烟草净油及其制备方法 本发明涉及烟草制备领域，尤其涉及烟草净油的生产领域。
随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，市场上迫切希望有高质量、多品种和少毒害的卷烟。众所周知，卷烟的质量主要取决于烟叶原料，当叶组配方和工艺条件确定后，卷烟的内在质量取决于所使用的烟用香精香料。
我国是一个农业大国，烟叶的产量和质量在世界上都是较高的，但是卷烟的质量在国际市场上却处于落后状况，每年国家都需要用大量的外汇进口卷烟和烟用香料。据国内专家分析，卷烟生产中的瓶颈之一是国内烟用香精香料品种少、质量差和生产技术较落后。这是社会对国内卷烟行业的挑战，也是对烟用香精香料生产技术部门提出的新要求，急待国内的研究部门和工厂企业迅速开发生产。
目前国内现有的烟用香精香料是采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取及干馏提取工艺从烟草中得到的浸膏或精油(参见预烟浸膏，中图法分类号TS426以及中国专利申请号91106654)，由于产物中含有起始原料的多酚和几乎全部地树脂及蜡，这阻碍了香料的均匀分布，影响了烟草加工中二次加香的香物质传递和加香效果，表现有卷烟制品的香气不足，透发性较差，同时制品中还伴有其它异味，如莴蒿、春黄菊、薄荷、缬草的嗅味以及戊醇的嗅味。另外，这种烟用香料还存在着因加工温度过高以及杂质较多等因素影响，使香料的天然性纯净性遭到破坏。
国外也有与本发明相类似的产品和技术工艺，如美国专利4,506,682/1985，在工艺上是采用两步法，并且对原料未加处理。所施用对象为欧美地区的烟草，其味重且杂气足。
本发明的目的是提供一种作为烟用香料产品的烟草净油及其制备方法。尤其是提供一种能使烟草本香透发的烟草净油及其制备方法。
本发明的烟草净油是一种利用超临界流体萃取法从烟草类植物中一步直接提取的天然香料。草本烟草中含有微量(1‰)的有特殊香味的有机化合物，称为烟草油香料。利用超临界流体技术超纯提取，可以提到烟草净油。
超临界流体是指那些高于其临界点Tc、Pc和Vc)的流体(也称之为密相流体)，简称为SCF。一旦物质处于超临界状态，它会表现出许多特性，如与正常液体密度相近，扩散系数大于正常液体扩散系数100倍等等。同时，在临界点附近，如果对温度和压力作微小改变，可以引起上述流体诸性质的巨大变化。因此，SCF用于分离过程具有温度低、效率高、无毒无害、可分离微量组分和节能等优点，这在分离天然香料和生物体中的组分方面与传统方法(精馏、溶剂萃取、干馏等)有着无法比拟的优势。
本发明所采用的工艺特点是能一步直接获得烟草净油。在产品制备过程中，不仅彻底地去除了烟草类植物中的树脂和蜡等杂质，而且还确保香组分在常温下得到，并不受溶剂污染的影响，完全保证了烟草中香组分(净油)的天然性、单一性和安全性。
本发明的工艺操作过程包括原料预处理、一级萃取、二级萃取及吸附和分离等步骤。首先，对已选定的烟草类植物进行去尘、粉碎和干燥等预处理，这样可以获得干净、纯正和尽可能多的产品。将预处理后的原料加入第一萃取槽，进行香物质的初提，在第一萃取槽中将植物中能溶解的全部组分(包括香组分和不需要的树脂、蜡等物质)溶解在超临界流体(如乙烯、二氧化碳等)中，得到包括净油在内的流体混合物。萃取时的温度和压力根据所用流体而定。在本发明中第一萃取槽的压力为8.0MPa至58.0MPa，温度为40℃至70℃。
第一萃取槽的流出物直接进入带有吸附剂的第二萃取—吸附槽，进行脱蜡、脱脂和去杂，使净油富含于流体中。所选用的吸附剂能选择性地吸附蜡、脂和杂质，如分子筛、活性炭、树脂等。第二萃取槽的压力为5.0MPa至20.0MPa，温度为25℃至50℃。
从第二萃取—吸附槽流出的富含净油的流体进入第一分离槽，进行产品粗分离。第一分离槽的压力为4.0MPa至5.0MPa，温度为20℃至40℃。
从第一分离槽得到的流体再进入第二分离槽，对产品进行细分离。第二分离槽的压力在1.5MPa至3.0MPa，温度为6℃至30℃。在第一分离槽和第二分离槽中分别得到不同纯度的烟草净油。
本发明使用超临界流体技术提取的烟草净油，其质量大大超过现有的烟草精油，它包含了原料烟草中几乎全部的香物质而不含其中的树脂，蜡和多酚等杂质，烟碱含量也较原料烟草中的烟减量大大降低。它还具有其它香料不可比拟的优点，比如纯度高(99.9％以上)，留香时间长和效果明显等。在生产上，该方法具有设备占地面积小，易操作、能耗低、效率高和无污染等优点。
用本发明的方法生产的烟草净油具有增进卷烟本香，使烟气饱满和改善烟香透发性的功能，并能去除卷烟中的杂气，提高卷烟的档次。通过稀释配制香精直接用于卷烟，它能用于香气较弱和透发性较差的卷烟，或重新配方的卷烟，尤其适合于作卷烟的顶香成份。
为了充分证实净油的加香效果，分别把溶剂萃取的烟草浸膏和净油加入烟草中，实验步骤如下：
①将200mg浸膏溶于乙醇，然后喷撒于在1kg未加香烟草中；
②将600mg浸膏溶于乙醇，然后喷撒于在1kg未加香烟草中；
③将20mg净油溶于乙醇，然后喷撒于在1kg未加香烟草中；
将200mg净油溶于乙醇，然后喷撒于在1kg未加香烟草中；
对以上四组加香烟草进行评吸比较，结果如下：
①的烟草香气很弱，几乎没有烟香；
②的烟草香气稍显，但伴有苦味和异味烟香中央带不愉快的辣味；
③的烟草香气浓郁，纯正而圆润，烟香爽口；
④的烟草香气过浓，有焦油味。
因此，适量的净油(如③组)可实现烟草加香的理想结果。
本发明的烟草净油主要用作卷烟中的添加剂，同时还可用于其它行业中所使用的香精香料，如食品、化妆品和医药等方面。
表1所示为使用本方法制备烟草净油的具体实施例。但本发明的范围并不仅仅限于这些实施例，任何对本发明具体实施例的变化或改进均不超过本发明的精神和范围。
表1实施例编号流体种类 第一萃取槽压力(MPa)温度(℃)第二萃取—吸附槽压力(MPa)温度(℃) 第一分离槽压力(MPa)温度(℃) 第二分离槽压力(MPa)温度(℃) 加入卷烟后 吸评效果 1二氧化碳 15.0 55 5.0 25 4.0 25 2.0 20香气浓郁、纯正、杂气弱 2二氧化碳 35.0 60 15.0 50 5.0 40 3.0 25香气浓郁、纯正、杂气弱 3二氧化碳 58.0 68 20.0 42 4.8 30 2.8 30香气浓郁、纯正、杂气弱 4乙烯 8.0 40 6.0 40 4.0 25 2.0 25香气浓郁、纯正、杂气弱 5乙烯 20.0 50 10.0 40 4.5 20 2.0 6香气浓郁、纯正、杂气弱 6乙烯 40.0 70 20.0 50 4.0 25 1.5 18香气浓郁、纯正、杂气弱