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1、(10)申请公布号 CN 103566887 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103566887 A (21)申请号 201310602317.8 (22)申请日 2013.11.25 B01J 20/20(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 1/64(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 李金城 沈雨樨 莫德清 李文文 施钦 (54) 发明名称 能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料 的制备方法 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种能去除废水中砷的山核桃 壳生物质遗态材料的制备方法。（1） 将山核桃壳削 去内部薄膜质结构， 干燥后在体积浓度为 6%8% 的稀氨水中于 100下浸煮 46 小时做抽提预处 理， 再洗净干燥。 （2） 将 12 克硝酸铁溶于体积比 为 1:1 的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实 验前驱体溶液。 （3） 将步骤 （1） 制得的产物浸渍 在步骤 （2） 所得溶液中， 水浴控制一周后取出试 样烘干， 重复浸渍、 烘干过程 3 次。 （4） 在马弗炉 中450550焙烧13小时后炉冷至室温， 粉碎并 过 100 目筛。本发明利用山核桃壳丰富的孔隙结 构， 以及氧化铁对重金属的去除效果制成生物。
3、质 材料， 获得一个既能保持山核桃壳内部丰富空隙 结构特性又能具备氧化铁的吸附性能的生物质吸 附材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103566887 A CN 103566887 A 1/1 页 2 1. 一种能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法， 其特征在于具体步骤 为 ： （1） 将山核桃壳削去内部薄膜质结构， 干燥后切割为近似等大的小块体， 然后在体积浓 度为 6%8% 的稀氨水中于 100下浸煮 46 小时做抽提预处理， 再洗净。
4、干燥 ； （2） 将 12 克硝酸铁溶于体积比为 1:1 的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验前 驱体溶液 ； （3） 将步骤 （1） 制得的产物浸渍在步骤 （2） 所得实验前驱体溶液中， 在 4060的条件 下水浴控制一周后取出试样烘干 2030 小时， 重复上述浸渍、 烘干过程 3 次 ； （4） 将步骤 （3） 所得产物在马弗炉中 450550焙烧 13 小时后炉冷至室温， 粉碎并过 100 目筛， 即获得山核桃壳生物质遗态材料。 权 利 要 求 书 CN 103566887 A 2 1/2 页 3 能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及生物质。
5、材料研究领域， 特别是一种能去除废水中砷的山核桃壳生物质 遗态材料的制备方法。 背景技术 0002 近年来， 随着我国社会经济的快速发展， 工厂企业如造纸、 冶炼、 燃料、 电池等大量 行业得到了快速发展， 随之而来的是大量含重金属废水、 固体废弃物和废气被排放到环境 中， 这对一些地区的环境造成比较大的压力， 环境中的重金属有很强的毒性， 已对生物体造 成了严重威胁。而砷作为重金属污染元素多与其他矿物 （如有色金属矿物） 伴生存在， 由于 自然释放和人为的开发， 尤其是对贫矿的大量开采和使用， 生产过程中大量砷随主元素被 开发出来进入环境。采矿、 有色金属冶炼、 硫酸制备、 化工染料及农药生。
6、产等工业领域排出 的废水往往含有高浓度砷 目前， 有很多处理含砷废水的方法， 如化学沉淀法、 离子交换法、 电化学处置、 反渗透法 等。然而， 这些方法在去除低浓度砷时效率较低且处理费用较高。由此， 生物吸附法作为一 种成本低廉的方法越来越受到人们青睐， 此外， 这种方法所用的材料也具有无二次污染、 环 境友好等特点。 0003 生物质材料是以木本植物、 禾本植物和藤本植物及其加工剩余物和废弃物为原 料， 通过物理、 化学和生物等高技术手段， 加工制造性能优异、 附加值高的新材料。 山核桃壳 一直以来被直接丢弃而未被有效地利用， 相关资料及实验利用山核桃壳生产活性炭， 但产 量很低。利用山核桃。
7、壳丰富的孔隙结构， 以及氧化铁对重金属的去除效果制成的生物质材 料， 既能保持山核桃壳内部丰富空隙结构特性又能具备氧化铁的吸附性能， 因此可以作为 新型的吸附材料。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种生物质遗态材料的制备方法， 制得的遗态材料可有效吸 附及去除重金属废水中的砷。 0005 具体步骤为 ： （1） 将山核桃壳削去内部薄膜质结构， 干燥后切割为近似等大的小块体， 然后在体积浓 度为 6%8% 的稀氨水中于 100下浸煮 46 小时做抽提预处理， 再洗净干燥。 0006 （2） 将 12 克硝酸铁溶于体积比为 1:1 的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实 验前驱体溶液。 00。
8、07 （3） 将步骤 （1） 制得的产物浸渍在步骤 （2） 所得实验前驱体溶液中， 在 4060的 条件下水浴控制一周后取出试样烘干 2030 小时， 重复浸渍、 烘干过程 3 次。 0008 （4） 将步骤 （3） 所得产物在马弗炉中 450550焙烧 13 小时后炉冷至室温， 粉碎 并过 100 目筛， 即获得山核桃壳生物质遗态材料。 0009 本发明利用山核桃壳丰富的孔隙结构， 以及氧化铁对重金属的去除效果制成生物 说 明 书 CN 103566887 A 3 2/2 页 4 质材料， 获得一个既能保持山核桃壳内部丰富空隙结构特性又能具备氧化铁的吸附性能的 生物质吸附材料。 具体实施方式。
9、 0010 实施例 ： （1） 将山核桃壳削去内部薄膜质结构， 干燥后切割为长、 宽、 高均为 1-2 厘米的小块体， 然后在体积浓度为 7% 的稀氨水中于 100下浸煮 5 小时做抽提预处理， 随后将山核桃壳洗 净， 70下干燥 24 小时。 0011 （2） 将 1 克硝酸铁溶于体积比为 1:1 的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验 前驱体溶液。 0012 （3） 将步骤 （1） 制得的产物浸渍在步骤 （2） 所得实验前驱体溶液中， 在 50的条件 下水浴控制一周后取出试样烘干 24 小时， 重复上述浸渍、 烘干过程 3 次。 0013 （4） 将步骤 （3） 所得产物在马弗炉中 500焙烧 2 小时后炉冷至室温 ； 利用万能粉 碎机粉碎并过 100 目筛， 即获得山核桃壳生物质遗态材料即山核桃壳复合材料吸附剂。 0014 在恒温条件下选 100 ml 的具塞三角瓶， 每个三角瓶中加入 100ml 的 As 离子溶液 和 1 g 山核桃壳粉， 反应 120 分钟 完成。在实验设定范围内， 砷初始浓度为 10mg/L， 溶液 初始 pH=5， 温度为 30， 吸附粒径小于 100 目， 吸附剂用量为 0.7mg/50mL， 吸附时间为 5 小 时时， 对砷的去除效率最高， 为 90%。 说 明 书 CN 103566887 A 4 。