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1、(10)申请公布号 CN 102220654 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102220654 A *CN102220654A* (21)申请号 201110102960.5 (22)申请日 2011.04.22 D01F 6/92(2006.01) D01F 8/14(2006.01) D01F 1/10(2006.01) D01D 5/08(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路 2999 号 (72)发明人 王朝生 王华平 张玉梅 江振林 刘佳林 王琼 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 312。
2、33 代理人 黄志达 谢文凯 (54) 发明名称 一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维及其制 备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种具有微相分离的防辐射聚酯 纤维及其制备方法， 该聚酯纤维的组分按质量百 分比包括 ： 1 30的负载 BaSO4的活性炭树脂， 1 5的纳米复合抗菌纤维母粒， 其余为纤维切 片 ； 该聚酯纤维的制备方法， 包括 ： 将负载 BaSO4 的活性碳树脂、 纳米复合抗菌纤维母粒与纤维切 片进行混合， 然后进行熔融纺丝。 本发明的聚酯纤 维可纺性好、 质轻、 穿着舒适性好， 具有防负离子 和远红外发射保健功能， 可应用于防辐射服装以 及防辐射增强材料， 应用前景广阔 ； 该纤。
3、维的制 备方法简单， 成本较低， 对设备要求低， 适合大规 模生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102220665 A1/1 页 2 1. 一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 该聚酯纤维的原料组分按质量百分比包括 ： 负载 BaSO4的活性碳树脂 1 30 纳米复合抗菌纤维母粒 1 5 纤维切片 余量。 2. 根据权利要求 1 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其特征在于 ： 所述的 负载 BaSO4的活性碳树脂中负载 BaSO4的活性碳的质量百分比为 1 15， 其余为树脂 ； 其 中。
4、负载 BaSO4的活性碳的粒径为 10 500nm， 树脂为 PP、 PE、 PTT 树脂中的一种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其特征在于 ： 所述的 纤维切片为 PET、 PTT 中的一种或两种的混合切片。 4. 一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 包括 ： 将负载 BaSO4的活性碳树脂、 纳米复合抗菌纤维母粒与纤维切片混合， 然后进行熔融 纺丝， 即得具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其中负载 BaSO4的活性碳树脂的质量百分比为 1 30， 纳米复合抗菌纤维母粒的质量百分比为 1 5， 其余纤维切片 ； 纺丝工艺条件 为 ： 纺丝温。
5、度 270 300， 纺速 900 1600m/min， 侧吹风温度 26 28， 送风相对湿度 70 80， 风速 0.4 0.5m/s。 5. 根据权利要求 4 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 所述的负载 BaSO4的活性碳树脂的制备方法为 ： 将负载 BaSO4的活性碳和树脂进行共混 造粒， 即得负载 BaSO4的活性碳树脂。 6. 根据权利要求 5 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 所述的负载 BaSO4的活性碳的制备工艺是先将活性碳酸化， 然后将酸化后的活性碳对 BaCl2或者Ba(NO3)2溶液吸附， 再浸入。
6、到硫酸溶液中0.33h， 即得到负载BaSO4的活性碳。 7. 根据权利要求 6 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 所述的活性碳是将竹木、 咖啡渣、 茶叶渣、 椰子果、 甘蔗渣中的一种作为原料， 在高温炭 化后， 通过研磨制得的。 8. 根据权利要求 6 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 所述的 BaCl2或者 Ba(NO3)2溶液中 Ba2+的浓度为 0.05 5mol/L。 9. 根据权利要求 6 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征 在于 ： 所述的酸化后的活性碳与 BaCl2或者 Ba(NO3。
7、)2溶液中金属离子的摩尔比为 1 1 1 3。 10. 根据权利要求 6 所述的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 其特征 在于 ： 所述的硫酸溶液中硫酸的浓度为 0.1 5mol/L。 权 利 要 求 书 CN 102220654 A CN 102220665 A1/4 页 3 一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于聚酯纤维及其制备领域， 特别涉及一种具有微相分离的防辐射聚酯纤 维及其制备方法。 背景技术 0002 辐射已被世界卫生组织列为继水源、 大气、 噪音之后的第四大环境污染源， 成为危 害人类健康的隐形 “杀手” ， 防护辐射已成为当务。
8、之急。随着各种高辐射设备的出现和广泛 应用， 防辐射材料的研究已引起了人们的普遍关注。 目前对于防辐射纤维而言， 大多采用的 是质量较重的金属丝纤维， 也必然带来防护性能不够， 质重， 服用舒适性差， 染色性差等众 多缺点。因此开发一种具有防辐射和保健功能的纤维即满足当前防辐射纤维的发展趋势， 也符合纤维差别化、 多功能化的要求。 0003 活性碳具有高的比表面积， 优异的吸附性能， 抗菌， 抑菌， 兼具负离子、 远红 外发射性能和抗紫外线辐射等性能 ； 在环境废水处理、 贵金属提取、 空气净化、 保健 等领域的研究已经取得一定的成果， 并应用于工业生产和人们生活各个方面。如 中 国 专 利 。
9、CN200510024952.8( 活 性 碳 纤 维 / 纳 米 银 复 合 医 用 抗 菌 材 料 及 其 制 备 方法 )、 CN02129358.9( 利用纳米银与活性碳纤维的结合制作抗菌材料的方法 )、 CN200810224632.0( 一种在活性碳纤维上负载纳米银的方法 ) 利用活性炭的吸附性能负载 纳米银， 作为抗菌材料。同时中国专利 CN200510014991.X 报道了一种新型碳纤维吸波复合 材料的制备方法， 通过碳纤维的参杂， 提高本体纤维的导电性能， 使其具有吸波性能。 0004 目前， 尚未见关于利用微相结构来制备兼具防辐射性能和保健功能的纤维的报 道。 发明内容 。
10、0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维及其制 备方法， 该聚酯纤维可纺性好、 质轻、 穿着舒适性好， 具有防负离子和远红外发射保健功能， 且应用前景广阔 ； 该纤维的制备方法简单， 成本较低， 对设备要求低， 适合大规模生产。 0006 本发明的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其原料组分按质量百分比包括 ： 0007 负载 BaSO4的活性碳树脂 1 30 0008 纳米复合抗菌纤维母粒 1 5 0009 纤维切片 余量。 0010 所述的负载BaSO4的活性碳树脂中负载BaSO4的活性碳的质量百分比为115， 其余为树脂 ； 其中负载 BaSO4的活性碳。
11、的粒径为 10 500nm， 树脂为 PP( 聚丙烯 )、 PE( 聚 乙烯 )、 PTT( 聚对苯二甲酸丙二酯 ) 树脂中的一种或几种。 0011 所述的纳米复合抗菌纤维母粒购自山东正元纳米材料工程有限公司。 0012 所述的纤维切片为 PET( 聚对苯二甲酸乙二醇酯 )、 PTT( 聚对苯二甲酸丙二酯 ) 中 的一种或两种的混合切片。 说 明 书 CN 102220654 A CN 102220665 A2/4 页 4 0013 本发明的一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维的制备方法， 包括 ： 0014 将负载 BaSO4的活性碳树脂、 纳米复合抗菌纤维母粒与纤维切片混合， 然后进行熔 融纺。
12、丝， 即得具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其中负载 BaSO4的活性碳树脂的质量百分比 为 1 30， 纳米复合抗菌纤维母粒的质量百分比为 1 5， 其余纤维切片 ； 纺丝工艺条 件为 ： 纺丝温度 270 300， 纺速 900 1600m/min， 侧吹风温度 26 28， 送风相对湿 度 70 80， 风速 0.4 0.5m/s。 0015 所述的负载BaSO4的活性碳树脂的制备方法为 ： 将负载BaSO4的活性碳和树脂进行 共混造粒， 即得负载 BaSO4的活性碳树脂。 0016 所述的负载BaSO4的活性碳的制备工艺为 ： 先将活性碳酸化， 然后将酸化后的活性 碳对BaCl2或者Ba。
13、(NO3)2溶液吸附， 再浸入到硫酸溶液中0.33h， 在活性碳的微孔中生成 BaSO4颗粒， 即得到负载 BaSO4的活性碳。 0017 所述的活性碳是将竹木、 咖啡渣、 茶叶渣、 椰子果、 甘蔗渣中的一种作为原料， 在 2000下高温炭化后， 通过研磨制得的。 0018 所述的 BaCl2或者 Ba(NO3)2溶液中 Ba2+的浓度为 0.05 5mol/L。 0019 所述的酸化后的活性碳与 BaCl2或者 Ba(NO3)2溶液中金属离子的摩尔比为 1 1 1 3， 金属离子为 Ba2+离子。 0020 所述的硫酸溶液中硫酸的浓度为 0.1 5mol/L。 0021 具有微相分离的纤维是。
14、利用成纤物流动性的不同， 在共混纺丝过程中加入流动性 不同的切片， 再通过纤维的拉伸作用， 使纤维生多种连续相结构 ； 如果在流动性好的一相中 加入功能粒子， 则在分离过程中功能粒子会聚集在两相界面， 而在界面形成连续的功能粒 子微相结构， 因此可利用微相结构制备兼具防辐射性能和保健功能的纤维。 0022 一种具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 采用活性碳的大的比表面积， 高效的吸附 性能， 对 Ba(II) 进行吸附， 使 Ba(II) 固定在活性碳的微孔及其表面， 然后通过酸处理生成 对高能射线具有防护功能的 BaSO4， 再用负载 BaSO4的活性碳与流动性好， 粘度较低的树脂 进行挤出造粒。
15、， 用母粒与聚酯进行共混纺丝， 通过 1 2.5 倍的拉伸制得。 0023 本发明， 其开始流动相是圆球分散在聚酯基体内的， 经纺丝拉伸形成条状， 通过形 成导通的功能分散相， 减少粉体用量， 增加效率 ； 而防辐射纤维， 如果是直接分散， 射线会绕 过粉体， 达不到屏蔽的作用， 如果形成条状或层状， 功能颗粒在局部区域富集， 能高效率屏 蔽射线穿透。 0024 本发明制备的纤维， 其含有纳米复合抗菌纤维母粒 ( 购自山东正元纳米材料工程 有限公司 )， 其抗菌性能安全高效、 广谱长效， 适应范围广， 对大肠肝菌、 霉菌和引起交叉感 染、 易产生耐药性的黄金色葡萄球菌都具有良好的抑杀作用， 细。
16、菌杀抑率达 99以上 ； 常 温下与人体吸收相匹配的 7-10 微米波段的远红外发射率高达 92以上 ( 平均发射率达 87以上 ) ； 紫外线屏蔽率达 95以上。 0025 本发明解决了目前防辐射服装抗辐射粒子添加量大、 穿着舒适性差、 质量重、 不易 染色、 无保健功能等问题， 本发明的聚酯纤维可用于防辐射服装以及防辐射增强材料， 具有 母粒添加量少、 可纺性好、 柔软、 质轻、 穿着舒适性好、 防护频带宽、 防护性能好和负离子、 远 红外发射保健功能等特点。 0026 有益效果 ： 说 明 书 CN 102220654 A CN 102220665 A3/4 页 5 0027 (1) 本。
17、发明的聚酯纤维具有母粒添加量少、 可纺性好、 柔软、 质轻、 穿着舒适性好、 防护频带宽、 防护性能好、 防负离子和远红外发射保健功能等优点。 0028 (2) 本发明的聚酯纤维可用于防辐射服装以及防辐射增强材料， 应用范围广， 前景 广阔。 0029 (3) 本发明纤维的制备方法简单， 成本较低， 对设备要求低， 适合大规模生产。 具体实施方式 0030 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求。
18、书所限定 的范围。 0031 实施例 1 0032 先将粒径为 10 20nm 的活性碳酸化， 然后将酸化后的活性碳对 BaCl2溶液吸附， 按照活性碳与Ba离子的摩尔比为11进行配比， 再浸入到0.1mol/L的硫酸溶液中3h， 在 活性碳的微孔中生成 BaSO4颗粒， 即得到负载 BaSO4的活性碳。 0033 将 5 质量份的负载 BaSO4的活性碳和 95 质量份的 PP 树脂进行共混造粒， 得到负 载 BaSO4的活性碳树脂 ； 0034 将 5 质量份的负载 BaSO4的活性碳树脂、 2 质量份的纳米复合抗菌纤维母粒与 93 质量份的 PET 纤维切片进行混合， 然后进行熔融纺丝，。
19、 制得具有微相分离的防辐射聚酯纤 维， 其中纺丝工艺条件为 ： 纺丝温度 270， 纺速 900m/min， 侧吹风温度 26， 送风相对湿度 70， 风速 0.4m/s。 0035 实施例 2 0036 先将粒径为 100 150nm 的活性碳酸化， 然后将酸化后的活性碳对 Ba(NO3)2溶液 吸附， 按照活性碳与 Ba 离子的摩尔比为 1 2 进行配比， 再浸入到 1.5mol/L 的硫酸溶液中 1.5h， 在活性碳的微孔中生成 BaSO4颗粒， 即得到负载 BaSO4的活性碳。 0037 将 10 质量份的负载 BaSO4的活性碳和 90 质量份 PTT 树脂进行共混造粒， 得到负 载。
20、 BaSO4的活性碳树脂 ； 0038 将 18 质量份的负载 BaSO4的活性碳树脂、 3 质量份的纳米复合抗菌纤维母粒与 79 质量份的 PTT 纤维切片进行混合， 然后进行熔融纺丝， 制得具有微相分离的防辐射聚酯纤 维， 其中纺丝工艺条件为 ： 纺丝温度 285， 纺速 1200m/min， 侧吹风温度 27， 送风相对湿 度 75， 风速 0.45m/s。 0039 实施例 3 0040 先将粒径为 450 500nm 的活性碳酸化， 然后将酸化后的活性碳对 BaCl2溶液吸 附， 按照活性碳与Ba离子的摩尔比为13进行配比， 再浸入到5mol/L的硫酸溶液中0.3h， 在活性碳的微孔。
21、中生成 BaSO4颗粒， 即得到负载 BaSO4的活性碳。 0041 将 12 质量份的负载 BaSO4的活性碳和 88 质量份的 PE 树脂进行共混造粒， 得到负 载 BaSO4的活性碳树脂 ； 0042 将 25 质量份的负载 BaSO4的活性碳树脂、 5 质量份的纳米复合抗菌纤维母粒与 70 质量份的 PET 和 PTT 的混合纤维切片 (PET 与 PTT 的质量比为 1 1) 进行混合， 然后进行 说 明 书 CN 102220654 A CN 102220665 A4/4 页 6 熔融纺丝， 制得具有微相分离的防辐射聚酯纤维， 其中纺丝工艺条件为 ： 纺丝温度 300， 纺速 1600m/min， 侧吹风温度 28， 送风相对湿度 80， 风速 0.5m/s。 说 明 书 CN 102220654 A 。