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1、10申请公布号CN104125998A43申请公布日20141029CN104125998A21申请号201380010906522申请日2013030561/634,75820120305USC09K17/40200601C05F5/00200601C12P1/00200601C12P19/00200601C13K1/0220060171申请人埃欧金能源公司地址加拿大安大略省72发明人帕特里克J福迪罗伯特格伦斯74专利代理机构北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司11204代理人王达佐洪欣54发明名称从木质纤维素转化过程制备土壤调节组合物的方法57摘要本发明涉及制备用于土地应用的组合物的方法。。
2、所述方法包括A通过包括以下步骤的生产过程获得发酵产物I处理木质纤维素原料以产生糖；II发酵所述糖以产生包含发酵产物的经发酵的混合物；和III在一个或多个阶段从所述经发酵的混合物中回收发酵产物，以产生浓缩的发酵产物和釜脚；以及B回收所述釜脚，所述釜脚包含有机和无机组分；和C提供所述釜脚用于土地应用。还提供了用于土地应用的土壤调节组合物。所述土壤调节组合物含有釜脚和任选的其他组分。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082586PCT国际申请的申请数据PCT/CA2013/0501642013030587PCT国际申请的公布数据WO2013/131191EN2013091251I。
3、NTCL权利要求书2页说明书17页附图7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书17页附图7页10申请公布号CN104125998ACN104125998A1/2页21制备用于土地应用的组合物的方法，包括A通过包括以下步骤的生产过程获得发酵产物I处理木质纤维素原料以产生糖；II发酵所述糖以产生包含发酵产物的经发酵的混合物；和III在一个或多个阶段从所述经发酵的混合物中回收发酵产物以产生浓缩的发酵产物和釜脚；和B回收所述釜脚，所述釜脚包含有机组分和无机组分；和C提供所述包含有机和无机组分的釜脚用于土地应用。2根据权利要求1所述的方法，其中所述提供的用于土地应用的釜脚。
4、包含以干物质计4080WT的有机组分和2060WT的无机组分。3根据权利要求1所述的方法，其中所述无机组分源自所述木质纤维素原料、在所述生产过程中添加的工艺性化学品或它们的组合。4根据权利要求1所述的方法，其中所述无机组分源自所述木质纤维素原料和在所述生产过程中添加的工艺性化学品。5根据权利要求14中任一项所述的方法，其中所述回收釜脚的步骤包括浓缩所述釜脚。6根据权利要求15中任一项所述的方法，其中所述有机组分包含溶解的木质素、不溶性木质素或它们的组合。7根据权利要求16中任一项所述的方法，其中所述釜脚具有以干物质计小于2WT的磷含量。8根据权利要求17中任一项所述的方法，其中所述釜脚具有允许。
5、通过常规农业设备被泵送的固体含量。9根据权利要求1所述的方法，其中所述回收釜脚的步骤包括从所述釜脚分离固体，从而产生由分离的固体和液体组分组成的残渣流，并且其中所述分离的固体和液体组分每一个都被提供用于土壤调节。10根据权利要求19中任一项所述的方法，其中处理以产生糖和发酵的至少部分步骤是作为同时糖化和发酵过程的一部分来实施的。11根据权利要求110中任一项所述的方法，其中所述处理步骤包括，用酸或碱预处理所述木质纤维素原料以产生包含纤维素的组合物，以及用酶将至少部分的纤维素水解为葡萄糖。12土壤调节组合物，至少包括釜脚，其包含4080WT有机组分和2060WT无机组分，其中所述有机组分至少包含。
6、可溶的木质素，且所述无机组分至少包含氮和硫。13根据权利要求12所述的土壤调节组合物，其中所述有机组分还包含糖、不溶性木质素或它们的组合。14根据权利要求12或13所述的土壤调节组合物，其中所述无机组分还包含钾、氯化物、镁、钙或它们的组合。15根据权利要求12、13或14所述的土壤调节组合物，其中所述磷含量以干物质计小于约2WT。权利要求书CN104125998A2/2页316根据权利要求1215中任一项所述的土壤调节组合物，其中所述水含量为约10WT至约90WT。17根据权利要求1216中任一项所述的土壤调节组合物，其中所述水含量为约20WT至约50WT。18根据权利要求12所述的土壤调节组。
7、合物，其中所述组合物由分离的釜脚固体组成，所述固体产生于从釜脚物流分离固体的步骤。19用于土地应用的土壤调节组合物，其包含釜脚，其中所述釜脚源自从木质纤维素原料产生发酵产物的过程。20方法，包括I获得权力要求19所述的土壤调节组合物；和II将不溶性木质素添加至步骤I的土壤调节组合物，然后将其用于土地应用。权利要求书CN104125998A1/17页4从木质纤维素转化过程制备土壤调节组合物的方法技术领域0001本发明涉及用于土地应用的组合物及其制备方法。0002发明背景0003当前可从诸如玉米淀粉、甘蔗和甜菜的原料生产燃料乙醇。然而，从含木质纤维素的原料如农业废弃物和林业废弃物生产乙醇，近些年来。
8、受到很大关注。使用这些原料的一个好处是，其可广泛地获取且可低成本获得。而且，该转化过程的一种称为木质素的副产物可用作代替化石燃料的燃料来驱动该过程。一些研究认为，当考虑到整个生产和消费循环时，使用由纤维素产生的乙醇所产生的温室气体接近于零。0004将木质纤维素原料转化为乙醇或其他燃料和化学品的处理步骤，涉及通过一些列化学和生物处理来分解纤维性木质纤维素材料，以从所述原料中释放出糖单体。有许多从木质纤维素原料产生可发酵的糖的已知方法，其中一种包括化学预处理，然后用纤维素酶和葡糖苷酶水解纤维素。在水解纤维素后或水解期间使用微生物如酵母或细菌进行发酵，将水解产生的糖发酵为发酵产物。可通过任何合适的技。
9、术来浓缩从木质纤维素原料产生的发酵产物。例如在生产乙醇时，发酵后进行蒸馏以回收浓缩形式的乙醇，随后随后通过分子筛或其他技术回收残余的水。浓缩发酵产物后剩余的的残留物被称为“釜脚STILLBOTTOM”或“釜脚物流STREAM”。0005尽管已有研究工作致力于从木质纤维素原料生产燃料或其他化学品，现有的技术均难以商业化。目前，从木质纤维素原料生产燃料或其他化学品的成本仍然相对较高。0006将木质纤维素原料转化为燃料或其他化学品的过程的一个问题是，操作和处理釜脚存在挑战。釜脚的处理费钱、复杂并且对环境有不良影响。一种推荐的处理来自纤维素转化过程的釜脚的方法是生物废水处理。另一个已知的废弃物处理选择。
10、是焚烧，其允许从有机物的燃烧中回收热。还有一个可用的处理选择是将釜脚填埋。虽然技术上可行，操作和/或处理釜脚的这些选择中的许多需要有大量资金和运作费用。而且，通过离子排斥来处理釜脚以回收无机硫酸盐并将这些回收的盐用作肥料也已有公开，如美国专利第7,670,813号所述。然而，可取的是，提供改良的或替代性方法来管理含有来自从木质纤维素原料生产发酵产物过程的盐的釜脚物流。0007发明概述0008关于处理木质纤维素原料以产生用作燃料或化学品的发酵产物期间产生的废弃物流的已知操作和处理方法，本发明的方法进行了克服、改良，或提供了可用的替代。0009根据第一个方面，本发明提供了由从木质纤维素原料产生发酵。
11、产物的过程，获得用于土壤调节或土地应用的组合物的方法。所述方法包括A通过包括以下步骤的生产过程产生发酵产物I处理木质纤维素原料以产生糖；II发酵所述糖以产生包含发酵产物的经发酵的混合物；和III在一个或多个阶段从所述经发酵的混合物中回收发酵产物以产生浓缩的发酵产物和釜脚。回收所述釜脚，随后提供其用于土地应用或土壤调节。0010有利地，所述釜脚包含有机和无机组分，二者可为土壤提供益处。所述无机组分满足植物生长所需的营养素，例如，氮、硫和钾。此外，所述釜脚的有机组分通过增加保水能说明书CN104125998A2/17页5力、改善土壤健康和/或降低表层土侵蚀来改良土壤条件。本文提供的结果表明，来自使。
12、用木质纤维素原料的生产工艺的釜脚为农作物提供了与化学肥料类似的营养素摄取。而且，如本文所述，测试结果表明所述釜脚对植物没有毒性。用本发明釜脚处理的农作物具有与用化学肥料处理的农作物类似的株数/公顷数。0011除了这些对农作物的益处，本文公开的方法提供了处理在从木质纤维素原料产生发酵产物时产生的的废弃物的更简单的替代性方法。相比推荐的其他处理釜脚的方法，本发明提供了减少的操作和资金花费。例如，对于工厂来说，焚烧和废水处理釜脚需要大量资金来实施和高的运作成本。填埋也是花费高的可选方法，且对环境有不良影响。因此，本发明提供了来自废弃物流的低成本的土壤调节组合物，在其他情况下其处理可能需要大量资金和操。
13、作成本。0012而且，本发明克服了农作物收获后清除土地上剩余的农作物残留物的问题。尤其是，有人担心清除农作物残留物以制造燃料和化学品，会从土壤中去除水、碳和营养素。另一方面，通常可取的是去除农作物残留物堆积，尤其是从高产的农作物，因为过多的残留物处理很难且费钱。有利地，本发明解决了关于农作物残留物处理的问题，同时还提供了返还有机物质和营养素到土壤的具有成本效益的方法。0013此外，相比采用其他技术如焚烧和填埋处理釜脚的燃料生产工艺，通过实施本发明，使得与从木质纤维素原料生产燃料有关的生命循环温室气体排放减少了。由于降低了对化学肥料的依赖，实现了温室气体排放减少。由于化学肥料的合成使用化石燃料如。
14、天然气和煤，通过使用来自所述釜脚的营养素而非化学肥料，可实现温室气体排放减少。而且，与焚烧不同，本发明无需使用洗涤化学品，其也能增加燃料的生命循环温室气体排放。0014根据本发明第一方面的某些实施方案，所述釜脚的无机组分源自所述木质纤维素原料、生产过程中添加的工艺性化学品或它们的组合。在另一个实施方案中，所述无机组分源自木质纤维素原料和生产过程中添加的工艺性化学品。0015根据本发明第一方面的又一个实施方案，处理木质纤维素原料以产生糖的步骤包括，用酸或碱预处理木质纤维素原料以产生包含纤维素的组合物，并用酶将至少部分纤维素水解为葡萄糖。0016在本发明第二方面，所述釜脚的无机组分包含无机盐，其包。
15、括含硫的盐。根据本发明的这一方面，所述含硫的盐大部分源自生产过程中添加的含硫的工艺性化学品。本发明人认识到，包含源自该过程本身的含硫的盐的釜脚尤其适合用于土地应用，如用作肥料。所述硫用作植物的营养素，同时所述有机组分为土壤提供有机物质。此外，本发明的这一方面提供了使用包含来自化学品添加步骤的副产物的废弃物流的具有成本效益的方法，在其他情况下其处理和处置需要复杂的过程。例如，在焚烧期间含有硫酸盐的物流会在锅炉中产生灰，且很难通过厌氧消化处理，因为这些盐能降低微生物的性能。不仅本文公开的一些方法通过降低或取消对高成本处理方法的需要克服了这些限制，而且当用于土地应用时，所述物流中含有的含硫的盐为所述。
16、釜脚增加了营养价值。0017因此，根据本发明的第二方面，提供了获得用于土地应用的组合物的方法，包括A通过包括以下步骤的生产过程获得发酵产物I处理木质纤维素原料以产生糖；II发酵所述糖以产生包含发酵产物的经发酵的混合物；和III在一个或多个阶段从所述经发酵的混合物中回收发酵产物以产生浓缩的发酵产物和釜脚；B回收所述釜脚，所述釜说明书CN104125998A3/17页6脚包含有机和无机组分；和C提供所述含有有机组分和无机组分的釜脚用于土地应用，其中所述釜脚的无机组分包含源自在生产过程中使用的一种或多种含硫的工艺性化学品的无机盐，并且其中所述无机盐是含硫的盐。根据本发明这一方面的实施方案，在生产过程。
17、中使用的所述一种或多种含硫的工艺性化学品包括硫酸。根据本发明这个方面的另一实施方案，所述一种或多种含硫的工艺性化学品在处理所述木质纤维素原料以产生糖的步骤中使用。所述含硫的盐可为选自硫酸铵和硫酸钙的硫酸盐。在优选的实施方案中，所述硫酸盐是硫酸铵。0018根据在本发明的上述任一方面，处理木质纤维素原料以产生糖的步骤可包括I用硫酸预处理所述木质纤维素原料以产生酸预处理的木质纤维素原料，并向所述酸预处理的木质纤维素原料中加入碱以调节PH为约4至约7，从而产生含硫的盐；或II用碱预处理所述木质纤维素原料以产生碱预处理的木质纤维素原料，并向所述碱预处理的木质纤维素原料中加入硫酸以调节PH为约4至约7，从。
18、而产生含硫的盐，其中步骤I或II中产生的所述含硫的盐形成了所述釜脚的至少部分的无机组分。0019调节PH后，可用至少包含纤维素酶的酶混合物来水解所述预处理的原料。根据本发明上述方面的任一方面的某些实施方案，处理以产生糖和发酵的至少部分步骤是作为同时糖化和发酵过程的一部分来实施的。0020优选用选自石灰、氨和氢氧化铵的碱调节所述酸预处理的原料。这产生了选自硫酸钙和硫酸铵的无机盐。在一个实施方案中，用氨或氢氧化铵调节所述酸预处理的原料，其产生硫酸铵。然后所述硫酸铵形成了所述釜脚的至少部分的无机组分。在本发明的另一实施方案中，用石灰调节所述酸预处理的原料，其产生硫酸钙。0021在本发明进一步的实施方。
19、案中，在处理木质纤维素原料以产生糖的步骤中，使用选自石灰、氨和氢氧化铵的碱预处理所述原料以产生碱预处理的原料。当选自石灰、氨和氢氧化铵的碱被用于预处理所述原料时，用硫酸调节PH产生了选自硫酸铵和硫酸钙的无机盐。然后所述硫酸铵或硫酸钙形成了所述釜脚的至少部分的无机组分。在本发明的实施方案中，用于预处理所述原料的碱为氨或氢氧化铵，并用硫酸调节所述碱预处理的原料，其产生硫酸铵。然后所述硫酸铵形成所述釜脚的至少部分的无机组分。硫酸铵提供了所述釜脚中的氮和硫，二者可增加土壤的营养素含量。0022根据本发明上述方面中任一方面的实施方案，所述釜脚具有的硫含量以干物质计为约10WT至约15WT、约10WT至约。
20、12WT、约15WT至约12WT或约20WT至约8WT。在其他实施方案中，所述釜脚具有的硫含量为约05WT至约15WT、约05WT至约12WT或约05WT至约8WT。基于干物质测得的硫含量可包括具有以下数值限制的范围约05、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、10、11、12、13、14或15WT。0023根据本发明上述方面中任一方面的实施方案，所述釜脚具有的氮含量以干物质计为约20WT至约12WT、约20WT至约10WT或约20WT至约8WT。在其他实施方案中，所述土壤调节组合物具有的氮含量以干物质计为约10WT至约15WT、约10WT至约12WT、约10WT至约10。
21、WT或约10WT至约8WT。基于干物质测得的氮含量可包括具有以下数值限制的范围约05、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、10、11、12、13、14或15WT。说明书CN104125998A4/17页70024在本发明的另一实施方案中，所述釜脚具有基于干物质测得的小于2WT的磷含量。0025在本发明的某些实施方案中，提供的用于土地应用的釜脚包含基于干物质测得的约4080WT的有机组分和约2060WT的无机组分。所述有机组分可包含溶解的木质素、不溶性木质素或它们的组合。0026在本发明上述方面中任一方面的又一个实施方案中，所述釜脚具有允许其通过常规农业设备施用于土地的固。
22、体含量。0027本发明上述方面的任一方面中的回收步骤可包括浓缩所述釜脚。在又一个实施方案中，所述回收步骤包括从釜脚分离固体，从而产生由分离的固体和液体组分组成的残渣流，并且其中提供每种所述分离的固体和液体组分用于土壤调节。0028在本发明上述方面的任一个方面的一个实施方案中，所述釜脚被直接施用于土地或被浓缩后直接施用于土地，没有任何中间废水处理，包括生物学或化学处理。0029根据又一个方面，本发明提供了使用釜脚作为肥料或土壤调节组合物的方法，包括将由利用木质纤维素原料产生发酵产物的生产工艺产生的釜脚应用于土地。0030根据本发明这一方面的某些实施方案，所述土壤调节组合物包含以干物质计约4080。
23、WT的有机组分和约2060WT的无机组分。所述无机组分可源自所述木质纤维素原料、生产过程中添加的工艺性化学品或它们的组合。优选地，所述无机组分源自木质纤维素原料和生产过程中添加的工艺性化学品。所述有机组分可包含溶解的木质素、不溶性木质素或它们的组合。其他有机组分包括残留的碳水化合物、未发酵的糖、多元醇、发酵固体或它们的组合。根据一个实施方案，不存在不溶性木质素。0031根据进一步的实施方案，该调节组合物的釜脚组分具有的基于干物质测得的磷含量小于约2WT。0032本发明的方法还可包括在将其应用于土地的步骤前将土壤调节组合物与肥料混合。0033根据另一个方面，本发明提供的土壤调节组合物包含含有约4。
24、080WT有机组分和约2060WT无机组分的釜脚，其中所述有机组分包含可溶的木质素，并且所述无机组分包含氮和硫。0034所述土壤调节组合物的水含量可为约10WT至约90WT或约20WT至约50WT。在其他实施方案中，所述土壤调节组合物由分离的釜脚固体组成，所述固体产生自从釜脚物流分离固体的步骤。0035所述土壤调节组合物的有机组分可包含残留的碳水化合物、未发酵的糖、多元醇、发酵固体、溶解的木质素或它们的组合。所述土壤调节组合物的有机组分还可包含不溶性木质素。在本发明的其他实施方案中，土壤调节组合物还包含钾、氯化物、镁、钙或它们的组合。在其他实施方案中，所述土壤调节组合物中的釜脚具有以干物质计小。
25、于2WT的磷含量。0036根据本发明的一个实施方案，所述土壤调节组合物具有的基于干物质测得的硫含量为约10WT至约15WT、约10WT至约12WT、约15WT至约12WT或约20WT至约8WT。在其他实施方案中，所述釜脚具有的硫含量为约05WT至约15WT、约05WT至约12WT或约05WT至约8WT。基于干物质测得的硫含量可包括具有以下数说明书CN104125998A5/17页8值限制的范围约05、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、10、11、12、13、14或15WT。0037根据本发明的实施方案，所述土壤调节组合物具有的氮含量以干物质计为约20WT至约12WT、。
26、约20WT至约10WT或约20WT至约8WT。在其他实施方案中，所述土壤调节组合物具有的氮含量以干物质计为约10WT至约15WT、约10WT至约12WT、约10WT至约10WT或约10WT至约8WT。基于干物质测得的氮含量可包括具有以下数值限制的范围约05、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、10、11、12、13、14或15WT。0038根据本发明的又一个实施方案，所述土壤调节组合物的无机组分包含硫酸盐。在本发明的另一实施方案中，所述无机组分包含硫酸铵或硫酸钙。在又一个实施方案中，所述无机组分包含硫酸铵。0039在又一个方面中，本发明提供的用于土地应用的土壤调节组合物。
27、包含釜脚，其中所述釜脚源自从木质纤维素原料产生发酵产物的方法。0040根据本发明另一个方面，提供的方法包括I获得包含釜脚的土壤调节组合物，其中所述釜脚源自从木质纤维素原料产生发酵产物的方法；和II在将其用于土地应用前，将不溶性木质素加入至步骤I的土壤调节组合物中。附图说明0041图1的柱状图显示了包含釜脚的土壤调节组合物中氮N、磷P、钾K、硫S、木质素和水分的含量。所述釜脚的氮、磷、钾、硫、木质素和水分的含量基于湿重第一个柱或干重第二个柱计量。0042图2A的柱状图显示了在以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后，玉米样品的叶组织硫S含。
28、量。还显示了无肥料标记为无氮的结果。0043图2B的柱状图显示了在以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后，玉米样品的叶组织磷P含量。还显示了无肥料标记为无氮的结果。0044图2C的柱状图显示了在以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后，玉米样品的叶组织钾K含量。还显示了无肥料标记为无氮的结果。0045图2D的柱状图显示了在以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后，玉米样品的叶组织氮N含量。还显示了无肥料标记为无氮的结果。。
29、0046图3的柱状图显示了在以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后，抽穗期玉米的叶绿素含量。还显示了无肥料标记为无氮的结果。0047图4的柱状图显示了以50、100、150和200LBS/英亩的施氮量将釜脚第一个柱和化学肥料第二个柱施用于玉米作物后的玉米株/公顷。还显示了无肥料标记为无氮的结果。说明书CN104125998A6/17页90048发明详述0049以下描述为优选的实施方案的描述，其仅示例性描述而非限制有效实施本发明所需的特征的组合。提供的标题并非旨在限制本发明的各种实施方案。术语如“包含COMPRISES/COMPRISI。
30、NG/COMPRISE”、“包括INCLUDES/INCLUDING/INCLUDE”并非旨在具限制意义。0050本发明的方法包括从木质纤维素原料产生糖，并发酵所述糖以产生相同的或不同的阶段的发酵产物。所述发酵产物包括可用作燃料、燃料中间物或化学品的任何发酵产物或副产物。在本发明的一个实施方案中，所述发酵产物为醇。0051原料种类的描述0052术语“木质纤维素原料”是指任何种类的木质的或非木质的植物生物质或源自植物生物质的原料，诸如但不限于，0053I生物质作物，如专门的生物质作物，包括但不限于草，例如C4草，如柳枝稷、大米草、黑麦草、芒草、草芦或它们的组合；0054II来自制造食物或非食物产。
31、品的设备中的植物生物质或源自植物生物质的原料的加工的残余物、副产物或废弃物，例如但不限于，从植物生物质如甘蔗渣、甜菜浆获得糖以后剩余的残留物，或者从洋姜JERUSALEMARTICHOKE中去除糖以后剩余的残留物，或它们的组合；以及谷物加工后剩余的残留物，如玉米纤维、玉米秸秆或它们的组合；0055III农业残余物，例如但不限于，大豆秸秆、玉米秸秆、稻草、甘蔗秸秆、稻壳、大麦秸、玉米芯、小麦秸秆、油菜秸秆、燕麦秸秆、燕麦壳、玉米纤维或它们的组合；0056IV林业生物质，例如但不限于，再循环的木浆纤维、锯末、硬木，例如杨木、软木或它们的组合；0057V废弃材料，其来自纸浆和纸产品如新闻纸、硬纸板或。
32、它们的组合；和0058VI城市废弃物。0059木质纤维素原料可包含一种纤维，或可选地，木质纤维素原料可包含源自不同木质纤维素原料的纤维混合物。此外，所述木质纤维素原料可包括新鲜的木质纤维素原料、部分干燥的木质纤维素原料、完全干燥的木质纤维素原料或它们的组合。而且，新的木质纤维素原料种类可通过植物育种或遗传改造产生自上述那些的任何一种。0060木质纤维素原料包含的纤维素量大于约20，更优选大于约30，更优选大于约40W/W。例如，所述木质纤维素材料可包含约20至约50W/W的纤维素，或者其间的任何量。而且，所述木质纤维素原料包含的木质素量大于约10，更通常地其量大于约15W/W。优选地，所述木质。
33、纤维素原料包含约25至约45W/W的纤维素、约15至约35W/W的木聚糖和约10至约25W/W的木质素。所述木质纤维素原料还可包含蔗糖、果糖和淀粉。撇开限制，木质纤维素原料中存在的蔗糖、果糖或淀粉的量通常小于纤维素和木聚糖。0061所述木质纤维素原料可首先通过以下方法进行粉碎，包括但不限于，铣削、研磨、搅拌、分割、压缩/膨胀，或其他类型的机械作用。木质纤维素原料经粉碎过程可产生包含确定大小的颗粒的粉碎原料。例如，在粉碎原料中至少90重量份的颗粒可具有小于约1/8至约8英寸的长度。本领域技术人员应理解，已经进行粉碎的木质纤维素原料包含具有一定大小范围和形状的原料颗粒。说明书CN104125998。
34、A7/17页100062任选地将所述原料浆化。浆化原料使其易于被泵送，且可在任何合适的分批式或连续式混合容器中进行，包括立管或碎浆机。浆化可不同于添加水和化学品，或者可随其同时进行。0063浆化可在本领域技术人员选择的任何合适的稠度下进行。然而，在实施中，所用进料原料浆的稠度取决于所用的具体混合方式和所用的具体的泵。在本发明一个实施方案中，所述原料浆的稠度为约2至约40W/W，或者更通常地为约4至约30W/W。0064处理木质纤维素原料以产生糖0065可使用多种方法中任何一种来处理木质纤维素原料以产生糖，包括采用机械的、化学的或热的和/或生物学方法处理木质纤维素原料。采用本领域技术人员已知的技。
35、术，或最近发展的技术，包括但不限于以下所描述的技术，可从木质纤维素原料获得可发酵的糖。处理木质纤维素原料以产生糖可为单一处理，或者更优选分多个阶段进行。0066可通过使其在这样的条件下反应来对木质纤维素原料进行预处理其破坏纤维结构并增加纤维素纤维内部的纤维素敏感性或可及性，以用于随后的转化步骤，如酶促水解。在本发明的一个实施方案中，进行了预处理以便发生半纤维素的高度水解和仅仅少量纤维素转化为葡萄糖。预处理可分一个或多个阶段进行。可在随后的使用纤维素酶的步骤中将所述纤维素水解为葡萄糖。0067对于酸预处理，PH通常为约04至约35。酸预处理优选在约160至约280的最高温度下进行。原料在该温度下。
36、保持的时间可为约6秒至约3600秒。所述预处理通常在压力下进行。例如，预处理期间的压力可为约350至约6500KPA，或者任何该范围之间的压力。在预处理期间或之前可用蒸汽加热所述原料。0068所述酸预处理产生了包含经酸预处理的原料的组合物。酸预处理期间通过水解半纤维素产生的糖包括木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖或它们的组合。0069也可在碱性条件下进行预处理。合适的碱预处理方法的实例包括氨纤维膨胀AFEX或稀释氨预处理。其他预处理方法包括机械的和水热预处理，以及用有机溶剂预处理本行业称为ORGANOSOLVTM预处理。0070根据本发明一个示例性实施方案，从固体中分离了预处理的原料组合物。
37、的可溶性组分。然后可采用能发酵源自原料的半纤维素组分的糖的微生物，对包含预处理期间释放的糖、预处理化学品和其他可溶性组分的含水的物流进行发酵。0071预处理后，通常冷却预处理的原料浆，以将其温室降低至纤维素酶具有活性的范围。应理解，可在许多阶段利用急速冷却FLASHING、热交换或其他合适的方式来进行原料的冷却。0072酶促水解0073将纤维素水解为可溶性糖，可使用任何类型的、适于该目的且在所用的PH和其他条件下有效与其来源无关的纤维素酶进行。被最广泛研究和定征且商业化生产的纤维素酶是获自以下真菌属的那些曲霉属ASPERGILLUS、腐质霉属HUMICOLA、金孢霉属CHRYSOSPORIUM。
38、、MELANOCARPUS、毁丝霉属MYCELIOPHTHORA、孢子丝菌属SPOROTRICHUM和木霉属TRICHODERMA，以及获自芽孢杆菌属BACILLUS和嗜热菌属THERMOBIDA的那些。利用葡糖苷酶进行纤维二糖到葡萄糖的转化。术语“葡糖苷酶”是指任何将葡萄糖二聚体、纤维二糖水解为葡萄糖的酶。说明书CN104125998A108/17页110074此外，有几种有助于纤维素的酶促消化的辅助性酶参见，共同拥有的WO2009/026722SCOTT，其通过引用并入本文，和HARRISETAL,2010,BIOCHEMISTRY,4933053316。这些辅助性酶包括EGIV也称CEL。
39、61、膨胀素SWOLLENIN、棒曲霉素、LUCINEN和纤维素诱导的蛋白CIP。利用葡糖苷酶通过转糖基反应，可酶促地将葡萄糖转化为二聚体龙胆二糖、槐二糖、海带二糖等。0075合适的纤维素酶剂量可为约10至约400滤纸单位FPU或IU/克纤维素，或其间的任何量。FPU是本领域技术人员熟悉的标准度量，并根据GHOSE来定义和测量PUREANDAPPLCHEM,1987,59257268；其通过引用并入本文。优选的纤维素酶剂量为约1020FPU/克纤维素。0076酶促水解可在PH约4070下实施。如果利用酸预处理，在酶促水解前用碱将原料的PH增加至约PH40至约70，或更通常为约40至约60。大多。
40、数纤维素酶的最佳PH范围为PH4060。然而，可使用最佳PH为更加酸性和更加碱性PH值的纤维素酶。如以下所讨论，根据在该方法中所用的碱的特性，在所述方法的该阶段添加碱产生的盐可回收用作肥料。0077调节浆液的温度以便其位于纤维素酶活性的最佳范围内。通常，约45至约70，或约45至约65，或其间的任何温度，适于大多数的纤维素酶。然而，对于嗜热的纤维素酶，浆液的温度可以更高。0078可在同时的糖化和发酵也称为“SSF”中，将水解与发酵同时进行。通常SSF在温度3538下进行，其为纤维素酶最佳的50与酵母最佳的28之间的折衷。0079水解产生的物流可包含工艺性化学品、盐、蛋白和其他源自所述原料的有机。
41、物，以及由木质素、未反应的多糖和其他水不溶性组分组成的不溶性固体相。在所述方法的该阶段可从水解产物中分离木质素，或可继续进行发酵。0080发酵0081发酵糖以产生所述发酵产物。0082可使用酵母或细菌进行发酵来产生醇。可用于乙醇生产的酵母为酵母属SACCHAROMYCESSPP酵母。在所述糖物流中存在的葡萄糖和其他己糖可通过野生型酿酒酵母SACCHAROMYCESCEREVISIAE发酵为乙醇，尽管也可使用经遗传修饰的酵母。0083通常发酵可在PH约40至约60，或约45至约60下进行。为达到上述用于发酵的PH范围，可能需要向发酵用糖进料物流中添加碱。所述发酵用糖进料物流包含源自纤维素、半纤维。
42、素或这两种聚合物组分的一种或多种糖单体。源自纤维素的糖单体包括葡萄糖，而半纤维素组分的水解产生这些糖，如木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖或它们的组合。0084源自半纤维素的木糖和阿拉伯糖，也可通过天然具有或进行遗传操作后具有将这些糖发酵为乙醇的能力的酵母菌株发酵为发酵产物。已进行遗传修饰以发酵木糖的微生物实例包括重组酵母菌株，其中已插入了A来自树干毕赤酵母PICHIASTIPITIS的木糖还原酶XR和木糖醇脱氢酶XDH基因美国专利第5,789,210、5,866,382、6,582,944和7,527,927号和欧洲专利第450,530号，或B真菌或细菌木糖异构酶XI基因美国专利第6,4。
43、75,768和7,622,284号。已经进行遗传修饰以发酵L阿拉伯糖的酵母的实例包括但不限于，已向其中插入了来自真菌美国专利第7,527,951号或细菌WO说明书CN104125998A119/17页122008/041840阿拉伯糖代谢通路的基因的重组酵母菌株。0085使用酿酒酵母将葡萄糖发酵为乙醇的温度范围通常为约25至约38，尽管如果所述酵母为天然或遗传修饰为热稳定性的，所述温度可能更高。发酵微生物的量取决于以下因子，如发酵微生物的活性、期望的发酵时间、反应器体积和其他参数。可根据需要调节这些参数，以达到最佳发酵条件。0086发酵物中还可补充有发酵微生物生长所需的其他营养素。例如，可将酵。
44、母提取物、特定氨基酸、磷酸盐、氮源、盐、微量元素和维生素加入至所述发酵用糖进料物流中，以支持微生物的生长。0087糖的发酵产生包含发酵产物的经发酵的混合物。所述经发酵的混合物包含有机和无机组分，包括在发酵期间添加的用以支持微生物生长的任何组分。0088回收发酵产物0089从经发酵的混合物中回收发酵产物，是指在一个或多个阶段从经发酵的混合物中去除发酵产物，以制备更浓缩和更纯的发酵产物。0090在本发明的实施方案中，所述发酵产物为醇。回收更浓缩和更纯的形式醇的常规技术为蒸馏。如本文所用，术语“蒸馏”还包括蒸汽和真空剥离。其他技术包括膜脱水、直接对经发酵的混合物进行渗透蒸发，或替换蒸馏之后的浓缩步骤。
45、如分子筛。0091送至蒸馏的发酵啤酒是稀释的醇溶液。根据在蒸馏啤酒前是否通过过滤或其他方法从啤酒中去除了微生物，其可能会存在或不存在。啤酒还可能含有在发酵期间添加的用于支持微生物生长的任何组分。啤酒还可能含有任何没有被微生物消耗的有机物以及可溶的和不溶的无机盐。0092啤酒可通过一个或多个蒸馏塔泵送，以将醇与啤酒中的其他组分分离。蒸馏单元中的一个或多个塔优选以连续的方式操作，尽管应理解，本发明还包括分批式处理。而且，所述一个或多个塔可在任何所需的压力或真空下操作。用于蒸馏过程的热量可在一个或多个点通过直接蒸汽注入或通过热交换器间接添加。蒸馏单元可含有一个或多个分离的啤酒和精馏塔，或者可使用包括。
46、整体富集或精馏部分的蒸馏塔。可采用几种熟知技术中的任一种通过去除残余的水，进一步将醇蒸汽纯化为燃料级乙醇规格。0093可采用几种熟知技术或最近开发的技术中的任一种通过去除残余水或水蒸气，进一步将乙醇蒸汽纯化为燃料级规格。0094当醇具有比水更高的沸点时，如丁醇，可运行蒸馏以从所述醇中去除水和其他挥发性化合物。水蒸气存在于蒸馏塔的顶层，且被称为“塔顶物流OVERHEADSTREAM”。0095分离木质素0096可在生产过程中回收不溶性木质素，或者可到釜脚再进行回收。如果回收不溶性木质素，其可从生产工艺的任何阶段获得。这通常是在预处理后，尽管在已知的方法中，是在生产工艺的较早阶段回收木质素。撇开限。
47、制，可从其中分离木质素的物流包括含有产生自酶促水解作用的葡萄糖的水解产物流、发酵啤酒流或蒸馏后剩余的釜脚物流。应理解，未转化的纤维素和其他不溶性组分可在木质素分离期间随木质素向前运送。0097在任何进一步的处理前，可采用常规固液分离技术来分离木质素。这样的分离技术可包括使用压力或真空过滤器、离心过滤器或离心机、膜过滤系统或重力沉降器。分离产生的木质素流的固体含量通常为大于约30WT，更通常为大于约50WT。可以洗涤或者也说明书CN104125998A1210/17页13可不洗涤所述木质素来回收其他糖并去除工艺性化学品。撇开限制，分离木质素的具体合适设备为压力过滤机。0098回收釜脚0099回收。
48、所述釜脚包括在浓缩发酵产物后，例如从蒸馏塔或啤酒塔的底部获得所述釜脚残余物。撇开限制，所述回收可包括提供所述釜脚用于土壤调节或土地应用之前的处理步骤。然而，经处理后保留了无机和有机组分。可对所述釜脚实施的处理步骤的非限制性实例包括浓缩，其包括固体/液体分离技术，以产生富含固体的釜脚。而且，所述釜脚中的固体可沉淀，例如在储存期间，且这些固体可被回收并用于土壤调节或土地应用。任选地，获自所述釜脚的液体组分也与所述釜脚固体一起提供，用于土壤调节或土地应用，或者作为单独的产品用于土地应用。0100根据本发明，未从所述釜脚中回收到无机盐或者回收到的无机盐有限。如上所述，无机盐提供了营养素用于植物生长和/。
49、或改善土壤条件。提供用于土地应用的所述釜脚通常含有的无机盐为供给至回收釜脚步骤的初始物流中存在的无机盐的至少约50WT，或至少约75WT，或更优选至少约80WT。而且，在用于土地应用之前，可从所述釜脚回收其他组分，如有机酸，包括醋酸。0101根据本发明的某些实施方案，在用于土地应用之前，所述釜脚没有接受任何废水处理，如生物处理。通过生物处理，是指在土地应用之前，未将生物催化剂如微生物或酶添加至所述釜脚。例如，在本发明的一个实例中，在用于土地应用之前，所述釜脚没有通过厌氧消化或有氧消化进行处理。在本发明的又一个实例中，在用于土地应用之前，所述釜脚未通过厌氧消化进行处理。0102根据本发明的某些实施方案，所述釜脚没有接受化学处理。这就是说没有将工艺性化学品添加至所述釜脚，如酸、碱、氧化剂或絮凝剂。0103可行的浓缩所述釜脚的方法的非限制性实例包括蒸发、离心、膜分离、沉淀或其他合适的技术。在本发明的某些实施方案中，在回收其用于土地应用之前，从所述釜脚中去除了约10至约90W/W，或约30至约90W/W的液体。0104在本发明。