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1、(10)申请公布号 CN 102226055 A (43)申请公布日 2011.10.26 CN 102226055 A *CN102226055A* (21)申请号 201110159793.8 (22)申请日 2011.06.14 C09D 163/00(2006.01) C09D 163/02(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 株洲时代电气绝缘有限责任公司 地址 412100 湖南省株洲市株洲县渌口伏波 大道 118 号 (72)发明人 邓强 曾凡辉 刘含茂 李强军 姜其斌 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯。
2、长明 (54) 发明名称 涂料组合物及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种涂料组合物及其制备 方法， 包括以下成分 ： 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲 基丙烷加成物、 颜料和有机溶剂。由于本发明中 环氧树脂的环氧当量较高， 分子量较高， 因此环氧 树脂所含苯环结构多 ； 所述甲苯二异氰酸酯 - 三 羟甲基丙烷加成物中含有大量苯环结构， 因此， 环 氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与苯 二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物易发生交联反 应， 使该涂料的交联度较高、 耐油性较好。 并且， 由 于本发明采用的环氧。
3、当量为 1500g/eq 2500g/ eq 的环氧树脂及甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙 烷加成物中均含有大量的苯环， 因此， 其耐温性较 好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 CN 102226062 A1/1 页 2 1. 一种涂料组合物， 其特征在于， 包括以下成分 ： 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成 物、 颜料和有机溶剂。 2. 根据权利要求 1 所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述环氧树脂、 甲苯二异氰酸 酯 - 三羟甲基丙烷加。
4、成物、 颜料和有机溶剂的重量比为 30 60 16 18 1.6 40 9.5 15。 3. 根据权利要求 1 所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述环氧树脂的环氧当量为 1800g/eq 2300g/eq。 4.根据权利要求1所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述环氧树脂的软化点为120 150。 5. 根据权利要求 1 所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述颜料为铬黄、 钛白粉、 酞菁蓝、 云母粉、 滑石粉和硅微粉中的任意几种。 6. 根据权利要求 1 所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁酯、 。
5、丙二醇甲醚醋酸酯和甲 基异丁基酮。 7.根据权利要求1所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙 烷加成物中的异氰酸酯基的含量为 16 17wt。 8. 根据权利要求 1 所述的涂料组合物， 其特征在于， 还包括助剂， 所述助剂与所述环氧 树脂的重量比为 0.03 0.06 1。 9. 根据权利要求 8 所述的涂料组合物， 其特征在于， 所述助剂为分散剂、 消泡剂和 / 或 流平剂。 10. 一种权利要求 1 9 任意一项所述的涂料组合物的制备方法， 包括以下步骤 ： 将环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与第一有机溶剂在 80 100下混 合， 冷。
6、却， 然后与颜料混合， 得到第一混合物 ； 将甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物与第二有机溶剂混合， 得到第二混合物 ； 将所述第一混合物与所述第二混合物混合， 得到涂料组合物。 权 利 要 求 书 CN 102226055 A CN 102226062 A1/7 页 3 涂料组合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料技术领域， 更具体地说， 涉及一种涂料组合物及其制备方法。 背景技术 0002 随着电化学工业、 水利发电领域的高速发展， 与其配套的大型整流变压器获得了 巨大发展， 其中， 油浸式整流变压器的油箱内壁需长期耐受 110高温油的浸泡， 对内壁防 护涂料提出了很高的。
7、要求。 0003 目前， 涂料方面包括以下报道 ： 申请号为 200910147497.4 的中国专利文献报道了 一种水性环氧酯树脂组合物及其制备方法以及其制备的水性涂料， 该水性环氧酯树脂组合 物含有乙烯基改性环氧酯树脂 (A)、 溶剂和水。申请号为 200410021620.X 的中国专利文献 报道了一种水溶性丙烯酸改性防锈漆， 包括以下重量百分比的组分 ： 水溶性丙烯酸改性环 氧酯树脂45.062.0、 水溶性氨基树脂3.06.0、 着色颜料5.015.0、 防锈颜料 6.0 10.0和填充料 5.0 10.0。申请号为 201010541349.8 的中国专利文献报道了 一种环氧树脂涂。
8、料组合物， 其含有松香改性环氧树脂和丙烯酸改性环氧树脂， 所述松香改 性环氧树脂通过使在1分子中具有至少2个环氧基的环氧树脂、 松香类、 脂肪酸和多异氰酸 酯化合物反应得到。 0004 现有技术中还报道了一种涂料及其制备方法， 该涂料包括低分子量环氧树脂与甲 苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷 (TDI-TMP)。但是， 该涂料采用的环氧树脂分子量低， 从而 所含的羟基基团及苯环结构数量少， 因此， 与 TDI-TMP 加成物反应后， 造成涂料的交联度不 足， 耐油性及耐温性较差。 将该涂料应用于变压器油箱中时， 涂料在变压器油长期浸泡下易 产生脱落， 丧失防护功能， 从而使油箱内壁被腐蚀。因此，。
9、 研制具有良好的耐油性及耐温性 的油箱内壁用涂料势在必行。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种具有良好的耐油性及耐温性的 涂料组合物及其制备方法。 0006 本发明提供一种涂料组合物， 包括以下成分 ： 0007 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷 加成物、 颜料和有机溶剂。 0008 优选的， 所述环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物、 颜料和有机溶剂 的重量比为 30 60 16 18 1.6 40 9.5 15。 0009 优选的， 所述环氧树脂的环氧当量为 1800g/eq 230。
10、0g/eq。 0010 优选的， 所述环氧树脂的软化点为 120 150。 0011 优选的， 所述颜料为铬黄、 钛白粉、 酞菁蓝、 云母粉、 滑石粉和硅微粉中的任意几 种。 0012 优选的， 所述有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226062 A2/7 页 4 的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲基异丁基酮。 0013 优选的， 所述甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物中的异氰酸酯基的含量为 16 17wt。 0014 优选的， 还包括助剂， 所述助剂与所述环氧树脂的重量比为 0.03。
11、 0.06 1。 0015 优选的， 所述助剂为分散剂、 消泡剂和 / 或流平剂。 0016 本发明还提供一种上述技术方案所述的涂料组合物的制备方法， 包括以下步骤 ： 0017 将环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与第一有机溶剂在 80 100 下混合， 冷却， 然后与颜料混合， 得到第一混合物 ； 0018 将甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物与第二有机溶剂混合， 得到第二混合 物 ； 0019 将所述第一混合物与所述第二混合物混合， 得到涂料组合物。 0020 本发明提供一种涂料组合物及其制备方法， 该涂料组合物包括以下成分 ： 环氧当 量为 1500g/eq。
12、 2500g/eq 的环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物、 颜料和有 机溶剂。与现有技术相比， 由于本发明中环氧树脂的环氧当量较高， 从而分子量较高， 因此 环氧树脂所含苯环结构多 ； 同时， 所述甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物中含有大量 苯环结构， 因此， 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与苯二异氰酸酯 - 三羟甲基 丙烷加成物易发生交联反应， 从而使该涂料的交联度较高、 耐油性较好。并且， 由于本发明 采用的环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂及甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加 成物中均含有大量的苯环， 因此， 其耐。
13、温性较好。实验结果表明， 本发明提供的涂料组合物 的拉开法附着力为 16MPa， 且可长期耐受 110 120的变压器油的浸泡。 具体实施方式 0021 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0022 本发明公开了一种涂料组合物， 包括以下成分 ： 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物、 颜料和有机溶剂。 0023 环氧。
14、树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。由于 环氧树脂的分子结构中含有活泼的环氧基团， 因此可与多种类型的固化剂发生交联反应而 形成不溶、 不熔的具有三向网状结构的聚合物。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性 能， 它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度。本发明采用的环氧当量为 1500g/ eq 2500g/eq 的环氧树脂优选由双酚 A 及环氧氯丙烷共聚而成， 所述环氧树脂环氧当量 优选为 1800g/eq 2300g/eq。所述环氧树脂的软化点优选为 120 150， 更优选为 130 140。 0024 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物简称 TDI-TM。
15、P 加成物。所述甲苯二异氰酸 酯 - 三羟甲基丙烷加成物中的异氰酸酯基的含量优选为 16 17wt， 更优选为 16.5wt。 0025 本发明采用的环氧树脂与甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物发生如下反应 ： 0026 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226062 A3/7 页 5 0027 本发明采用的高环氧当量、 高分子量的环氧树脂结构中含有苯环和醚键， 与 TDI-TMP 加成物固化后， 与 TDI-TMP 加成物中苯环共同作用， 从而使该涂料具有良好的耐热 性、 耐油性及对底材的附着力。所述环氧树脂与 TDI-TMP 加成物反应后的物质的数均分子 量优选为 。
16、3000 5000Da。 0028 本发明中所述颜料优选为铬黄、 钛白粉、 酞菁蓝、 云母粉、 滑石粉和硅微粉中的任 意几种。所述有机溶剂优选为芳香族溶剂、 酯类溶剂、 酮类溶剂的混合物， 更优选为重量比 为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和 甲基异丁基酮。 0029 此外， 本发明还优选包括助剂， 所述助剂与所述环氧树脂的重量比优选为 0.03 0.06 1， 更优选为 0.04 0.05 1。所述助剂优选为分散剂、 消泡剂和 / 或流平剂， 更优 选为高分子分散剂、 有机硅消泡剂和 / 或有机硅流平剂， 更优选为 EFKA-。
17、4010、 BYK-141 和 / 或 BYK-306。 0030 本发明中， 所述环氧树脂与甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物配比过低， 会 降低涂料的交联度， 从而影响涂料的耐温及耐油性能 ； 环氧树脂与固化剂配比过高， 涂料的 交联度过大， 使涂料层的内应力过大， 易产生涂料层较脆及附着力降低的问题。因此， 所述 环氧树脂、 甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物、 颜料和有机溶剂的重量比优选为 32 48 16 18 1.6 40 9.5 15， 更优选为 30 60 16 18 20 40 10 15。 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226062 A4/7。
18、 页 6 0031 本发明还提供一种上述技术方案所述的涂料组合物的制备方法， 包括以下步骤 ： 0032 将环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与第一有机溶剂在 80 100 下混合， 冷却， 然后与颜料混合， 得到第一混合物 ； 0033 将甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物与第二有机溶剂混合， 得到第二混合 物 ； 0034 将所述第一混合物与所述第二混合物混合， 得到涂料组合物。 0035 按照本发明， 所述环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与第一有机溶 剂在 80 100下混合优选在密闭容器中进行， 所述混合优选采用高速分散机搅拌的 形。
19、式， 搅拌时间优选为 1h 2h， 搅拌速率优选控制在 1000r/min 1500r/min， 更优选为 1200r/min 1400r/min。本发明中冷却得到的产物与颜料混合优选采用高速分散机搅拌 的形式， 搅拌时间优选为 1h 1.5h， 更优选为 1.2h 1.5h， 搅拌速率优选控制在 1000r/ min 1500r/min， 更优选为 1200r/min 1400r/min。 0036 本发明提供的制备方法还优选包括 ： 将所述第一混合物用 30 50 目的过滤网 过滤， 过滤后投入卧式砂磨机研磨， 研磨温度控制在 50 60， 控制研磨细度不大于 20m， 然后加入第三有机溶。
20、剂调节粘度至 90s 120s， 所述第三有机溶剂优选为芳香族溶 剂、 酯类溶剂、 酮类溶剂的混合物， 更优选为重量比为10.81.20.81.20.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲基异丁基酮。 0037 在制备第二混合物过程中， 所述甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物与第二 有机溶剂混合优选采用高速分散机搅拌的形式， 搅拌时间优选为 0.2h 0.5h， 更优选为 0.3h0.4h， 搅拌速率优选控制在600r/min800r/min， 更优选为700r/min800r/min。 所述得到第二混合物后还优选包括 ： 将第二混合物利用用100150目的过滤网过滤。
21、， 然后 包装于密闭的包装器皿中。 0038 此外， 本发明提供的制备方法还优选包括 ： 0039 将第一助剂与所述第一混合物混合。 所述第一助剂与所述环氧树脂的重量比优选 为0.030.061， 更优选为0.040.051。 所述第一助剂优选为分散剂、 消泡剂和/或 流平剂， 更优选为高分子分散剂、 有机硅消泡剂和 / 或有机硅流平剂， 更优选为 EFKA-4010、 BYK-141 和 / 或 BYK-306。 0040 本发明提供的制备方法还优选包括 ： 0041 将第二助剂与所述第二混合物混合。 所述第二助剂与所述环氧树脂的重量比优选 为0.030.061， 更优选为0.040.051。
22、。 所述第二助剂优选为分散剂、 消泡剂和/或 流平剂， 更优选为高分子分散剂、 有机硅消泡剂和 / 或有机硅流平剂， 更优选为 EFKA-4010、 BYK-141 和 / 或 BYK-306。 0042 与现有技术相比， 由于本发明中环氧树脂的环氧当量较高， 从而分子量较高， 因此 环氧树脂所含苯环结构多 ； 同时， 所述甲苯二异氰酸酯 - 三羟甲基丙烷加成物中含有大量 苯环结构， 因此， 环氧当量为 1500g/eq 2500g/eq 的环氧树脂与苯二异氰酸酯 - 三羟甲基 丙烷加成物易发生交联反应， 从而使该涂料的交联度较高、 耐油性较好。并且， 由于本发明 采用的环氧树脂及甲苯二异氰酸。
23、酯 - 三羟甲基丙烷加成物中均含有大量的苯环， 因此， 其 耐温性较好。实验结果表明， 本发明提供的涂料组合物的拉开法附着力为 16MPa， 且可长期 耐受 110 120的变压器油的浸泡。 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226062 A5/7 页 7 0043 该涂料组合物可长期耐受 110 120的变压器油的浸泡， 不发生脱落、 变色等 情况。本发明制备的涂料组合物的常态体积电阻率可达 1.01013 m， 电气强度在 60MV/ m 以上， 从而既具有优异的防腐效果， 也具有良好的电气绝缘性能。 0044 为了进一步说明本发明的技术方案， 下面结合实施例对本发明优。
24、选实施方案进行 描述， 但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权 利要求的限制。 0045 本发明实施例中采用的化学试剂均为市购。 0046 实施例 1 0047 组分 A 中组成成分及重量百分比为 ： 0048 NPES-907 环氧树脂 ： 36 0049 ZNA-100 钛白粉 ： 20 0050 800 目硅微粉 ： 4 0051 1250 目云母粉 ： 4 0052 1250 目滑石粉 ： 4 0053 助剂 ： 2.4 0054 有机溶剂 ： 9.6 0055 其中， 助剂为重量比为111的EFKA-4010高分子分散剂、 BYK-141有机硅。
25、消泡 剂和 BYK-306 有机硅流平剂， 有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲基异丁基酮。 0056 所述组分A制法为 ： 将NPES-907环氧树脂和有机溶剂称重后投入具有加热装置的 密闭分散器皿中， 将分散器皿温度升至80100， 用高速分散机分散1h2h， 搅拌速率 控制在 1000r/min 1500r/min， 待 NPES-907 环氧树脂溶解后， 关闭加热装置， 待分散器皿 冷却至室温后， 将助剂、 颜料称重后加入分散器皿中， 用高速分散机分散 1h 1.5h， 搅拌速 率控制在 1000r/m。
26、in 1500r/min， 得到混合物 ； 在颜料加入分散器皿 24h 后， 将所述混合 物用 40 目过滤网过滤， 过滤后投入卧式砂磨机研磨， 研磨温度控制在 50 60， 研磨细 度不大于 20m， 加入有机溶剂调节研磨产物的粘度至 90s 120s， 得到组分 A。 0057 组分 B 中组成成分及重量百分比为 ： 0058 HDX-40(TDI-TMP 加成物 ) ： 18 0059 助剂 ： 0.6 0060 有机溶剂 ： 1.4 0061 其中， 助剂为重量比为 1 1 的 TI 脱水剂、 OF 脱水剂， 有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 。
27、的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲 基异丁基酮。 0062 所述的组分 B 制法 ： 将 HDX-40(TDI-TMP 加成物 )、 溶剂、 助剂称重后投入分散器皿 中， 用高速分散机分散 0.2h 0.5h， 搅拌速率控制在 600r/min 800r/min， 用 120 目过滤 网过滤后包装于密闭的包装器皿中， 得到组分 B。 0063 使用时， 将组分 A 和组分 B 按重量比为 1 1 混合并搅拌均匀， 熟化 30 分钟后用 喷涂或刷涂方法施工。 0064 实施例 2 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226062 A6/7 页 8 0065 组分 A 。
28、中组成成分及重量百分比为 ： 0066 NPES-907 环氧树脂 ： 28 0067 ZNA-100 钛白粉 ： 16 0068 800 目硅微粉 ： 4 0069 1250 目云母粉 ： 4 0070 BGS 酞菁蓝 ： 0.8 0071 103W 铬黄 ： 1.6 0072 1250 目滑石粉 ： 4 0073 助剂 ： 2.4 0074 有机溶剂 ： 10.4 0075 其中助剂为重量比为111的EFKA-4010高分子分散剂、 BYK-141有机硅消泡 剂、 BYK-306 有机硅流平剂， 有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁。
29、酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲基异丁基酮。 0076 组分 A 制法 ： 将 NPES-907 环氧树脂、 有机溶剂称重后投入具有加热装置的密闭分 散器皿中， 将分散器皿温度升至 80 100， 用高速分散机分散 1h 2h， 搅拌速率控制 在 1000r/min 1500r/min， 待 NPES-907 环氧树脂溶解后， 关闭加热装置， 待分散器皿冷却 至室温后， 将助剂、 颜料称重后加入分散器皿中， 用高速分散机分散 1h 1.5h， 搅拌速率控 制在 1000r/min 1500r/min， 得到混合物 ； 在颜料加入分散器皿 24h 后， 将所述混合物用 40 目过滤网过滤， 过滤后投入。
30、卧式砂磨机研磨， 研磨温度控制在 50 60， 控制研磨细 度不大于 20m， 加入有机溶剂调节研磨产物的粘度至 90s 120s， 得到组分 A。 0077 组分 B 中组成成分及重量百分比为 ： 0078 HDX-40(TDI-TMP 加成物 ) ： 18 0079 助剂 ： 0.6 0080 有机溶剂 ： 1.4 0081 其中助剂为重量比为 1 1 的 TI 脱水剂、 OF 脱水剂， 有机溶剂为重量比为 1 0.8 1.2 0.8 1.2 0.08 0.12 的二甲苯、 醋酸丁酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和甲 基异丁基酮。 0082 所述的组分 B 制法 ： 将 HDX-40(TDI-TMP。
31、 加成物 )、 溶剂、 助剂称重后投入分散器皿 中， 用高速分散机分散 0.2h 0.5h， 搅拌速率控制在 600r/min 800r/min， 用 120 目过滤 网过滤后包装于密闭的包装器皿中， 得到组分 B。 0083 使用时将组分 A 和组分 B 按重量比为 1 1 混合并搅拌均匀， 熟化 30 分钟后用喷 涂或刷涂方法施工。 0084 参照有关国家和行业标准， 对本发明实施例 1、 2 中制备的涂料组合物的性能进行 检测， 结果如表 1 所示。 0085 表 1 实施例 1、 2 制备的涂料组合物的性能测试结果 0086 说 明 书 CN 102226055 A CN 102226。
32、062 A7/7 页 9 0087 如表 1 所示， 从附着力检测结果可以看出， 该涂料组合物对底材具有良好的附 着力。从柔韧性结果可以看出， 该涂料组合物具有良好的物理机械性能。从第 5 项耐 (1102)变压器油性可达 168 小时可以看出， 该涂料组合物具有良好的耐温性及耐油 性。此外， 电气强度和体积电阻率证明该涂料组合物具有良好的电气绝缘性能。因此， 本发 明提供的涂料组合物具有良好的耐温性、 耐油性及电气绝缘性能。 0088 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 102226055 A 。