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1、10申请公布号CN102363613A43申请公布日20120229CN102363613ACN102363613A21申请号201110395715822申请日20111204C07D307/5820060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种从自扣草中提取原白头翁素的方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从自扣草中提取原白头翁素的方法，由下列步骤组成取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，。
2、加到硅胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。采用本发明制备原白头翁素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102363631A1/1页21一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为24，萃取压力2040MPA，温度5060,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间130150MIN，得萃取物，加入到D101。
3、型大孔吸附树脂柱上，50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。2根据权利要求1所述一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3。3根据权利要求1所述一种从自扣草中提取银原白头翁素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPA，温度55,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间140MIN。4根据权利要求1所述一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为。
4、5倍量柱体积。权利要求书CN102363613ACN102363631A1/2页3一种从自扣草中提取原白头翁素的方法技术领域0001本发明涉及一种原白头翁素的制备方法，尤其是一种从植物中提取原白头翁素的制备方法。背景技术0002原白头翁素PROTOANEMONIN,分子式C5H4O2，分子量96085，CAS登录号108281，存在多种植物中，其中毛茛科植物禺毛茛RANUNCULUSCANTONIENSISDC中含量丰富。其分子式如下。0003现代研究表明，原白头翁素具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0004毛茛科植物禺毛茛RANUNCULUSCANTONIENSISDC的。
5、全草叶被作为中药自扣草使用，能清肝明目，除湿解毒，截疟。0005现有技术中，尚没有适用于高纯度原白头翁素工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的原白头翁素的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。0008取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为24，萃取压力2040MPA，温度5060,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间130150MIN，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅。
6、胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。0009CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3。0010CO2超临界萃取压力30MPA，温度55,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间140MIN。0011大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。0012制备所得原白头翁素可采用下列方法检测。0013试验例1HPLC法测定原白头翁素纯度说明书CN102363613ACN102363631A2/2页4色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇水9010；流速1ML/MIN；检测波长254NM。
7、；柱温30。0014测定方法精密称取原白头翁素2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0015采用本发明制备原白头翁素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0016下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0017实施例1取禺毛茛全草10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2，萃取压力20MPA，温度50,CO2流量1ML/G生药MIN，萃取时间130MIN，得萃取物，加入到D101型大孔吸附。
8、树脂柱上，50乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素16G，经HPLC检测，纯度为951，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0018实施例2取禺毛茛全草10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4，萃取压力40MPA，温度60,CO2流量3ML/G生药MIN，萃取时间150MIN，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50乙醇洗脱，收集8倍量。
9、柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素25G，经HPLC检测，纯度为941，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0019实施例3取禺毛茛全草10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3，萃取压力30MPA，温度55,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间140MIN，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为21的甲醇氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第58份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素21G，经HPLC检测，纯度为973，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102363613A。