用于骨植入材料的磷酸钙盐涂层沉积溶液配方及涂层方法 【技术领域】
本发明涉及骨植入材料的磷酸钙盐涂层仿生制备方法,属生物医用材料领域。
背景技术
1990年,日本的T.Kokubo等人首先提出仿生制备磷酸钙盐涂层的方法,并且在陶瓷、金属和有机物表面都获得了类似于骨骼中磷灰石成份的涂层。涂层的过程在模拟体液(SBF)中完成。配置SBF时,可将适量的NaCl,NaHCO3,KCl,K2HPO4·3H2O,MgCl2·6H2O,CaCl2,和Na2SO4溶于去离子水,调整溶液离子浓度、温度和pH值与人体血浆中的相应值基本一致。
在Barrere F等人的研究中,他们在模拟体液中分别加入更多Mg2+和HCO3-,得到了具有不同成份的磷酸钙盐涂层,其中包括磷酸八钙,缺钙型磷灰石晶体和碳酸根取代的磷灰石膜层。他们的试验证实了,在骨矿化过程中,Mg2+和HCO3-具有抑制晶体生长的作用,从而更容易得到了与骨中矿物晶体更接近的涂层。
目前,荷兰的IsoTis公司和美国的Depuy公司也非常重视植入体仿生涂层上的研究与应用,而且均已经研制开发出各自的生产技术和产品。以荷兰的IsoTis公司为例,他们所用技术的基本原理是:通过向溶液中通入CO2气体并维持一定的气压,使溶液成为弱酸性(pH在6左右),从而获得高钙离子浓度的模拟体液,其钙离子浓度是一般模拟体液5倍。然后,再利用CO2气体从溶液中的缓慢释放,逐渐提高沉积溶液的pH值,使其达到过饱和状态,并利用这个过程进行涂层。
全部涂层过程分为两步,分别使用配方略有不同的SBF沉积溶液。在第一步中,经过24小时的沉积,钛基体表面覆盖一层非晶磷酸钙盐层。在第二步中,由于溶液中Mg2+和HCO3-浓度较前一步少,继而形成了具有一定厚度(35μm)的磷灰石涂层。
综上所述,传统的涂层工艺耗时长、涂层溶液配制复杂、工艺复杂。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种涂层时间短的涂层沉积溶液配方及涂层方法。
本发明涂层沉积溶液为去离子水溶液其成分配比为:
氯化钙5~10mM
磷酸二氢钠2~10mM
碳酸氢钠1~2.5mM
本发明的涂层方法为:
将钛基体用常规方法打磨和清洗,再在0.6~5M NaoH溶液中进行表面处理,处理温度为20~200℃,处理时间为24~48小时,将经过表面处理后的钛基体经清洗后放入本发明的涂层沉积溶液中进行沉积涂层,溶液温度为30~40℃,沉积时间20~24小时。
采用本发明地涂层沉积溶液可以在较短的时间内在钛基体表获得一层磷酸钙盐涂层
【具体实施方式】
实施例1
使用钛合金(Ti-6Al-4V)作为涂层基体材料。沉积之前,所有样品都先用600#砂纸打磨,然后,分别在无水乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗,时间分别为5分钟、15分钟和5分钟。
将0.24g NaOH溶解于100ml去离子水中,在反应釜中制成0.6M NaOH预处理液。将打磨、清洗后的钛片放入反应釜中进行表面预处理,处理温度为160℃,处理时间48小时。
将经过表面预处理后的钛片从反应釜中取出,用去离子水洗净,放入150ml的烧杯中。依次加入去离子水100ml、氯化钙0.0555g、磷酸二氢钠0.06g和碳酸氢钠0.0126g,放入水浴摇床中进行沉积,水浴恒温37℃,沉积时间为24小时。
沉积结束后,将样品取出,用去离子水仔细冲洗,放入60℃烘箱中烘干。
实施例2
使用钛合金(Ti-6Al-4V)作为涂层基体材料。沉积之前,所有样品都先用600#砂纸打磨,然后,分别在无水乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗,时间分别为10分钟、10分钟和10分钟。
将2g NaOH溶解于100ml去离子水中,制成5M NaOH预处理液放入反应釜中。将打磨、清洗后的钛片放入反应釜中进行表面预处理,处理温度为25℃,处理时间48小时。
将经过表面预处理后的钛片从反应釜中取出,用去离子水洗净,放入250ml的烧杯中。依次加入去离子水100ml、氯化钙0.111g、磷酸二氢钠0.03g和碳酸氢钠0.0126g。将烧杯用保鲜膜覆盖,放入水浴摇床中进行沉积,水浴恒温37℃,沉积时间为24小时。
沉积结束后,将样品取出,用去离子水仔细冲洗,放入60℃烘箱中烘干。