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1、10申请公布号CN102329312A43申请公布日20120125CN102329312ACN102329312A21申请号201110210025022申请日20110726C07D407/1420060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆刘东锋54发明名称一种夏佛塔苷的提纯方法57摘要本发明提供一种夏佛塔苷的提纯方法，尤其是涉及一种从广金钱草中提纯夏佛塔苷的方法。方法是将广金钱草药材粉碎，加入5碳酸氢钠溶液进行加热提取，提取液调酸，加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇至干，再采用高速逆流色谱法分。
2、离得到高含量的夏佛塔苷。本方法采用高速逆流法纯化夏佛塔苷，工艺专属性强，收率高，纯度高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102329322A1/1页21一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于包含以下步骤1）提取将广金钱草药材粉碎，加入5碳酸氢钠溶液进行加热提取，收集提取液；2）除杂将提取液在室温条件下加酸调节至PH25，加水饱和正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇得干燥物；3）色谱纯化将上述干燥物采用高速逆流色谱法纯化，收集夏佛塔苷成分，干燥即得产品。2如权利要求1所述的一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于所述步骤2）中的酸为051MOL/L盐酸。3。
3、如权利要求1所述的一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于所述步骤3）中的高速逆流色谱以氯仿甲醇正丁醇水为两相溶剂系统，其体积比为（81271028）。权利要求书CN102329312ACN102329322A1/3页3一种夏佛塔苷的提纯方法技术领域0001本发明属于天然植物提取领域，涉及一种夏佛塔苷的提纯方法，尤其涉及一种应用高逆流色谱法纯化夏佛塔苷的方法。背景技术0002广金钱草豆科植物广金钱草DESMODIUMSTYRACIFOLIUMOSBMERR的干燥地上部分，亦称金钱草、广东金钱草、铜钱草、落地金钱、假花生、马蹄草。始载于“岭南草药志”，为国家药典收载品种，中国药典2010采用夏佛塔苷作。
4、为含量指标，规定以干燥品计算，夏佛塔苷含量不得低于013。目前市场上夏佛塔苷对照品较少，且价格偏高。0003广金钱草全草含生物碱、黄酮苷、酚类、鞣质。性味甘、淡、凉。归肝、肾、膀胱经。功能主治清热除湿，利尿通淋。用于热淋、沙淋、石淋、小便涩通、水肿尿少、黄疸尿赤、尿路结石等症。近年来国内、外对广金钱草的黄酮有较详细的报道，从中分离到的黄酮主要成分为黄酮碳苷化合物夏佛塔苷。0004夏佛塔苷6C葡萄糖8C阿拉伯糖洋芹素，黄色结晶性粉末；分子式C26H28OL4；分子量564；结构式现有技术对夏佛塔苷的提取研究较少，文献“广金钱草及土大黄有效成分研究及应用”采用的方法是80乙醇回流提取，提取液浓缩无。
5、醇后加水沉淀，取上清液加石油醚萃取，取水相浓缩上硅胶柱层析，再经聚酰胺柱色谱及凝胶柱色谱分离，最后通过制备高液相得到夏佛塔苷产品，该方法虽然得到高含量的产品，但操作繁琐，制备周期长且制备量少。发明内容0005发明人经工艺优化试验，发明了一种夏佛塔苷的提纯方法。该工艺简单易操作，生产时间短，产品收率高，纯度高。0006一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于包含以下步骤1）提取将广金钱草药材粉碎，加入5碳酸氢钠溶液进行加热提取，收集提取液；2）除杂将提取液在室温条件下加酸调节至PH25，加水饱和正丁醇萃取，萃取液回收说明书CN102329312ACN102329322A2/3页4正丁醇得干燥物；3）色。
6、谱纯化将上述干燥物采用高速逆流色谱法纯化，收集夏佛塔苷成分，干燥即得产品。0007所述步骤1）中的碳酸氢钠溶液加入的量是药材818倍量，提取25次，每次13H，加热温度为60100。0008所述步骤2）中的酸为051MOL/L盐酸。0009所述步骤3）中的高速逆流色谱以氯仿甲醇正丁醇水为两相溶剂系统，其体积比为（81271028）。0010所述步骤3）中的高速逆流色谱主机转速为700950R/MIN，流动相泵入的流速为254ML/MIN。0011本发明的优势在于1、采用碱液作为溶媒提取广金钱草中的黄酮类物质，提取完全。00122、将提取液酸化是黄酮类物质游离，再通过正丁醇萃取，除去大量杂质。0。
7、0133、本发明采用HSCCC，分离效果好，溶剂用量小，无需使用载体，减少了样品过程中的损失。0014下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0015实施例1取广金钱草药材1KG，粉碎，加入8L5碳酸氢钠溶液进行加热提取5次，每次3H，提取温度为60，收集提取液，在室温条件下加1MOL/L盐酸调节至PH2，加等量水饱和正丁醇萃取2次，萃取液回收正丁醇得干燥物；将氯仿甲醇正丁醇水按（8728）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转。
8、速度为950R/MIN，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以4ML/MIN泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷17G，含量987。0016实施例2取广金钱草药材5KG，粉碎，加入90L5碳酸氢钠溶液进行加热提取2次，每次1H，提取温度为100，收集提取液，在室温条件下加05MOL/L盐酸调节至PH5，加等量水饱和正丁醇萃取3次，萃取液回收正丁醇得干燥物；将氯仿甲醇正丁醇水按（12928）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的。
9、旋转速度为750R/MIN，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以25ML/MIN泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷68G，含量985。0017说明书CN102329312ACN102329322A3/3页5实施例3取广金钱草药材10KG，粉碎，加入100L5碳酸氢钠溶液进行加热提取3次，每次2H，提取温度为80，收集提取液，在室温条件下加08MOL/L盐酸调节至PH3，加等量水饱和正丁醇萃取3次，萃取液回收正丁醇得干燥物；将氯仿甲醇正丁醇水按（111028）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为900R/MIN，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以3ML/MIN泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷149G，含量981。说明书CN102329312A。