一种提取欧前胡素的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010247120.3

申请日:

2010.08.06

公开号:

CN102344453A

公开日:

2012.02.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 493/04申请公布日:20120208|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 493/04申请日:20100806|||公开

IPC分类号:

C07D493/04

主分类号:

C07D493/04

申请人:

苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司

发明人:

孙世芳

地址:

215000 江苏省苏州市工业园区钟南街388号钟南花苑17幢1406室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的从蛇床子中提取欧前胡素的方法,工艺步骤为取蛇床子粗粉,用3-8倍量10-90%乙醇浸泡2-6次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得浅黄色块晶欧前胡素。采用本发明制备欧前胡素,产品纯度高,易于实现产业化放大。

权利要求书

1: 一种欧前胡素的提取方法, 其特征在于所述的方法包括下列步骤 : 1) 醇提 : 取蛇床子粗粉, 用 3-8 倍量 10-90%乙醇提取 2-6 次, 合并药液, 滤过, 减压回 收乙醇并浓缩至浸膏状, 分为油层和水层, 取油层 ; 2) 萃取结晶 : 油层用石油醚萃取后静置, 析出结晶, 过滤, 母液放置凝固后, 加入乙醇 加热溶解, 放置后析出结晶, 用无水乙醇重结晶, 得欧前胡素产品。
2: 根据权利要求 1 所述提取方法, 其特征在于所述乙醇提取条件为 : 加入 5 倍量 80% 乙醇回流提取 3 次。

说明书


一种提取欧前胡素的方法

    技术领域 :
     本发明涉及一种提取欧前胡素的方法, 尤其是一种从蛇床子中提取欧前胡素的方 法。 背景技术 :
     欧前胡素 (Imperatorin) 是浅黄色块晶。
     分子式 : C16H14O4
     分子量 : 270.3
     分子结构 :
     化学分类 : 香豆素类 欧前胡素是中药蛇床子中含有的有效成分, 具有多种药理作用。发明内容 :
     发明人经工艺优化试验, 发明了提取一种欧前胡素的方法。 该工艺简单易操作, 产 品收率高, 生产成本低。
     本发明是采用以下技术方案实现的 :
     1) 醇提 : 取蛇床子粗粉, 用 3-8 倍量 10-90%乙醇提取 2-6 次, 合并药液, 滤过, 减 压回收乙醇并浓缩至浸膏状, 分为油层和水层, 取油层 ; 2) 萃取结晶 : 油层用石油醚萃取后静置, 析出结晶, 过滤, 母液放置凝固后, 加入 乙醇加热溶解, 放置后析出结晶, 用无水乙醇重结晶, 得欧前胡素产品。
     上述提取方法, 其特征在于所述乙醇提取条件为 : 加入 5 倍量 80%乙醇回流提取 3 次。
     采用上述技术方案制备欧前胡素, 操作简便、 污染少、 设备投入小, 利于大生产操 作。
     下面将结合具体实施方式进一步说明本发明, 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
     具体实施方式 :实施例 1
     取蛇床子粗粉 100g, 用 5 倍量 80%乙醇浸泡 3 次, 合并药液, 滤过, 减压回收乙醇 并浓缩至浸膏状, 分为油层和水层, 油层用石油醚萃取后静置, 析出结晶, 过滤, 母液放置凝 固后, 加入乙醇加热溶解, 放置后析出结晶, 用无水乙醇重结晶, 得 3.69g 浅黄色块晶 - 欧前 胡素, HPLC 检测纯度为 99.3%。
     实施例 2
     取蛇床子粗粉 100g, 用 3 倍量 30%乙醇浸泡 2 次, 合并药液, 滤过, 减压回收乙醇 并浓缩至浸膏状, 分为油层和水层, 油层用石油醚萃取后静置, 析出结晶, 过滤, 母液放置凝 固后, 加入乙醇加热溶解, 放置后析出结晶, 用无水乙醇重结晶, 得 2.14g 浅黄色块晶 - 欧前 胡素, HPLC 检测纯度为 98.6%。
     实施例 3
     取蛇床子粗粉 100g, 用 8 倍量 90%乙醇浸泡 6 次, 合并药液, 滤过, 减压回收乙醇 并浓缩至浸膏状, 分为油层和水层, 油层用石油醚萃取后静置, 析出结晶, 过滤, 母液放置凝 固后, 加入乙醇加热溶解, 放置后析出结晶, 用无水乙醇重结晶, 得 4.86g 浅黄色块晶 - 欧前 胡素, HPLC 检测纯度为 96.4%。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102344453A43申请公布日20120208CN102344453ACN102344453A21申请号201010247120322申请日20100806C07D493/0420060171申请人苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区钟南街388号钟南花苑17幢1406室72发明人孙世芳54发明名称一种提取欧前胡素的方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的从蛇床子中提取欧前胡素的方法,工艺步骤为取蛇床子粗粉,用38倍量1090乙醇浸泡26次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,油层用石油醚萃取后静置,析。

2、出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得浅黄色块晶欧前胡素。采用本发明制备欧前胡素,产品纯度高,易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102344473A1/1页21一种欧前胡素的提取方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤1醇提取蛇床子粗粉,用38倍量1090乙醇提取26次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,取油层;2萃取结晶油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得欧前胡素产品。2根据。

3、权利要求1所述提取方法,其特征在于所述乙醇提取条件为加入5倍量80乙醇回流提取3次。权利要求书CN102344453ACN102344473A1/2页3一种提取欧前胡素的方法技术领域0001本发明涉及一种提取欧前胡素的方法,尤其是一种从蛇床子中提取欧前胡素的方法。背景技术0002欧前胡素IMPERATORIN是浅黄色块晶。0003分子式C16H14O40004分子量27030005分子结构00060007化学分类香豆素类0008欧前胡素是中药蛇床子中含有的有效成分,具有多种药理作用。发明内容0009发明人经工艺优化试验,发明了提取一种欧前胡素的方法。该工艺简单易操作,产品收率高,生产成本低。0。

4、010本发明是采用以下技术方案实现的00111醇提取蛇床子粗粉,用38倍量1090乙醇提取26次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,取油层;00122萃取结晶油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得欧前胡素产品。0013上述提取方法,其特征在于所述乙醇提取条件为加入5倍量80乙醇回流提取3次。0014采用上述技术方案制备欧前胡素,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。0015下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式说明书CN10234。

5、4453ACN102344473A2/2页40016实施例10017取蛇床子粗粉100G,用5倍量80乙醇浸泡3次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得369G浅黄色块晶欧前胡素,HPLC检测纯度为993。0018实施例20019取蛇床子粗粉100G,用3倍量30乙醇浸泡2次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得214G浅黄色块晶欧前胡素,HPLC检测纯度为986。0020实施例30021取蛇床子粗粉100G,用8倍量90乙醇浸泡6次,合并药液,滤过,减压回收乙醇并浓缩至浸膏状,分为油层和水层,油层用石油醚萃取后静置,析出结晶,过滤,母液放置凝固后,加入乙醇加热溶解,放置后析出结晶,用无水乙醇重结晶,得486G浅黄色块晶欧前胡素,HPLC检测纯度为964。说明书CN102344453A。

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