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1、10申请公布号CN102351809A43申请公布日20120215CN102351809ACN102351809A21申请号201110276382722申请日20110919C07D277/7220060171申请人石药集团河北中润制药有限公司地址050041河北省石家庄市丰收路47号72发明人马文婵卢华郝金恒薛磊磊殷力伟宁文玲李国平74专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人米文智54发明名称一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法57摘要本发明公开了一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，包括下述步骤将头孢曲松钠结晶母液用硫酸溶液调节PH值2050；将。
2、步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒，蒸出的溶媒总量控制在母液总量的7590，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至035、过滤，滤液备用；将步骤所得滤液中加入15倍滤液体积的水进行搅拌，析出固体；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑。本发明的方法具有操作简单、收率高、成本低、污染小等优点，具有良好的应用前景。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102351816A1/1页21一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于包括下述步骤将头孢曲松钠结晶母液用硫酸溶液调节PH值2050；将步骤所得母液加热。
3、蒸馏，蒸出溶媒，蒸出的溶媒总量控制在母液总量的7590，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至035、过滤，滤液备用；将步骤所得滤液中加入15倍滤液体积的水进行搅拌，析出固体；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑。2根据权利要求1所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤中的硫酸溶液的质量浓度为8598。3根据权利要求1或2所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤中加硫酸溶液调节PH值至30。4根据权利要求3所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤中蒸出的溶媒。
4、总量控制在母液总量的80。5根据权利要求4所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤中残留溶液降温至510。6根据权利要求5所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤中加入3倍滤液体积的水。权利要求书CN102351809ACN102351816A1/3页3一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法技术领域0001本发明涉及一种回收2巯基苯并噻唑的方法，尤其是一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法。背景技术00022巯基苯并噻唑（又叫做2硫醇基苯并噻唑，商品名为促进剂M）是橡胶工业中重要的硫化促进剂，广泛应。
5、用于制造轮胎、胶带等多种橡胶制品，同时它还可作为电镀添加剂、光亮剂、润滑油添加剂、金属防腐剂等使用。在制药工业中，由它生产的二硫化二苯并噻唑（商品名促进剂DM）是生产头孢菌素类抗生素中间体的重要原料，主要用于制备头孢活性酯，如AE活性酯、头孢他啶活性酯、头孢唑兰活性酯、头孢地尼活性酯、头孢克肟活性酯等。0003在头孢药物如头孢曲松钠、头孢噻肟钠等生产过程中会产生大量的副产物2巯基苯并噻唑，由于后处理麻烦，回收成本高，不少企业将废物转移他处或直接排放，导致严重的环境污染。因此研究开发资源化利用技术将副产物回收再利用，可大幅度减少废物的排放量，符合循环经济的要求，具有重要的社会和经济意义。0004。
6、中国专利ZL031226242报道从头孢噻肟钠生产废渣中回收2硫醇基苯并噻唑的方法主要为将废渣用浓碱浸取过滤，滤液用硫酸溶液或盐酸调节PH，过滤分离得滤饼，滤饼为粗品2巯基苯并噻唑，再用醇或酮对粗品2巯基苯并噻唑进行重结晶得到精制2巯基苯并噻唑。此工艺虽然达到了回收2巯基苯并噻唑的目的，但要经过反复提纯精制，工艺操作繁琐、能耗大，同时产生大量的高盐废水，对环境造成一定损害，给环保带来很大压力。发明内容0005本发明的目的在于提供一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑的方法，此方法具有操作简单、收率高、成本低、污染小等优点。0006为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案包括下述步骤将头。
7、孢曲松钠结晶母液用硫酸溶液调节PH值2050；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒，蒸馏后的残留溶液备用；蒸出溶媒的体积为母液总体积的7590；将步骤所得残留溶液降温至035、过滤，滤液备用；将步骤所得滤液中加入15倍滤液体积的水进行搅拌，析出固体；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑。0007所述步骤中硫酸溶液的质量浓度为8598。0008所述步骤中加硫酸溶液调节PH值优选30。0009所述步骤中蒸出溶媒的体积优选母液总体积的80。0010所述步骤中残留溶液降温至035。说明书CN102351809ACN102351816A2/3页40011所述步骤中残留溶液降温优选510。
8、。0012所述步骤中加入水的体积优选3倍滤液体积。0013本发明所述方法，向头孢曲松钠结晶母液中加硫酸溶液调节PH为2050，是因为在头孢曲松钠生产过程中产生的除2巯基苯并噻唑之外的杂质在该PH条件下降温会析出，而母液中含有的2巯基苯并噻唑在此条件下不会析出，这样就能将2巯基苯并噻唑和头孢曲松钠生产过程中产生的另一杂质分开；蒸出溶媒的体积控制在母液总体积的7590，此时残留溶液中2巯基苯并噻唑以及另一杂质的浓度较合适，使得残留溶液在降温后另一杂质大量析出而2巯基苯并噻唑尽可能少析出，以便尽可能完全的去除另一杂质而不降低2巯基苯并噻唑的收率，蒸出溶媒的体积优选母液总体积的80是因为此条件下降温，。
9、另一杂质析出最多而2巯基苯并噻唑不析出；将残留溶液降温至035，也是为了使另一杂质充分析出，优选510是因为此条件下另一杂质析出最多而能耗最低；加入15倍滤液体积的水是为了让2巯基苯并噻唑析出，加入3倍滤液体积的水时，投入产出收益最大。0014采用上述技术方案所产生的有益效果在于1本发明的工艺方法从头孢曲松钠结晶母液中回收2巯基苯并噻唑，其纯度可达到国家工业级产品标准，回收率达90以上。00152本发明的工艺方法不仅减少了废物排放，减轻了环境污染，而且为企业带来了显著的经济效益。相较于以往浸取工艺（碱溶酸析溶媒纯化）相比，在不降低产品质量的情况下，减少的酸碱的用量，去除了有机溶媒，大大降低了生。
10、产成本、减少了高盐废水产生量、简化了生产工艺。00163本发明通过调节废液PH值和温度来去除杂质，后期再加入适量的水萃取，从而保证了产品的回收率和纯度。采用本发明的工艺方法从头孢类抗生素生产废液中回收2巯基苯并噻唑质量可以达到工业标准，具有良好的推广应用前景。具体实施方式0017实施例12000ML圆底烧瓶中，加入头孢曲松钠母液1600ML，加入质量浓度为98的硫酸溶液调节PH50；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒1200ML，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至10，有少量固体析出，过滤，滤除固体，滤液备用；将步骤所得滤液中加入4倍滤液体积的水进行搅拌，有大量固体析出；将步骤所得固。
11、体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑，称重121G，回收率为939；取样，高效液相检测，含量为9812。0018实施例22000ML圆底烧瓶中，加入头孢曲松钠母液1600ML，加入质量浓度为85的硫酸溶液调节PH30；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒1280ML，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至5，有少量固体析出，过滤，滤除固体，滤液备用；将步骤所得滤液中加入3倍滤液体积的水进行搅拌，有大量固体析出；说明书CN102351809ACN102351816A3/3页5将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑，称重126G，回收率为978；取样，高效液相检测。
12、，含量为9841。0019实施例32000ML圆底烧瓶中，加入头孢曲松钠母液1600ML，加入质量浓度为90的硫酸溶液调节PH20；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒1440ML，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至35，有少量固体析出，过滤，滤除固体，滤液备用；将步骤所得滤液中加入1倍滤液体积的水进行搅拌，有大量固体析出；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑，称重116G，回收率为901；取样，高效液相检测，含量为9852。0020实施例42000ML圆底烧瓶中，加入头孢曲松钠母液1600ML，加入质量浓度为95的硫酸溶液调节PH40；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸。
13、出溶媒1360ML，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至0，有少量固体析出，过滤，滤除固体，滤液备用；将步骤所得滤液中加入2倍滤液体积的水进行搅拌，有大量固体析出；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑，称重118G，回收率为916；取样，高效液相检测，含量为9824。0021实施例52000ML圆底烧瓶中，加入头孢曲松钠母液1600ML，加入质量浓度为95的硫酸溶液调节PH30；将步骤所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒1200ML，蒸馏后的残留溶液备用；将步骤所得残留溶液降温至25，有少量固体析出，过滤，滤除固体，滤液备用；将步骤所得滤液中加入5倍滤液体积的水进行搅拌，有大量固体析出；将步骤所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2巯基苯并噻唑，称重120G，回收率为932；取样，高效液相检测，含量为9836。说明书CN102351809A。