槽(19)，经转化循环泵(2)一部分回流到转化吸收塔(12)，另一部分合格转化液打入转化器(1)用稀硝酸和碱液进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠。

2.  根据权利要求1所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于还包括以下步骤：
(3)分离吸收阶段：
e、转化过程中产生的尾气经尾气出口(9)进入吸收分离器(23)分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口(25)流出返回转化吸收塔(12)。

3.  根据权利要求2所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于步骤c所述的来自转化吸收塔(12)底部的尾气有两个来源：转化器(1)产生的尾气经过转化器的尾气出口(20)排出，由尾气入口(4)进入转化吸收塔(12)；来自混酸塔的尾气经过混酸尾气入口(17)进入转化吸收塔(12)。

4.  根据权利要求3所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于：在所述的预转化阶段和转化阶段转化吸收塔(12)内温度控制在90～100℃，操作压力为0.03～0.04Mpa。

5.  根据权利要求1所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于：步骤d所述的稀硝酸质量浓度为30～40％。

6.  根据权利要求5所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于：步骤d所述的稀硝酸质量浓度为35％。

7.  根据权利要求6所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于：步骤d所述的碱液为碳酸钠溶液，碱液质量浓度为10～20％。

8.  根据权利要求7所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，其特征在于：步骤d所述的 碱液质量浓度为15％。

9.  一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，包括转化吸收塔(12)、转化器(1)和吸收分离器(23)，其特征在于：所述的转化吸收塔(12)为填料塔，包括上部预转化段(14)、中部转化吸收段(16)以及下部贮液槽(19)；所述的转化吸收塔(12)的预转化段(14)设有上部母液入口(8)和上部循环液入口(7)，中部转化吸收段(16)设有中部母液入口(6)，中部循环液入口(5)以及稀硝酸入口(15)，下部贮液槽(19)设有转化液出口(3)，尾气入口(4)，混酸尾气入口(17)，冷凝液入口(18)；所述的转化液出口(3)连接转化器(1)的转化液入口(21)和中部循环液入口(5)、上部循环液入口(7)，所述的尾气入口(4)连接转化器的尾气出口(20)，所述的冷凝液入口(18)与吸收分离器(23)的冷凝液出口(25)连接，转化吸收塔(12)顶部设有尾气出口(9)与吸收分离器尾气入口(24)连接。

10.  根据权利要求9所述的一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，其特征在于：所述的贮液槽(19)设有加热管。

说明书一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备，属于无机化工产品生产技术领域。
背景技术
在现代工业生产中一般采用亚硝酸钠母液转化(也叫硝化)法生产硝酸钠。主要过程是：氨氧化产生的氮氧化物经废热锅炉吸收热量后直接进入碱吸收塔，制取原料液得到硝酸钠和亚硝酸钠混合溶液，经过蒸发、结晶和分离等过程制得亚硝酸钠；亚硝酸钠母液经过转化过程将亚硝酸钠转化为硝酸钠。亚硝酸钠母液转化的反应式为：
3NaNO2+2HNO3＝3NaNO3+2NO+H2O
亚硝酸钠母液转化是生产硝酸钠的主要工序，将母液中亚硝酸钠加硝酸氧化生产硝酸钠的过程称为转化。传统的间歇转化装置进入转化塔的混合液流量小，且在塔内喷淋密度小，导致母液氧化反应不充分，转化时间长，生产能力低，转化率及转化终点不易控制，硝酸钠产品的合格率偏低，转化塔尾气含冷凝酸，导致带液、冒液和超压等问题。专利号为2009100758210的中国专利公开了一种“无搅拌连续转化生产硝酸钠的方法”，该亚硝酸钠母液转化系统主要由转化塔、预转化塔、吸收塔、母液贮槽以及配套的泵和管路组成，该发明实现了亚硝酸钠连续转化生产，取得了良好的效果，但是该专利需要三台塔设备，工艺操作比较复杂，设备占地面积大，投资成本比较高，设备容易受高温酸腐蚀，由于转化连续在转化塔内进行，所以由循环泵抽出的转化液质量存在控制不精准问题，在一定程度上影响硝酸钠合格率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续转化生产硝酸钠的方法，本方法大大提高了转化率，缩短了反应时间，提高了硝酸钠合格率，实现了硝酸钠连续化自动化生产，有利于扩大生产能力，同时大大降低了生产成本。
本发明还同时提供了一种连续转化生产硝酸钠的方法的设备。
所述的连续转化生产硝酸钠的方法包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔的中部循环液入口和上部循环液入口，并经分布器均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀分别送入转化吸收塔的中部母液入口 和上部母液入口，经分布器均匀分布；
c、在上部预转化段内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、稀硝酸经过稀硝酸调节阀和稀硝酸流量计送至转化吸收塔中部稀硝酸入口经分布器在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔底部贮液槽，经转化循环泵一部分回流到转化吸收塔，另一部分合格转化液打入转化器用稀硝酸和碱液进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠。
所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，还包括以下步骤：
(3)分离吸收阶段：
e、转化过程中产生的尾气经尾气出口进入吸收分离器分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口流出返回转化吸收塔。
步骤c所述的来自转化吸收塔底部的尾气有两个来源：转化器产生的尾气经过转化器的尾气出口排出，由尾气入口进入转化吸收塔；来自混酸塔的尾气经过混酸尾气入口进入转化吸收塔。
在所述的预转化阶段和转化阶段转化吸收塔内温度控制在90～100℃，操作压力为0.03～0.04Mpa。
步骤d所述的稀硝酸质量浓度为30～40％。
优选的，步骤d所述的稀硝酸质量浓度为35％。
步骤d所述的碱液为碳酸钠溶液，碱液质量浓度为10～20％。
优选的，步骤d所述的碱液质量浓度为15％。
所述的实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，包括转化吸收塔、转化器和吸收分离器，所述的转化吸收塔为填料塔，包括上部预转化段、中部转化吸收段以及下部贮液槽；所述的转化吸收塔的预转化段设有上部母液入口和上部循环液入口，中部转化吸收段设有中部母液入口，中部循环液入口以及稀硝酸入口，下部贮液槽设有转化液出口，尾气入口，混酸尾气入口，冷凝液入口；所述的转化液出口连接转化器的转化液入口和上部循环液入口、中部循环液入口，所述的尾气入口连接转化器的尾气出口，所述的冷凝液入口与吸收分离器的冷凝液出口连接，转化吸收塔顶部设有尾气出口与吸收分离器尾气入口连接。
所述的贮液槽设有加热管。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明仅设一个转化吸收塔设备，优化了工艺操作，节省了占地面积，减少了泵和管线等组件，降低了投资费用；本发明转化吸收塔分上部预转化段、中部转化吸收段、下部贮液段，保证了母液充分氧化，大大提高了转化率，缩短了反应时间，提高了硝酸钠合格率，实现了硝酸钠连续化自动化生产，有利于扩大生产能力。
本发明通过稀硝酸流量计和稀硝酸调节阀控制转化吸收塔内pH值，通过母液流量调节阀控制转化吸收塔内液位，实现了硝酸钠连续化生产，有利于自动化控制，扩大生产能力。
转化液循环液两段循环，促使溶解在液体中的氧化氮气体及时排出；来自转化吸收塔底部的尾气经上部预转化段洗涤后，再进入吸收分离器进一步分离，除去尾气中夹带的冷凝酸，解决了尾气带液影响后序碱吸收效果的问题。
本发明将界区内用以配制一定浓度稀硝酸的混酸塔顶部出来得尾气，与来自转化器的少量NOX气体经尾气管道分别送入转化吸收塔底部，一方面尾气从底部进入充分搅拌循环液，加速了液体中的NO气体及时排出，加快转化反应速度，另一方面充分回收利用了尾气生产硝酸钠，减少了环境污染；转化吸收塔产生的尾气经吸收分离器分离后送入4#碱吸收塔吸收用于生产亚硝酸钠，实现了节能减排。
转化吸收塔后设有转化器，可对来自转化吸收塔的转化液质量进一步微调，以精准控制转化液质量，提高硝钠合格率。
由于现有转化吸收塔内工作温度大于80℃，如果塔内溶液出现过酸情况会加快设备腐蚀，所以整个预转化过程中为避免出现过酸情况，塔底溶液控制在碱性，pH设定值为8～9，超出设定值时加酸调节阀自动关闭，停止向吸收塔内加酸。
转化吸收塔底部贮液槽有加热管，可通入饱和蒸汽来调节溶液温度。
本发明保证了母液充分氧化，大大降低了转化时间，转化时间由原来的50min缩短为10min以内，提高了转化率，可根据生产要求灵活提高硝酸钠产量，其产量相对于原来的工艺可提高2～3倍。
附图说明
图1是一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备。
其中，1、转化器；2、转化循环泵；3、转化液出口；4、尾气入口；5、中部循环液入口；6、中部母液入口；7、上部循环液入口；8、上部母液入口；9、尾气出口；10、稀硝酸流量计；11、稀硝酸调节阀；12、转化吸收塔；13、分布器；14、预转化段；15、稀硝酸入口；16、转化吸收段；17、混酸尾气入口；18、冷凝液入口；19、贮液槽；20、转化器的尾气出口；21、转化液入口；22、母液流量调节阀；23、吸收分离器；24、吸收分离器尾气入口； 25、冷凝液出口。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，包括转化吸收塔12、转化器1和吸收分离器23，所述的转化吸收塔12为填料塔，包括上部预转化段14、中部转化吸收段16以及下部贮液槽19；所述的转化吸收塔12的预转化段14设有上部母液入口8和上部循环液入口7，中部转化吸收段16设有中部母液入口6，中部循环液入口5以及稀硝酸入口15，下部贮液槽19设有转化液出口3，尾气入口4，混酸尾气入口17，冷凝液入口18；所述的转化液出口3连接转化器1的转化液入口21和上部循环液入口7、中部循环液入口5，所述的尾气入口4连接转化器的尾气出口20，所述的冷凝液入口18与吸收分离器23的冷凝液出口25连接，转化吸收塔12顶部设有尾气出口9与吸收分离器尾气入口24连接，所述的贮液槽19设有加热管。
实施例2
1、一种连续转化生产硝酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵2，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔12的中部循环液入口5和上部循环液入口7，并经分布器13均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀22分别送入转化吸收塔12的中部母液入口6和上部母液入口8，经分布器13均匀分布；
c、在上部预转化段14内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔12底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、稀硝酸经过稀硝酸调节阀11和稀硝酸流量计10送至转化吸收塔12中部稀硝酸入口15经分布器13在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔12底部贮液槽19，经转化循环泵2一部分回流到转化吸收塔12，另一部分合格转化液打入转化器1用稀硝酸和碱液进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠。
实施例3
1、一种连续转化生产硝酸钠的方法(转化吸收塔温度为90℃，压力为0.03Mpa)，包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵2，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔12的中部循环液入口5和上部循环液入口7，并经分布器13均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀22分别送入转化吸收塔12的中部母液入口6和上部母液入口8，经分布器13均匀分布；
c、在上部预转化段14内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔12底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、质量浓度为30％的稀硝酸经过稀硝酸调节阀11和稀硝酸流量计10送至转化吸收塔12中部稀硝酸入口15经分布器13在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔12底部贮液槽19，经转化循环泵2一部分回流到转化吸收塔12，另一部分合格转化液打入转化器1用质量浓度为30％的稀硝酸和质量浓度为10％碳酸钠进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠；
(3)分离吸收阶段：
e、转化过程中产生的尾气经尾气出口9进入吸收分离器23分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口25流出返回转化吸收塔12。
实施例4
1、一种连续转化生产硝酸钠的方法(转化吸收塔温度为95℃，压力为0.035Mpa)，包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵2，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔12的中部循环液入口5和上部循环液入口7，并经分布器13均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀22分别送入转化吸收塔12的中部母液入口6和上部母液入口8，经分布器13均匀分布；
c、在上部预转化段14内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔12底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、质量浓度为35％的稀硝酸经过稀硝酸调节阀11和稀硝酸流量计10送至转化吸收塔12中部稀硝酸入口15经分布器13在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔12底部贮液槽19，经转化循环泵2一部分回流到转化吸收塔12，另一部分合格转化液打入转化器1用质量浓度为35％的稀硝酸和质量浓度为15％碳酸钠进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠；
(3)分离吸收阶段：
e、转化过程中产生的尾气经尾气出口9进入吸收分离器23分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口25流出返回转化吸收塔12。
实施例5
1、一种连续转化生产硝酸钠的方法(转化吸收塔温度为100℃，压力为0.04Mpa)，包括以下步骤：
(1)预转化阶段：
a、开启转化循环泵2，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔12的中部循环液入口5和上部循环液入口7，并经分布器13均匀分布液体；
b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀22分别送入转化吸收塔12的中部母液入口6和上部母液入口8，经分布器13均匀分布；
c、在上部预转化段14内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔12底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
(2)转化阶段：
d、质量浓度为40％的稀硝酸经过稀硝酸调节阀11和稀硝酸流量计10送至转化吸收塔12中部稀硝酸入口15经分布器13在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔12底部贮液槽19，经转化循环泵2一部分回流到转化吸收塔12，另一部分合格转化液打入转化器1用质量浓度为40％的稀硝酸和质量浓度为20％碳酸钠进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠；
(3)分离吸收阶段：
e、转化过程中产生的尾气经尾气出口9进入吸收分离器23分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口25流出返回转化吸收塔12。