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1、(10)申请公布号 CN 103539870 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103539870 A (21)申请号 201310515214.8 (22)申请日 2013.10.28 C08B 37/14(2006.01) (71)申请人 宜宾海丝特纤维有限责任公司 地址 644004 四川省宜宾市南广盐坪坝 申请人 宜宾丝丽雅股份有限公司 (72)发明人 邓传东 李蓉玲 贺敏 唐孝兵 莫世清 (74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51211 代理人 邹翠 (54) 发明名称 从植物纤维中提取半纤维素的方法 (57) 摘要 本发明为了解决乙醇提取半。
2、纤维素成本高的 问题， 提供了一种从植物纤维中提取半纤维素的 方法。其特征在于 ： 用质量分数为 5%15% 的碱 溶液溶解植物纤维， 然后经压榨得到的碱液经常 规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵 进入陶瓷膜装置进行错流过滤， 将得到的浓缩液 加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维 素 ； 所述经预过滤后的碱液含碱 50100g/l， 含半 纤维素 4060g/l。整个过程基本上都是采用纯物 理方法进行半纤维素的提取， 得到的半纤维素纯 度高， 且运行成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利。
3、申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103539870 A CN 103539870 A 1/1 页 2 1. 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 用质量分数为 5%15% 的碱溶液溶 解植物纤维， 然后经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵 进入陶瓷膜装置进行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得 半纤维素 ； 所述经预过滤后的碱液含碱 50100g/l， 含半纤维素 4060g/l。 2. 根据权利要求 1 所述的从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 所述的陶 瓷膜截留分子量为 100。
4、05000。 3. 根据权利要求 1 所述的从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 所述的加 酸中和至 PH=67。 4. 根据权利要求 1 所述的从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 所述陶瓷 膜运行的温度为 6080， 过膜压差不超过 2bar。 5. 根据权利要求 1 所述的从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 所述碱液 的进膜压力为 36 bar。 权 利 要 求 书 CN 103539870 A 2 1/4 页 3 从植物纤维中提取半纤维素的方法 技术领域 0001 本发明属于资源化利用领域， 具体涉及一种从植物纤维中提取半纤维素的方法。 背景技术 。
5、0002 半纤维素是全球广泛存在的天然聚合物， 在能源日益枯竭、 温室效应日益严重的 情况下， 生物质的开发利用越来越受到人类的重视， 但目前还存在不少难点， 半纤维素的综 合利用更是如此， 半纤维素由于其自身的缺点， 如易降解、 难分离等， 其利用价值往往容易 被人们忽视。 0003 现有的半纤维素的提取主要是在玉米纤维中， 主要的提取方法是水提取法和醇析 法。如 200610069003.6， 名称为 “一种从植物纤维中提取半纤维素的方法” 的发明专利， 该发明公开了一种提取半纤维素的方法， 其主要步骤如下 ： 将植物纤维、 碱、 水混合后放入 带有搅拌装置和加热系统的反应釜中， 将反应釜。
6、温度升至 35 85， 同时在 300RPM 2000RPM的转速条件下， 搅拌10S10MIN， 以常规方法过滤或离心， 得到的滤液或上清液即 为半纤维素的提取液 ； 向半纤维素的提取液中加入其 2 3 倍体积量的 80% 95% 的乙醇， 使可溶性半纤维素沉淀， 常规过滤， 收集产物并干燥， 得半纤维素。在上述的半纤维素的提 取方法中， 需要加入大量的乙醇进行沉降， 成本较高。 发明内容 0004 本发明为了解决乙醇提取半纤维素成本高的问题， 提供了一种从植物纤维中提取 半纤维素的方法。整个过程基本上都是采用纯物理方法进行半纤维素的提取， 得到的半纤 维素纯度高， 且运行成本低。 0005。
7、 为实现上述发明目的， 本发明采用如下的技术方案 ： 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 其特征在于 ： 用质量分数为 5%15% 的碱溶液溶解 植物纤维， 然后经压榨得到的碱液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进 入陶瓷膜装置进行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半 纤维素 ； 所述经预过滤后的碱液含碱 50100g/l， 含半纤维素 4060g/l。 0006 本发明所述的植物纤维包括木材、 竹材、 绵短绒等。 0007 所述的陶瓷膜截留分子量为 10005000， 以物料碱和半纤维素的分子量来选择， 允 许分子量在 1000 以下的物料通过，。
8、 由于半纤维素分子量在 1000 以上， 基本上被截留下来， 不被通过， 有效实现了碱液和半纤维素的分离。 0008 在陶瓷膜的过滤过程中， 随着过滤时间的推移， 料液体系的粘度逐渐升高， 越来越 粘稠， 一般的过滤膜达不到要求， 易堵塞， 且难清洗， 使用寿命短， 而陶瓷膜不易堵塞， 且易 清洗， 符合半纤维素的过滤要求。 0009 本发明的过滤方式采用错流过滤， 避免了在死端过滤过程中产生堵塞现象， 料液 流经膜的表面， 在压力的作用下液体及小分子物质透过膜， 而不溶性物质和大分子物质则 被截留， 料液因流速而产生的冲刷作用将膜截留的物质从表面剥离并带走， 错流过滤的冲 说 明 书 CN 。
9、103539870 A 3 2/4 页 4 刷作用可以降低膜的污染程度， 因而可以在较长时间内使膜维持较高的渗透通量。 同时， 错 流过程避免了在死端过滤过程中依靠滤饼层进行过滤的情况， 分离发生在膜表面而不是在 滤饼层中， 因而滤液质量在整个过程中是均一而稳定的。 0010 所述的加酸中和至 PH=67， 半纤维素的析出效果最好。 0011 所述陶瓷膜运行的温度为 6080， 过膜压差不超过 2bar。 0012 所述碱液的进膜压力为 36 bar。 0013 本发明的半纤维素提取方法， 最后得到浓缩液的碱液浓度为 36g/l， 半纤维素浓 度的 5060g/l。 0014 本发明半纤维素的。
10、收率为 7080%。 0015 本发明的有益效果在于 ： 1、 本发明采用陶瓷膜来提取植物纤维中的半纤维素， 为纯物理方法进行半纤维素的提 取， 与现有技术通过乙醇来提取半纤维素， 得到的半纤维素纯度更高， 且运行成本低 ； 同时， 过滤后的滤出液中半纤含量很低， 碱浓基本不变， 可重复循环使用， 不会产生环保压力。 0016 2、 本发明在进行陶瓷膜过滤前， 对碱液先进行预过滤， 控制碱含量为 50100g/l， 半纤维素为 4060g/l， 有助于提高陶瓷膜的过率效率， 提高半纤维素的收率。 0017 3、 本发明选择陶瓷膜来过滤半纤维素， 是考虑了陶瓷膜的过滤效率， 以及陶瓷膜 不易堵塞。
11、， 易清洗的特性， 完全符合半纤维素的过滤要求， 半纤维素的收率高， 且易于工艺 过程流畅， 易于维护。 0018 4、 本发明选择陶瓷膜截留分子量为 10005000， 是以物料碱和半纤维素的分子量 来选择， 允许分子量在 1000 以下的物料通过， 由于半纤维素分子量在 1000 以上， 基本上被 截留下来， 不被通过， 是有效实现碱液和半纤维素分离的保障。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。 0020 实施例 1 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 5% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后经 压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒。
12、杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行 错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经预 过滤后的碱液含碱 50g/l， 含半纤维素 40g/l。 0021 得到浓缩液的碱液浓度为 3g/l， 半纤维素浓度的 50g/l。 0022 半纤维素的收率为 70%。 0023 实施例 2 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 15% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后 经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进 行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经 预过滤后的碱。
13、液含碱 100g/l， 含半纤维素 60g/l。 0024 所述的陶瓷膜截留分子量为 1000。 0025 得到浓缩液的碱液浓度为 6g/l， 半纤维素浓度的 60g/l。 0026 半纤维素的收率为 80%。 说 明 书 CN 103539870 A 4 3/4 页 5 0027 本发明所述的常规预过滤方法是指常规的膜过滤、 板框过滤、 微孔过滤等。 0028 实施例 3 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 10% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后 经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进 行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤。
14、维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经 预过滤后的碱液含碱 60g/l， 含半纤维素 50g/l。 0029 所述陶瓷膜的过滤面积为 200M2， 回流量在 40M3/h。 0030 所述的陶瓷膜截留分子量为 10005000。 0031 所述的加酸中和至 PH=6。 0032 得到浓缩液的碱液浓度为 4g/l， 半纤维素浓度的 58g/l。 0033 半纤维素的收率为 72%。 0034 本发明所述的常规预过滤方法是指膜过滤。 0035 实施例 4 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 12% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后 经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通。
15、过泵进入陶瓷膜装置进 行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经 预过滤后的碱液含碱 70g/l， 含半纤维素 45g/l。 0036 所述陶瓷膜的过滤面积为 240M2， 回流量在 70M3/h。 0037 所述的陶瓷膜截留分子量为 2000。 0038 所述的加酸中和至 PH=7。 0039 所述陶瓷膜运行的温度为 60， 过膜压差为 2bar。 0040 得到浓缩液的碱液浓度为 5g/l， 半纤维素浓度的 55g/l。 0041 半纤维素的收率为 78%。 0042 本发明所述的常规预过滤方法是指板框过滤。 0043 实施例 5 从植物纤维。
16、中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 8% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后经 压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行 错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经预 过滤后的碱液含碱 80g/l， 含半纤维素 55g/l。 0044 所述陶瓷膜的过滤面积为 240M2， 回流量在 50M3/h。 0045 所述的陶瓷膜截留分子量为 3000。 0046 所述的加酸中和至 PH=6。 0047 所述陶瓷膜运行的温度为 80， 过膜压差为 1bar。 0048 所述碱液的进膜压力为 6 bar。 0049 得到浓缩。
17、液的碱液浓度为 5.5g/l， 半纤维素浓度的 54g/l。 0050 半纤维素的收率为 76%。 0051 本发明所述的常规预过滤方法是指微孔过滤。 0052 实施例 6 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 9% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后经 说 明 书 CN 103539870 A 5 4/4 页 6 压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行 错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经预 过滤后的碱液含碱 90g/l， 含半纤维素 42g/l。 0053 所述陶瓷膜的过滤面积为 240M2，。
18、 回流量在 60M3/h。 0054 所述的陶瓷膜截留分子量为 4000。 0055 所述的加酸中和至 PH=7。 0056 所述陶瓷膜运行的温度为 70， 过膜压差为 1.5bar。 0057 所述碱液的进膜压力为 3bar。 0058 得到浓缩液的碱液浓度为 4.5g/l， 半纤维素浓度的 53g/l。 0059 半纤维素的收率为 79%。 0060 实施例 7 从植物纤维中提取半纤维素的方法， 用质量分数为 12% 的碱溶液溶解植物纤维， 然后 经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质， 再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进 行错流过滤， 将得到的浓缩液加酸中和， 收集析出的半纤维素并烘干， 得半纤维素 ； 所述经 预过滤后的碱液含碱 85g/l， 含半纤维素 52g/l。 0061 所述的陶瓷膜截留分子量为 4500。 0062 所述的加酸中和至 PH=6。 0063 所述陶瓷膜运行的温度为 65， 过膜压差为 0.8bar。 0064 所述碱液的进膜压力为 5 bar。 0065 得到浓缩液的碱液浓度为 5.8g/l， 半纤维素浓度的 51g/l。 0066 半纤维素的收率为 76%。 说 明 书 CN 103539870 A 6 。