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1、(10)申请公布号 CN 102190651 A (43)申请公布日 2011.09.21 CN 102190651 A *CN102190651A* (21)申请号 201110061060.0 (22)申请日 2011.03.15 C07D 401/12(2006.01) C08K 5/3445(2006.01) (71)申请人 赵争艳 地址 215000 江苏省苏州市高新区新创理想 城 85#1304 (72)发明人 赵争艳 (54) 发明名称 一种离子液体型抗静电光稳定剂及其制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种离子液体型抗静电光稳定 剂及其制备方法， 其特征在于 ： 以光稳定剂。
2、 HALS 类氮氧自由基为原料， 和氯乙酰氯进行酯化反应， 生成离子液体中间体1a， 该中间体1a和咪唑直接 反应生成目标产物离子液体。本发明所制产物既 保留了可以作为光稳定剂的氮氧自由基， 又是一 种离子液体， 由于离子液体具有良好导电性的特 殊优点， 故可作为高分子材料的光稳定剂和抗静 电剂使用。同时， 本发明制备方法工艺简单， 反应 温和， 产品收率高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102190654 A1/1 页 2 1. 一种离子液体型抗静电光稳定剂， 由下式表达 ： 2.。
3、 一种离子液体型抗静电光稳定剂， 其特征在于 ： 其合成分为两步， 第一步利用原料 4- 羟基 -2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶 -1- 氧自由基 (TEMPO) 和氯乙酰氯进行酯化反应， 生成离子 液体中间体1a， 第二部中间体1a可以和咪唑直接反应生成目标产物离子液体。 该离子液体 是一种季铵盐， 由阴阳离子组成， 阳离子包含一个咪唑环， 一个带有哌啶环的酯基。该离子 液体的合成路线如下 ： 3. 一种离子液体型抗静电光稳定剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： (1) 以二氯甲烷为溶剂， 将 TEMPO 与氯乙酰氯依次加到烧瓶中， 冰盐浴一 5 0， 搅 拌， 缓慢滴加吡啶。
4、， 常温放置过夜。 (2) 减压滤去固体， 滤液依次用水， 碳酸氢钠溶液， HCI， 水洗涤， 无水硫酸镁干燥， 减压 浓缩得中间体 1a(2- 氯乙酸 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 氧 -4- 哌啶酯 )。 (3) 将化合物 1a， N- 甲基咪唑， 乙腈加入烧瓶中， 机械搅拌， 在 80下反应 30h。 (4) 反应结束后， 过滤， 减压浓缩滤液， 得 TEMPO-IL( 氯化 1- 甲基 -3-(2 一氯乙酸 -2， 2， 6， 6 一四甲基 -1 一氧 -4- 哌啶酯基 ) 咪唑 )。 4. 一种离子液体型抗静电光稳定剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述 TEMPO 与氯乙。
5、酰氯 的摩尔比为 1 1 1 3， TEMPO 与吡啶的质量比为 1 2 2 1。 5. 一种离子液体型抗静电光稳定剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述 1a 与 N- 甲基咪唑 的摩尔比为 1 1 1 2。 权 利 要 求 书 CN 102190651 A CN 102190654 A1/3 页 3 一种离子液体型抗静电光稳定剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种光稳定剂， 具体涉及一种离子液体型抗静电光稳定剂， 本发明同 时还涉及所述离子液体型抗静电光稳定剂的制备方法。 背景技术 0002 离子液体 (Ionic Liquids， 简称 IL) 就是在室温 ( 或稍高于室温的温。
6、度 ) 下 呈液态的离子体， 或者说， 离子液体是仅由离子所组成的液体。在组成上， 它与我们概 念中的 “盐”相近， 而其熔点通常又低于室温， 所以， 也有入把离子液体叫做 “室温熔融 盐” (Room-temperature Molten Salts)。 0003 近年来， 聚合物负载离子液体的研究， 大大扩展了离子液体的应用范围。聚合物 负载离子液是将离子液体负载于载体之上， 合成了含离子液体或具有离子液体结构的高分 子聚合物。所形成的离子液体高聚物， 在导电、 催化有机合成反应中有着良好的应用前景。 Noritaka Mizuno 课题组将咪唑基离子液体挂载于 SiO2上， 然后利用离子。
7、交换将负载于其 之上离子液体的阴离子交换成为过钨酸盐。 该负载离子液体可以利用其阴离子以过氧化氢 作氧化剂催化烯烃环氧化反应 ； 相比对应的均相体系， 该催化体系具有更高的活性和选择 性。 0004 由于离子液体具有导电性和分子结构的可设计性等特殊优点， 将离子液体引入到 有机高分子材料中制备高聚物 / 离子液体共混物， 在聚合物抗静电等方面有着良好的应用 前景。同时， 塑料助剂的多功能化是当今工业发展的一大趋势。 0005 国内外已分别在光稳定剂、 抗静电剂、 离子液体方面做了大量的研究， 但是， 在对 离子液体型的复合塑料助剂方面研究还比较少。 发明内容 0006 本发明的目的是以HALS。
8、类氮氧自由基(TEMPO)主要原料， 合成了离子液体型抗静 电 / 光稳定剂 TEMPO-IL， TEMPO-IL 既保留了可以作为光稳定剂的氮氧自由基， 又是一种离 子液体， 由于离子液体具有良好导电性的特殊优点， 故可作为高分子材料的抗静电剂使用。 0007 为达上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种离子液体型抗静电光稳定剂， 由下 式表达 ： 0008 0009 一种离子液体型抗静电光稳定剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 102190651 A CN 102190654 A2/3 页 4 0010 (1) 以二氯甲烷为溶剂， 将 TEMPO 与氯乙酰氯依次加到烧瓶。
9、中， 冰盐浴一 5 0， 搅拌， 缓慢滴加吡啶， 常温放置过夜。 0011 (2) 减压滤去固体， 滤液依次用水， 碳酸氢钠溶液， HCI， 水洗涤， 无水硫酸镁干燥， 减压浓缩得中间体 1a(2- 氯乙酸 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 氧 -4- 哌啶酯 )。 0012 (3) 将中间体 1a， N- 甲基咪唑， 乙腈加入烧瓶中， 机械搅拌， 在 80下反应 30h。 0013 (4) 反应结束后， 过滤， 减压浓缩滤液， 得 TEMPO-IL( 氯化 1- 甲基 -3-(2 一氯乙 酸 -2， 2， 6， 6 一四甲基 -1 一氧 -4- 哌啶酯基 ) 咪唑 )。 0014 上。
10、述技术方案中， 所述二氯甲烷溶剂与三种单体的摩尔比为 3 1。 0015 上述技术方案中， 所述 TEMPO 与氯乙酰氯的摩尔比为 1 1 1 3， TEMPO 与吡 啶的质量比为 1 2 2 1， 中间体 1a 与 N- 甲基咪唑的摩尔比为 1 1 1 2。 0016 由于上述技术方案的运用， 本发明具有下列特点 ： 0017 TEMPO-IL 既保留了可以作为光稳定剂的氮氧自由基， 又是一种离子液体， 由于离 子液体具有良好导电性的特殊优点， 故不仅可作为高分子材料的抗光稳定剂使用， 又可作 为一种抗静电剂使用。 附图说明 0018 图 1 为产物 TEMPO-IL 的红外光谱图。 具体实。
11、施方式 0019 下面结合实施例对本发明作进一步描述， 以下实施例仅是对本发明进行说明而非 对其加以限定。 0020 实施例 1 ： 0021 将二氯甲烷200mL， TEMPO 34.4g， 氯乙酰氯24.88g依次加到250mL烧瓶中， 冰盐浴 一50， 搅拌， 缓慢滴加吡啶17.5g， 常温放置过夜。 减压滤去固体， 滤液依次用240mL去 离子水， 10碳酸氢钠溶液， 2mol/L HCI， 240mL 去离子水洗涤， 无水硫酸镁干燥， 减压浓缩 得中间体 1a(2- 氯乙酸 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 氧 -4- 哌啶酯 )。将中间体 1a， N- 甲基咪唑 14.72。
12、g， 乙腈300mL加入500mL烧瓶中， 机械搅拌， 在80下反应30h。 反应结束后， 过滤， 减 压浓缩滤液， 得 TEMPO-IL( 氯化 1- 甲基 -3-(2 一氯乙酸 -2， 2， 6， 6 一四甲基 -1 一氧 -4- 哌 啶酯基 ) 咪唑 )。 0022 实施例 2 ： 0023 将二氯甲烷200mL， TEMPO 34.4g， 氯乙酰氯37.32g依次加到250mL烧瓶中， 冰盐浴 一50， 搅拌， 缓慢滴加吡啶17.5g， 常温放置过夜。 减压滤去固体， 滤液依次用240mL去 离子水， 10碳酸氢钠溶液， 2mol/L HCI， 240mL 去离子水洗涤， 无水硫酸镁干。
13、燥， 减压浓缩 得中间体 1a(2- 氯乙酸 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 氧 -4- 哌啶酯 )。将中间体 1a， N- 甲基咪唑 14.72g， 乙腈300mL加入500mL烧瓶中， 机械搅拌， 在80下反应30h。 反应结束后， 过滤， 减 压浓缩滤液， 得 TEMPO-IL( 氯化 1- 甲基 -3-(2 一氯乙酸 -2， 2， 6， 6 一四甲基 -1 一氧 -4- 哌 啶酯基 ) 咪唑 )。 0024 实施例 3 ： 0025 将二氯甲烷200mL， TEMPO 34.4g， 氯乙酰氯24.88g依次加到250mL烧瓶中， 冰盐浴 说 明 书 CN 102190651 。
14、A CN 102190654 A3/3 页 5 一 5 0， 搅拌， 缓慢滴加吡啶 35g， 常温放置过夜。减压滤去固体， 滤液依次用 240mL 去 离子水， 10碳酸氢钠溶液， 2mol/L HCI， 240mL 去离子水洗涤， 无水硫酸镁干燥， 减压浓缩 得中间体 1a(2- 氯乙酸 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 氧 -4- 哌啶酯 )。将中间体 1a， N- 甲基咪唑 22.08g， 乙腈300mL加入500mL烧瓶中， 机械搅拌， 在80下反应30h。 反应结束后， 过滤， 减 压浓缩滤液， 得 TEMPO-IL( 氯化 1- 甲基 -3-(2 一氯乙酸 -2， 2， 6， 6 一四甲基 -1 一氧 -4- 哌 啶酯基 ) 咪唑 )。 0026 这些实施例仅用于说明本发明而不应该限制本发明的范围。此外， 在阅读了本发 明所述内容之后， 本领域技术人员对本发明做各种等价形式的改动或修改， 这些等价形式 同样属于本申请的权利要求书所限定的范围。 说 明 书 CN 102190651 A CN 102190654 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102190651 A 。