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硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺
    本发明涉及一种生产甲基苯胺的工艺，特别是涉及一种硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺。

    现有技术中硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺是采用铁粉还原，该工艺比较成熟，但其在生产过程中会产生中大量的含胺铁泥无法处理。另一种方法是现在常用的加氢还原的方法，该方法是以甲醇为溶剂，加入所需的催化剂，在一定温度压力下，氢气与硝基甲苯反应。反应完成后，混合液进行过滤、静置或动态分离，除丧催化剂。溶剂进行毁收循环再聋用。醋品甲基苯胺经分离便可获得成品。该方珐由于存遮有溶剂，使设备单位体积的生产能力较小，同时回收溶剂也带来了成本高，环境污染等问题。

    由上述所见，现有技术中存在有铁粉还原生产甲基苯胺所带来的大量无法处理的含胺铁泥及加氢还原所带来的设备庞大、溶剂回收溶剂易对工人健康产生危害等种种缺陷，而极有必要加以改进。

    本发明目的在于：克服上述现有技术中的缺陷，而提供一种在无溶剂的条件下，液相催化加氢使硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺。

    本发明的目的是由以下技术方案达到的：

    一种硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺，它包括有加料还原工序及分离工序，其特征在于在加料还原工序中反应釜中只加入硝基甲苯、雷尼镍催化剂及氢气，在无溶剂条件下，液相催化还原成甲基苯胺。

    本发明的目的还可以通过以下技术措施来进一步达到：

    前述的硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺，其在加料还原工序中，向反应釜内加入硝基甲苯，同时将硝基甲苯与展开后的雷尼镍催化剂按400∶(1-3)的比例加入反应釜中，并将H2以1.8-3.0Mpa的压力通入反应釜内，将反应釜内的空气置换完全；启动搅拌电机，将其转速控制在500-750r.p.m，同时对反应釜加热，使其内温度控制在170±10℃，反应釜内开始反应直至反应结束；然后在卸压分离工序中，将反应釜地温度降至100±5℃、卸压，当压力仅有0.3-0.4Mpa时，分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗甲基苯胺压至粗品槽，静置；使粗甲基苯胺与催化剂分离，将粗甲基苯胺经过脱水塔脱水、精馏塔精馏即可得成品。

    本发明与现有技术相比具有如下优点：

    无溶剂法生产，减去了溶剂回收工序，节省了投资，工艺流程简单，产品质量好，收率高。催化剂可回收再利用。产生废水量少，焦油少。环境效益好，运行成本低，安全卫生好，适应性强，可用于邻、间、对硝基甲苯的还原，生产邻、间、对甲基苯胺。

    本发明的具体工艺由以下附图及实施例详细给出。

    图1为本发明生产工艺方框示意图。

    以下结合附图对发明的较佳实施例的结构、特征及其功效详细说明如后：

    本发明为间歇操作。

    实施例1：

    通过管线向容积为0.5m3反应釜内加入经检验合格的400Kg纯度不低于99％的间硝基甲苯，同时通过管线加入展开的镍催化剂约2.0Kg。后通过管线通入氢气将反应釜内的空气置换完全。启动搅拌电机转速为500r.p.m升温，将氢压机出口压力调解至1.8Mpa，当反应釜温度加热至140度时温度上升较快，表明反应已经开始。关闭加热蒸气，打开冷却水阀门，将温度控制在160-180度。反应3-4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束。这时关闭H2的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应。当发现反应釜压力下降很慢时(15分钟看不出变化)表明反应已经结束。打开冷却水降温至100±10℃、卸压，当压力仅有0.3-0.4Mpa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗间甲基苯胺压至粗品槽，静置。使之与催化剂分离。催化剂回收重新利用。反应釜重新吸料、升温、开车。粗间甲基苯胺经过脱水塔脱水、精馏塔精馏可得成品。

    实施例2：

    通过管线向容积为0.5m3反应釜内加入经检验合格的400Kg纯度不低于99％的对硝基甲苯，同时通过管线加入展开的镍催化剂约2.0Kg。后通过管线通入氢气将反应釜内的空气置换完全。启动搅拌电机转速为600r.p.m升温，将氢压机出口压力调解至2.2Mpa，当反应釜温度加热至140度时温度上升较快，表明反应已经开始。关闭加热蒸气，打开冷却水阀门，将温度控制在160-180度。反应3-4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束。这时关闭H2的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应。当发现反应釜压力下降很慢时(15分钟看不出变化)表明反应已经结束。打开冷却水降温至100±5℃、卸压，当压力仅有0.3-0.4Mpa时，分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗对甲基苯胺压至粗品槽，静置。使之与催化剂分离。催化剂回收重新利用。反应釜重新吸料、升温、开车。粗对甲基苯胺经过脱水塔脱水、精馏塔精馏可得成品。

    实施例3：

    通过管线向容积为0.5m3反应釜内加入经检验合格的400Kg纯度不低于99％的邻硝基甲苯，同时通过管线加入展开的镍催化剂约2.0Kg。后通过管线通入氢气将反应釜内的空气置换完全。启动搅拌电机转速为750r.p.m升温，将氢压机出口压力调解至3.0Mpa，当反应釜温度加热至140度时温度上升较宽，表明反应已经揩式。关闭加热蒸气-大开冷却水阀门，将温度控制在160-180渡。反应3-4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束。这时关闭H2的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应。当发现反应釜压力下降很慢时(15分钟看不出变化)表明反应已经结束。打开冷却水降温至100±5℃、卸压，当压力仅有0.3-0.4Mpa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗邻甲基苯胺压至粗品槽，静置。使之与催化剂分离。催化剂回收重新利用。反应釜重新吸料、升温、开车。粗邻甲基苯胺经过脱水塔脱水、精馏塔精馏可得成品。