一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法.pdf

本发明属于发光材料和涂料领域，涉及一种在夜光粉(碱土铝酸盐体系的长余辉发光材料)表面进行有机高分子修饰改性的方法，该方法针对夜光粉密度较大，极易沉淀，导致涂料体系贮存稳定性较差，影响后续应用的缺点，采用特定的乙烯基硅烷偶联剂，通过选择反应介质、控制pH值，获得具有明显棉絮状疏松结构的有机高分子包覆体，有效提高了其抗沉降性能，同时对耐水性也有显著增强，可广泛用于水性和溶剂型涂料体系，此外，在塑料、油墨、化学纤维、树脂等领域亦具有广阔的应用前景。

1、  一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法，其特征在于：其组成按重量百分比为：
夜光粉6～9％；乙烯基硅烷偶联剂2～3％；无水乙醇58～88％；稀H₂SO₄适量。

2、  如权利要求1所述的抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法，其特征在于：所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl₄O₈:Eu²⁺、Dy³⁺，发光颜色为蓝紫、蓝绿、黄绿等，粒径为200～400目。

3、  如权利要求1所述的抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶联剂为：CH₂＝C(CH₃)COOCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)。

4、  如权利要求1所述的抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法，其特征在于：可以按照下列步骤获得：
①按重量比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，混合；
②进行超声波分散，约20min；
③按重量比加入硅烷偶联剂，搅拌均匀；
④逐渐滴加稀H₂SO₄，控制pH值为1；
⑤移至恒温集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为70℃，反应4h；
⑥减压抽滤，干燥后得产品。

一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料和涂料领域，涉及一种在夜光粉(碱土铝酸盐体系的长余辉发光材料)表面进行高分子修饰改性的方法，可有效提高在水性和溶剂型涂料中的抗沉降性能。
背景技术
长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中，如塑料、涂料、釉料、油墨、化学纤维、树脂等，制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果，可有效节约能源，应用十分广泛；同时，该材料的应用和发展，对当今社会提倡的“节能减排”也具有十分积极的意义。
碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性，而且其优良的光谱性能和超长余辉特性，近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类，密度较大(据文献报道，为3.4)，在实际制备夜光涂料中，极易发生沉淀，导致贮存稳定性较差，同时影响到后期涂料的喷涂和施工。针对上述问题，对夜光粉进行表面改性是一种有效的解决方法。现有的表面改性的方法主要有：无机包膜、有机包膜和表面活性剂处理。无机包覆(如：二氧化硅包覆)的方法可提高耐水性，但对提高抗沉降性效果不大；由于有机高分子密度较无机盐小，因此，采用有机高分子包覆在夜光粉表面，是提高其在涂料体系抗沉降性的有效途径之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有棉絮状疏松结构的有机高分子包覆的夜光粉的方法，所制备的包覆体，能显著提高在涂料体系中的抗沉降性。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
按照下述重量百分比制备：夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶联剂2～3％，无水乙醇58～88％，稀H₂SO₄适量。
其中，所述夜光粉为：SrMgAl₄O₈:Eu²⁺、Dy³⁺，粒径为200～400目。
其中，所述乙烯基硅烷偶联剂为：CH₂＝C(CH₃)COOCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
其中，所述无水乙醇为：＞＞99.7％。
其中，所述稀H₂SO₄为：浓度为1摩尔/升。
所述抗沉降夜光粉的制备方法包括以下步骤：
a.按重量百分比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，混合；
b.进行超声波分散，约20min；
c.按重量百分比加入乙烯基硅烷偶联剂，搅拌均匀；
d.逐渐滴加稀H₂SO₄，控制pH值为1；
e.移至恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为70℃，反应4h；
f.减压抽滤，干燥后得产品。
本发明优点在于：
1.所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。
2.本发明与未处理夜光粉在涂料树脂中，以相同比例，放置相同时间，沉降体积减少一倍。
3.本发明对夜光粉的长余辉发光性质没有影响，是透明的包覆层。
4.本发明对夜光粉的耐水性也有显著增强。
5.制备工艺简单。
附图说明
图1未包覆夜光粉发大1200倍的扫描电镜图(飞利浦SEM-505扫描电子显微镜测定)
图2包覆后夜光粉发大1200倍的扫描电镜图
具体实施方式
实施例1：一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将6份400目夜光粉加入到58份无水乙醇中，超声波分散20min，加入2份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H₂SO₄至pH值为1，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得包覆夜光粉。
实施例2：一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将7.5份400目夜光粉加入到73份无水乙醇中，超声波分散20min，加入2.5份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H₂SO₄至pH值为1，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得包覆夜光粉。
实施例3：一种抗沉降的棉絮状有机高分子包覆夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将9份400目夜光粉加入到88份无水乙醇中，超声波分散20min，加入3份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为1摩尔/升的稀H₂SO₄至pH值为1，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得包覆夜光粉。