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1、(10)申请公布号 CN 102358740 A (43)申请公布日 2012.02.22 CN 102358740 A *CN102358740A* (21)申请号 201110298002.X (22)申请日 2011.09.28 C07D 473/12(2006.01) A23F 3/36(2006.01) (71)申请人 张海 地址 510640 广东省广州市华南理工大学南 秀村 31 栋 501 号 (72)发明人 张海 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 盛佩珍 (54) 发明名称 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法 (57) 摘要 本发明公开。
2、了一种从茶叶中提取咖啡碱的工 艺方法。该工艺方法先采用微波预处理， 茶叶加 热至不高于超临界CO2萃取温度的下限， 再进行超 声波协同超临界 CO2萃取获得天然咖啡碱 ； 所述 萃取压力为 20 28MPa， 温度为 45 65， 解析 温度为 40 55。本发明有效地强化了提取咖 啡碱的过程， 其提取率达 85 95 ； 采用本发明 工艺方法在不粉碎的茶叶中提取咖啡碱后， 釜内 取出的茶叶不仅保持了原始形状， 而且仍然保留 了茶叶的香味， 特别是保留了 90以上的茶多酚 混合物， 因此该茶叶还可满足特殊消费者的需求 ； 本发明安全、 高效、 成本低并且工艺简单、 操作方 便， 易于规模化生产。
3、。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102358755 A1/1 页 2 1. 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法， 它包括超临界 CO2萃取， 其特征在于 ： 该方法 先采用微波预处理， 再进行超声波协同超临界 CO2萃取， 获得天然咖啡碱。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法， 其特征在于 ： 该方法 的步骤及其工艺条件如下 ： 步骤一 ： 微波预处理 间歇式微波加热茶叶， 其温度不高于超临界 CO2萃取温度的下限 ； 步骤二 ： 超声波协同超临界 CO2萃取 将微波预处。
4、理后的茶叶粉碎或不粉碎， 按固液比为 1 0.05 0.01 加入夹带剂， 置于 已保温至 45 65的超临界 CO2萃取釜内， 然后开启 CO2高压泵以 3 8L/h 的流速向萃 取釜内注入高压CO2气体， 同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为10.10.6的 夹带剂 ； 安装于超临界 CO2萃取釜内的超声波发生器与 CO2高压泵同时工作， 以强化超临界 CO2萃取 ； 步骤三 ： 解析 将萃取釜压力升至2028Mpa， 并保持不变， 含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气 体从萃取釜进入已保温至4055的解析釜， 解析釜内的CO2气体与咖啡碱和夹带剂分离 后， CO2气体经管道重新由 。
5、CO2高压泵加压至 20 28Mpa 进入萃取釜， 继续进行循环萃取咖 啡碱， 分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底， 间歇释放釜底物质并烘干获得天然咖啡碱。 3. 根据权利要求 2 所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法， 其特征在于 ： 所述夹 带剂为水或乙醇。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法， 其特征在于 ： 所 述微波预处理后的茶叶不粉碎是指茶叶保持其原始形状。 权 利 要 求 书 CN 102358740 A CN 102358755 A1/4 页 3 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法 技术领域 0001 本发明涉及提取咖啡碱的方法， 具体是指一种。
6、从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法。 技术背景 0002 从茶叶中提取咖啡碱， 传统的方法是首先通过浸泡或蒸煮获得含有咖啡碱和茶多 酚的混合浸提液， 然后通过不同的方法对混合提取液进行萃取， 分别得到茶多酚和咖啡碱。 目前， 现有技术中依据不同萃取方法可归纳为三大类 ： 即溶剂提取法、 离子沉淀法和树脂吸 附法。但上述方法分别存在不同程度的缺点 ： 如溶剂提取法的产品存在着有机溶剂残留的 可能 ； 离子沉淀法不仅得率低， 而且采用金属盐对茶多酚进行沉淀分离， 金属盐在产品中会 有不同程度的残留 ； 树脂吸附法工艺繁琐， 难以规模化生产。 0003 中国发明专利申请 201010119441.5 公开。
7、了一种脱咖啡因茶叶的生产工艺， 该工 艺采用超临界 CO2萃取， 虽然无需添加化学溶剂， 也无需用到活性炭吸附， 然而该方法萃取 时间相对长， 工艺比较繁琐。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处， 提供一种咖啡碱提取率相对高， 萃 取时间相对短、 成本相对低并且工艺简单、 操作方便， 易以规模化生产的从茶叶中提取咖啡 碱的工艺方法。 0005 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0006 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法， 它包括超临界 CO2萃取， 其特征在于 ： 该方 法先采用微波预处理， 再进行超声波协同超临界 CO2萃取， 获得天然咖啡碱。 0007 上。
8、述这种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法的步骤及其工艺条件如下 ： 0008 步骤一 ： 微波预处理 0009 间歇式微波加热茶叶， 其温度不高于超临界 CO2萃取温度的下限 ； 0010 步骤二 ： 超声波协同超临界 CO2萃取 0011 将微波预处理后的茶叶粉碎或不粉碎， 按固液比为 1 0.05 0.01 加入夹带剂， 置于已保温至4565的超临界CO2萃取釜内， 然后开启CO2高压泵以38L/h的流速向 萃取釜内注入高压 CO2气体， 同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为 1 0.1 0.6 的夹带剂 ； 安装于超临界 CO2萃取釜内的超声波发生器与 CO2高压泵同时工作， 以强化超临 。
9、界 CO2萃取 ； 0012 步骤三 ： 解析 0013 将萃取釜压力升至 20 28Mpa， 并保持不变， 含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压 CO2气体从萃取釜进入已保温至 40 55的解析釜， 解析釜内的 CO2气体与咖啡碱和夹带 剂分离后， CO2气体经管道重新由 CO2高压泵加压至 20 28Mpa 进入萃取釜， 继续进行循环 萃取咖啡碱， 分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底， 间歇释放釜底物质并烘干获得天然咖 啡碱。 说 明 书 CN 102358740 A CN 102358755 A2/4 页 4 0014 所述夹带剂为水或乙醇。 0015 所述微波预处理后的茶叶不粉碎是指茶叶保持其。
10、原始形状。 0016 本发明与现有技术比较具有如下突出的优点 ： 0017 1、 本发明利用微波预处理， 打破茶叶的植物细胞壁， 有利于加速萃取， 再利用超声 波协同超临界 CO2萃取， 有效地强化了提取咖啡碱的过程， 缩短了萃取时间， 提高了天然咖 啡碱的提取率， 经检测其提取率达 85 95； 如果将微波预处理后的茶叶粉碎即更利于加 速萃取。 0018 2、 采用本发明从茶叶提取咖啡碱后， 还可供提取茶多酚混合物， 避免了一般技术 将提取出的咖啡碱和茶多酚再用化学溶剂等方法来分离， 整个提取过程， 除添加乙醇外， 无 需采用化学溶剂分离， 保证了产品无污染。 0019 3、 本发明获得天然。
11、咖啡碱产品， 具有溶解性好、 品性稳定， 无异味等优点， 可用于 医药、 保健品等行业。 0020 4、 采用本发明工艺方法在不粉碎的茶叶中提取咖啡碱后， 釜内取出的茶叶不仅保 持了原始形状， 咖啡碱的脱除率高， 而且仍然保留了茶叶的基本营养成分和香味， 特别是保 留了 90以上的茶多酚混合物， 因此该茶叶还可满足特殊消费者的需求。 0021 5、 本发明安全、 高效、 成本低并且工艺简单、 操作方便， 易以规模化生产。 0022 具体实施方法 0023 通过如下实施例对本发明作进一步的详细描述。但本发明的实施方式不仅限于 此。 0024 本发明的工艺方法先采用微波预处理， 再进行超声波协同超。
12、临界 CO2萃取， 获得天 然咖啡碱。 0025 本实施例采用1升的超临界CO2萃取釜， 安装于超临界CO2萃取釜内的超声波发生 器频率为 25k， 功率为 50 200 瓦可调。 0026 实施例 1 0027 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法步骤及工艺条件如下 ： 0028 步骤一 ： 微波预处理 0029 将 250 克茶叶放入微波炉， 微波加热 30 秒间隔 1 分钟然后再加热 30 秒， 间歇式加 热至 45 ； 0030 步骤二 ： 超声波协同超临界 CO2萃取 0031 首先将微波预处理后且保持其原始形状的茶叶， 按固液比为10.05加入夹带剂 水， 置于已保温至 45的超临界 。
13、CO2萃取釜内， 然后开启 CO2高压泵以 3L/h 的流速向萃取 釜内注入高压 CO2气体， 同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为 1 0.1 的夹带剂 水 25 克 ； 超声波发生器与 CO2高压泵同时工作， 以强化超临界 CO2的萃取 ； 0032 步骤三 ： 解析 0033 当萃取釜内压力升至 20Mpa， 并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变， 含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压 CO2气体进入已保温至 40解析釜内， 解析釜内的 CO2 气体与咖啡碱和夹带剂水分离后， CO2气体经管道重新由 CO2高压泵加压至 20Mpa 进入萃取 釜， 继续进行循环萃取咖啡碱， 分离得到。
14、的咖啡碱和夹带剂沉至釜底， 30 分钟后间歇释放釜 底物质， 即每隔20分钟放一次， 直至3小时后停止萃取， 释放的釜底物质即为咖啡碱和夹带 说 明 书 CN 102358740 A CN 102358755 A3/4 页 5 剂， 经检测其提取率达 85以上。同时释放萃取釜内压力， 取出釜内茶叶， 并加入新的茶叶 继续提取咖啡碱， 而釜内取出的茶叶仍然保持了原始形状， 保留了茶叶的基本营养成分和 香味， 特别是保留了 90以上的茶多酚混合物， 因此该茶叶是脱咖啡碱的， 还可满足特殊消 费者的需求。 0034 实施例 2 0035 步骤一 ： 微波预处理 0036 将 250 克茶叶放入微波炉。
15、， 微波加热 30 秒间隔 1 分钟然后再加热 30 秒， 间歇式加 热至 45 ； 0037 步骤二 ： 超声波强化超临界 CO2萃取 0038 首先将微波预处理后且保持其原始形状的茶叶， 按固液比为10.01加入夹带剂 即 30乙醇， 置于已保温至 55的超临界 CO2萃取釜内， 然后开启 CO2高压泵以 8L/h 的流 速向萃取釜内注入高压CO2气体， 同时开启夹带剂泵向萃取釜内注入按固液比为10.5的 夹带剂即 30乙醇 ； 超声波发生器与 CO2高压泵同时工作， 以强化超临界 CO2的萃取 ； 0039 步骤三 ： 解析 0040 当萃取釜内压力升至 24Mpa， 并通过调节萃取釜至。
16、解析釜间的阀门保持压力不变， 含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压CO2气体进入已保温至48解析釜内， 解析釜内的CO2气 体与咖啡碱和夹带剂30乙醇分离后， CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至24Mpa进入 萃取釜， 继续进行循环萃取咖啡碱， 分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底， 45 分钟后间歇释 放釜底物质， 即每隔25分钟放一次， 直至3.5小时后停止萃取， 释放的釜底物质即为咖啡碱 和夹带剂， 经检测其提取率达 90以上。同时释放萃取釜内压力， 取出釜内茶叶， 并加入新 的茶叶继续提取咖啡碱， 而釜内取出的茶叶仍然保持了原始形状， 保留了茶叶的基本营养 成分和香味， 特别是保留了 90。
17、以上的茶多酚混合物， 因此该茶叶是脱咖啡碱的， 还可满足 特殊消费者的需求。 0041 实施例 3 0042 一种从茶叶中提取咖啡碱的工艺方法步骤及工艺条件如下 ： 0043 步骤一 ： 微波预处理 0044 将 250 克茶叶放入微波炉， 微波加热 30 秒间隔 1 分钟然后再加热 30 秒， 间歇式加 热至 45 ； 0045 步骤二 ： 超声波强化超临界 CO2萃取 0046 首先将微波预处理后粉碎至 40 目后， 按固液比为 1 0.01 加入夹带剂水， 置于已 保温至 65超临界 CO2萃取釜内， 然后开启 CO2高压泵以 5L/h 的流速向萃取釜内注入高压 CO2气体， 同时开启夹。
18、带剂泵向萃取釜内注入按固液比为 1 0.6 的夹带剂水 150 克 ； 超声 波发生器与 CO2高压泵同时工作， 以强化超临界 CO2的萃取。 0047 步骤三 ： 解析 0048 当萃取釜内压力升至 28Mpa， 并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变， 含有萃取物咖啡碱和夹带剂的高压 CO2气体进入已保温至 55解析釜内， 解析釜内的 CO2 气体与咖啡碱和夹带剂水分离后， CO2气体经管道重新由 CO2高压泵加压至 28Mpa 进入萃取 釜， 继续进行循环萃取咖啡碱， 分离得到的咖啡碱和夹带剂沉至釜底， 30 分钟后间歇释放釜 底物质， 即每隔30分钟放一次， 直至4小时后停止萃取， 释放的釜底物质即为咖啡碱和夹带 说 明 书 CN 102358740 A CN 102358755 A4/4 页 6 剂， 经检测其提取率达 95。同时释放萃取釜内压力， 取出釜内茶叶， 并加入新的茶叶继续 提取咖啡碱。 说 明 书 CN 102358740 A 。