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1、10申请公布号CN104194947A43申请公布日20141210CN104194947A21申请号201410334828022申请日20140715C11C3/10200601C10L1/0220060171申请人青岛福瑞斯生物能源科技开发有限公司地址266600山东省青岛市莱西市姜山工业园金华路东首72发明人梅雪樵户媛媛74专利代理机构青岛联智专利商标事务所有限公司37101代理人王晓晓54发明名称一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法57摘要本发明提供了一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，首先制备活性白土固体碱催化剂，然后将低酸价的废弃油脂与甲醇混合，以活性强碱性白土为催。
2、化剂，恒温6070，在超声波下进行酯交换反应。本发明利用超声波提高催化反应速率，活性强碱性白土可多次重复使用，催化剂及甲醇易回收分离，后续处理简单，无三废产生。本发明反应耗时短，工艺简单，安全有效。使用本方法制备的生物柴油，性质优异，本发明所述方法还可以将废弃油脂作为原料，变废为宝，减轻了对环境造成的污染，具有良好的市场应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104194947ACN104194947A1/1页21一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于它包括以下步骤1按湿活性白土与。
3、水的质量比125135的比例将两者混合，搅拌，过200目300目筛，取筛下物制得活性白土悬浊液；配制质量分数为912氧化钙水乳液，在7080加热条件下，分次加入至所述活性白土悬浊液中，活性白土悬浊液与氧化钙水乳液的质量比为11512，然后经抽滤、干燥、粉碎即得碱性白土；2称取所述的碱性白土，加水在45水浴温度条件下搅拌制得碱性白土悬浊液，加水的用量为所述碱性白土质量的两倍；取质量为0708倍碱性白土质量的氢氧化钠，配制成质量分数为1520氢氧化钠溶液，分次加入至上述碱性白土悬浊液中，负载结束后加入去离子水搅拌，抽滤，滤饼烘干，粉碎及过筛即得活性白土固体碱催化剂；3称取甲醇、低酸价废弃油脂和所述。
4、活性白土固体碱催化剂置于反应器中，所述甲醇与低酸价废弃油脂的质量比为13135，所述活性白土固体碱催化剂质量与低酸价废弃油脂质量的比例为3，在超声波下反应，反应温度6070；反应结束后升温至8085回收剩余甲醇，离心分离催化剂和甘油，水洗脱水后即制得生物柴油。2根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤1中湿活性白土与水质量比为13。3根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤1中所述湿活性白土的含水量低于10。4根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤1中912氧化钙水乳液以平均每5。
5、MIN一次加入至活性白土悬浊液中。5根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤2中滤饼在200250下烘干。6根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液在2小时内平均每5MIN一次加入至上述碱性白土悬浊液中。7根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤3中所述低酸价废弃油脂的酸价3MGKOH/G。8根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤3中超声波频率4050HZ，功率密度约为005007WCM3。9根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合。
6、成生物柴油的方法，其特征在于所述步骤3中反应时搅拌速率200RPM，反应时间40分钟。10根据权利要求1所述的固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于所述生物柴油在20下的密度为089090G/CM3，脂肪酸甲酯含量90。权利要求书CN104194947A1/3页3一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法技术领域0001本发明属于生物柴油制备领域，具体涉及生物柴油酯交换催化剂的合成以及生物柴油酯交换反应的方法。背景技术0002作为人口大国，我国的人均食用油食用量与地沟油产生量都在不断增加，而地沟油等废弃油脂也因其原料充足、价格低廉等优点被越来越多的人们用于生物柴油的生产。生物柴油作。
7、为一种可再生能源，各国己开始对其进行深入研究，目前已有一些厂家进行生产，主要是采用液体酸、碱为催化剂进行催化反应，但是液体酸催化法存在设备腐烛、对设备要求高且购置费用昂贵等缺点；液体碱催化法易产生皂化副反应，而且反应产物需大量水洗，增加了油水分离及废水处理工序，其催化剂亦不便于回收，提高了生产成本。0003生物柴油固体酸、固体碱催化剂足当今生物质能源研究小的热点，其很好的解决了反应后的催化剂分离问题，还大大的简化了产物的后处理工序，减少废水的排放。本专利选用当地廉价的活性白土为基础，釆用低制备成本的液相负载工艺，开发出一种活性白土固体强碱催化剂催化制备生物柴油，以解决生物柴油催化剂制造成本高的。
8、问题。0004超声空化对生物柴油的制备过程影响主要表现在非均相反应界面的增大、反应界面的更新以及涡流效应产生的传质和传热过程的强化。所以超声空化对反应体系的作用主要在于增加了反应的接触表面积，从而加速了酯交换反应。通过超声空化作用的引用，反应时间相对于传统均相碱催化反应大大缩短了，同时底物与固相催化剂的接合度提高增加了固相催化剂的利用度，加速反应进程，提高了废弃油脂的酯交换转化率。发明内容0005本发明目的是提供了一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，本发明提供的技术方案具有反应时间短、条件温和、醇用量少、生产工艺相对简单、催化剂可再生重复使用、无三废产生的优点。0006为了达到解决上述。
9、技术问题的目的，本发明的技术方案如下一种固相催化剂催化酯交换合成生物柴油的方法，它包括以下步骤1按湿活性白土与水的质量比125135的比例将两者混合，搅拌，过200目300目筛，取筛下物制得活性白土悬浊液；配制质量分数为912氧化钙水乳液，在7080加热条件下，分次加入至所述活性白土悬浊液中，活性白土悬浊液与氧化钙水乳液的质量比为11512，然后经抽滤、干燥、粉碎即得碱性白土；2称取所述的碱性白土，加水在45水浴温度条件下搅拌制得碱性白土悬浊液，加水的用量为所述碱性白土质量的两倍；取质量为0708倍碱性白土质量的氢氧化钠，配制成质量分数为1520氢氧化钠溶液，分次加入至上述碱性白土悬浊液中，负。
10、载结束后加入去离子水搅拌，抽滤，滤饼烘干，粉碎及过筛即得活性白土固体碱催化剂；3称取甲醇、低酸价废弃油脂和所述活性白土固体碱催化剂置于反应器中，所述甲说明书CN104194947A2/3页4醇与低酸价废弃油脂的质量比为13135，所述活性白土固体碱催化剂质量与低酸价废弃油脂质量的比例为3，在超声波下反应，反应温度6070；反应结束后升温至8085回收剩余甲醇，离心分离催化剂和甘油，水洗脱水后即制得生物柴油。0007与现有技术相比，本发明的优点和有效技术效果是本发明将低酸价（酸价3）废弃油脂与甲醇以摩尔比13混合，以活性强碱性白土为催化剂，用量不少于油脂质量分数的3，恒温6070，在超声波下进行。
11、酯交换反应。本发明利用超声波提高催化反应速率，活性强碱性白土可多次重复使用，催化剂及甲醇易回收分离，后续处理简单，无三废产生。本发明反应耗时短，工艺简单，安全有效。使用本方法制备的生物柴油，酯交换转化率92，密度089090G/CM3（20），脂肪酸甲酯含量90（气相色谱）。具体实施方式0008下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细的说明实施例11、取湿活性白土100G，加入300G蒸馏水，机械搅拌30MIN，之后过200目筛，取筛下物为290G白土悬浊液。配制质量分数为10氧化钙水乳液，取500ML氧化钙水乳液在1小时内以每5MIN一次的频率搅拌加入至上述活性白土悬浊液中，结束后继续搅拌1。
12、0MIN，然后抽滤。取滤饼在80烘箱内干燥，粉碎成粉末状，获得碱性白土1134G。00092、称取50G的上述碱性白土，加入100G去离子水，在45水浴温度条件下搅拌30MIN。配制150ML浓度为20氢氧化钠溶液，在30分钟内平均每5MIN次加入至上述碱性白土悬浊液中，负载结束后加入150ML的去离子水搅拌3MIN，抽滤。滤饼置于200烘箱内烘干，粉碎及过200目筛，获得活性白土固体碱催化剂。00103、称取300G废弃炸货油（酸价为22MGKOH/G），加入100G甲醇，10G所述活性白土固体碱催化剂，置于三口烧瓶中。接入搅拌装置及冷凝回流装置，将超声探头置于烧瓶中，在超声波频率40HZ，。
13、功率密度约为005WCM3的条件下反应，反应温度6070，搅拌速率200RPM，反应时间40分钟。反应结束后撤去超声装置，升温至80度回收剩余甲醇，剩余溶液进行离心，分离催化剂和甘油，再加入少量蒸馏水洗去残余甲醇和游离甘油，加热至105脱水，即获得成品生物柴油。0011测量得酯交换转化率为929，密度0893G/CM3（20），脂肪酸甲酯含量911（气相色谱）。0012实施例21、取湿活性白土50G，加入150G蒸馏水，机械搅拌30MIN，之后过200目筛，取筛下物为185G白土悬浊液。配制质量分数为10氧化钙水乳液，取350ML在1小时内以每5MIN一次的频率搅拌加入至上述活性白土悬浊液中，。
14、结束后继续搅拌10MIN，然后抽滤。取滤饼在85烘箱内干燥，粉碎成粉末状，获得碱性白土587G。00132、称取50G的上述碱性白土，加入100G去离子水，在45水浴温度条件下搅拌30MIN。配制160ML浓度为20氧氧化钠溶液，在30分钟内平均每5MIN次加入至上述碱性白土悬浊液中，负载结束后加入150ML的去离子水，继续搅拌3MIN后抽滤。滤饼置于200烘箱内烘干8H，粉碎及过200目筛，获得活性白土固体碱催化剂。00143、称取200G废弃大豆油（酸价08MGKOH/G），加入60G甲醇，6G活性白土固体碱说明书CN104194947A3/3页5催化剂，置于三口烧瓶中。接入搅拌装置及冷凝。
15、回流装置，将超声探头置于烧瓶中，在超声波频率50HZ，功率密度约为006WCM3的条件下反应，反应温度6070，搅拌速率200RPM，反应时间40分钟。反应结束后撤去超声装置，升温至80回收剩余甲醇，剩余溶液进行离心，分离催化剂和甘油，再加入少量蒸馏水洗去残余甲醇和游离甘油，加热至105脱水，即获得成品生物柴油。0015测量得酯交换转化率为936，密度0890G/CM3（20），脂肪酸甲酯含量955（气相色谱）。0016任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。说明书CN104194947A。