兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法 【技术领域】
本发明提供一种兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，属于多孔陶瓷的制备技术领域。
背景技术
高温煤气净化主要包括脱硫和除尘两部分，按照常规的净化工艺，脱硫和除尘是独立的单元操作，须分别经各自独立的装置过滤器和脱硫反应器完成。目前已有关于制作多孔陶瓷的技术报道，如：1、专利号为200310114505.2的“具有脱硫作用的陶瓷过滤元件的制备工艺”采用注浆法制备陶瓷元件，然后把铁酸锌溶胶涂膜在陶瓷过滤元件上，缺点是使用石膏模具成型，受石膏的引水性的影响，元件的管壁薄，造成陶瓷元件强度低；受料浆脱水收缩的影响，造成陶瓷元件管长短；脱硫剂为铁酸锌，以溶胶形式涂附在陶瓷元件表面，脱硫剂含量少，脱硫量有限。2、“脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法”采用等静压成型，操作危险，一次只能生产一根陶瓷元件，不利于大批量生产；橡胶磨具成型，压头容易开裂，成品率低；120MPa高压成型，对磨具密闭性要求高，磨具使用寿命短；压成时，容易进入液体，成品率低。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷，工艺简单、生产周期短、成本低、产品性能优良的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，其技术方案为：
包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于：(1)配料，陶瓷过滤元件外层粉料的组成是粒度为80～150μm的骨料、高温结合剂和增孔剂，重量比为：80～90∶10～20∶0～5，内层粉料是在外层粉料组分的基础上，另添加外层粉料总重量10～30％的脱硫剂，且内层粉料中的骨料粒度比外层粉料中的骨料粒度大20～200μm，将配比好的内、外层粉料分别分散在有机溶液中真空搅拌均匀形成混合液，其中粉料与有机溶液中水的重量比为65～75∶25～35，有机溶液的组分为外层粉料总重量3～5％有机单体、0.1～2％交联剂、0.1～5％分散剂，其余为水；(2)坯体成型，在两种混合液中分别加入0.1～0.5％引发剂和0.1～0.5％催化剂，混合均匀形成外层凝胶和内层凝胶，先将外层凝胶倒入模具中注模成型、60～120℃固化，然后拿出模芯，换上直径较细的模芯，倒入内层凝胶，60～120℃固化，脱模得到两层结构的陶瓷过滤元件坯体；(3)烧结，将坯体室温干燥1～3天，然后放入高温炉，升温至1150～1250℃保温1～8h，即制得兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件。
所述的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，配料工序中，机单体采用丙烯酰胺，交联剂采用N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂采用过硫酸铵，催化剂采用四甲基乙二胺。
所述的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，骨料为氧化铝或碳化硅；
所述的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，高温结合剂由膨润土和滑石组成，两者的质量比40～60∶40～60。
所述的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，增孔剂为碳黑、木炭中的一种或两者的任意混合物，其粒度为80～150μm。
所述的兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件的制备方法，脱硫剂为氧化铁或铁酸锌的一种；分散剂为聚丙烯酸胺、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明由于在内层原料中添加了脱硫剂，制得的陶瓷过滤元件兼有除尘脱硫作用，简化了高温煤气净化工艺；
2、制得的两层陶瓷过滤元件的外层孔径小于内层孔径5～30μm，降低气流阻力，提高除尘效率；
3、本发明采用凝胶注模成型工艺气孔率高，抗热震性能好。
4、本发明采用凝胶注模成型工艺，工艺简单，安全，设备要求低，成品率高。
【具体实施方式】
实施例1
1、配料，陶瓷过滤元件外层粉料的组成为800克100μm的氧化铝、100克滑石、80克膨润土、20克碳黑，内层粉料是在外层粉料组分的基础上，另添加外层粉料总重量10％的铁酸锌，内层氧化铝粒径为300μm，与内、外层粉料分别混合的有机溶液均为40克丙烯酰胺、5克N，N-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚丙烯酸胺和250克水的均匀混合，把内、外层粉料分别加入到有机溶液中真空搅拌120min，得两种混合液；
2、坯体成型，在两种混合液中分别加入1克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺，混合均匀形成外层凝胶和内层凝胶，先将外层凝胶倒入模具中注模成型、60℃固化12h，然后拿出模芯，换上直径较细地模芯，倒入内层凝胶，80℃固化24h，脱模得到两层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结，将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，升温至1150保温4h，即制得兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件。
实施例2
1、配料，陶瓷过滤元件外层粉料的组成为850克150μm的碳化硅、60克滑石、40克膨润土、50克木炭，内层粉料是在外层粉料组分的基础上，另添加外层粉料总重量30％的铁酸锌，内层氧化铝粒径为170μm，与内、外层粉料分别混合的有机溶液均为30克丙烯酰胺、1克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、50克聚乙二醇和350克水的均匀混合，把内、外层粉料分别加入到有机溶液中真空搅拌60min，得两种混合液；
2、坯体成型，在两种混合液中分别加入5克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺，混合均匀形成外层凝胶和内层凝胶，先将外层凝胶倒入模具中注模成型、120℃固化，然后拿出模芯，换上直径较细的模芯，倒入内层凝胶，120℃固化8h，脱模得到两层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结，将坯体室温干燥1天，然后放入高温炉，升温至1250℃保温4h，即制得兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件。
实施例3
1、配料，陶瓷过滤元件外层粉料的组成为900克80μm的氧化铝、60克滑石、40克膨润土，内层粉料是在外层粉料组分的基础上，另添加外层粉料总重量20％的氧化铁，内层氧化铝粒径为200μm，与内、外层粉料分别混合的有机溶液均为50克丙烯酰胺、10克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、1克聚乙烯醇和300克水的均匀混合，把内、外层粉料分别加入到有机溶液中真空搅拌30min，得两种混合液；
2、坯体成型，在两种混合液中分别加入3克过硫酸铵和3克四甲基乙二胺，真空搅拌1min形成外层凝胶和内层凝胶，先将外层凝胶倒入模具中注模成型、100℃固化，然后拿出模芯，换上直径较细的模芯，倒入内层凝胶，100℃固化8h，脱模得到两层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结，将坯体室温干燥2天，然后放入高温炉，升温至1250℃保温4h，即制得兼有脱硫性能的两层陶瓷过滤元件。