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1、(10)申请公布号 CN 103088445 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103088445 A *CN103088445A* (21)申请号 201310067619.X (22)申请日 2013.03.04 D01D 5/00(2006.01) (71)申请人 北京石油化工学院 地址 102617 北京市大兴区清源北路 19 号 (72)发明人 刘太奇 赵娜 刘瑞雪 (74)专利代理机构 小松专利事务所 11132 代理人 陈祚龄 (54) 发明名称 茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种茂金属基低密度聚乙烯 亚微米纤维的制备方。
2、法 ： 利用熔体静电纺丝装 置， 加热料筒到一定温度， 加入一定量的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使 mLLDPE 在料筒内熔融， 再 加入聚乙烯蜡作为润滑剂， 当熔体开始通过喷头 向下滴出时， 打开高压电源， 加上一定电压， 使熔 体在高压静电的作用下喷射到接收装置上， 得到 mLLDPE 亚微米纤维 ； 利用该方法得到的亚微米纤 维形貌良好， 粗细均匀， 表面较为光滑， 且制备方 法简单， 原料易得， 成本低廉， 有利于静电纺丝工 业化， 具有广阔的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103088445 A CN 103088445 A *CN103088445A* 1/1 页 2 1. 一种茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在于利用熔体静电纺丝 技术制备纤维， 并按下述方法制备 ： （1） 利用熔体静电纺丝装置， 控制条件为加热温度为 0-400， 电压为 0-50kV， 接收距 离为 0-10cm ； （2） 利用熔体静电纺丝装置， 先将料筒加热到设定温度， 待温度稳定后， 加入一定量的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使 mLLDPE 在料筒内熔融， 再加入聚乙。
4、烯蜡作为润滑剂 ； （3） 加热一定时间， 当熔体开始通过喷头向下滴出时， 开启高压直流发生器电源， 加上 一定电压， 使熔体在高压静电的作用下喷射到有一定接受距离的接收装置上， 得到 mLLDPE 亚微米纤维。 2. 根据权利要求 1 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （1） 中所述温度为 150。 3. 根据权利要求 1 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （1） 中所述电压为 0-30kV。 4. 根据权利要求 3 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （1） 中所述电压为 。
5、29kV。 5. 根据权利要求 1 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （1） 中所述接收距离为 3cm。 6. 根据权利要求 1 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （2） 中所述聚乙烯蜡的质量与 mLLDPE 的质量的比例为 1 ： 3。 7. 根据权利要求 1 所述的茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤 （3） 中所述加热时间为 10min， 电压为 29 kV， 一定接受距离为 3cm。 权 利 要 求 书 CN 103088445 A 2 1/3 页 3 茂金属基低密度聚乙烯亚微。
6、米纤维的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法。 背景技术 0002 利用茂金属催化剂聚合得到的线性低密度聚乙烯， 支链分布均匀、 分子量分布较 窄， 而且具有优良的韧性、 抗环境应力开裂能力， 较高的抗冲击强度、 撕裂强度、 拉伸强度， 良好的刚性、 抗蠕变能力以及优良的加工性能， 近年来 mLLDPE 的发展非常迅速， 正在逐渐 地取代传统聚乙烯品种。 0003 静电纺丝技术又称电纺， 是一种制备超细纤维和纳米纤维的重要方法， 从其基本 思想的提出到现在已经70多年。 20世纪90年代， 随着人们对纳米科技的重视， 一些研究者 开始注意到静电纺。
7、丝在纳米纤维制造方面的巨大潜力。静电纺丝的基本原理是 ： 聚合物溶 液或熔体受到高压静电作用， 从毛细管末端形成射流飞向接收装置， 射流在电场中高度拉 伸， 溶剂挥发或熔体固化， 在接收装置上形成超细纤维。 静电纺丝可分为溶液静电纺丝和熔 体静电纺丝。溶液静电纺丝应用广泛， 比较普及。而对熔体静电纺丝的研究却相对较少， 其 主要原因是设备比较复杂， 很难制取纳米级纤维。1981 年 Larrondo 和 Manley 首次通过实 验的方法研究了聚合物熔体的静电纺丝过程， 证实了聚合物熔体静电纺丝的可行性， 并对 熔体液滴的变形、 纤维的形成过程、 纤维的形貌和性能等作了较为详细的分析。 熔体静。
8、电纺 丝过程中不使用溶剂， 排除了溶剂对实验的影响， 也无需从收集纤维除去残留的溶剂。 这就 意味着熔体静电纺丝比溶液静电纺丝对环境更友好、 更通用。近年来开发和完善熔体静电 纺丝技术已成为研究热点。 发明内容 0004 针对上述问题， 本发明的目的是提供一种制备茂金属基线性低密度聚乙烯亚微米 纤维的新型方法。 0005 本发明结合了传统的溶液静电纺丝方法， 将茂金属基线性低密度聚乙烯原料高温 熔融， 再利用静电力的作用将其纺成亚微米纤维。 mLLDPE在常温下无法溶于有机溶剂， 无法 利用溶液静电纺丝法制备纤维， 而熔融静电纺丝不需要溶剂即可成功得到 mLLDPE 的亚微 米纤维。 0006。
9、 为实现上述目的， 本发明采取以下技术方案 ： 一种茂金属基低密度聚乙烯亚微米纤维的制备方法， 其特征在于利用熔体静电纺丝技 术制备纤维， 并按下述方法制备 ： （1） 利用熔体静电纺丝装置， 控制条件为加热温度为 0-400， 电压为 0-50kV， 接收距 离为 0-10cm ； （2） 利用熔体静电纺丝装置， 先将料筒加热到设定温度， 待温度稳定后， 加入一定量的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使 mLLDPE 在料筒内熔融， 再加入聚乙烯蜡作为润滑剂 ； （3） 加热一定时间， 当熔体开始通过喷头向下滴出时， 开启高压直流发生器电源， 加上 说 明 书 CN 1030884。
10、45 A 3 2/3 页 4 一定电压， 使熔体在高压静电的作用下喷射到有一定接受距离的接收装置上， 得到 mLLDPE 亚微米纤维。 0007 其中， 优选地， 步骤 （1） 中所述温度为 150 ； 优选地， 步骤 （1） 中所述电压为 0-30kV ； 优选地， 步骤 （1） 中所述电压为 29kV ； 优选地， 步骤 （1） 中所述接收距离为 3cm。 0008 优选地， 步骤 （2） 中所述聚乙烯蜡的质量与 mLLDPE 的质量的比例为 1 ： 3。 0009 优选地， 步骤 （3） 中所述加热时间为 10min， 电压为 29 kV， 一定接受距离为 3cm。 0010 本发明由于。
11、采取以上技术方案， 其具有以下优点 ： 1、 mLLDPE 无法在常温下溶于任何有机溶剂， 无法利用溶液电纺方法制备纤维， 而利用 熔体静电纺丝技术可以成功制备亚微米纤维 ； 2、 熔体静电纺丝技术避免了溶剂回收问题， 将原料直接纺丝， 不用添加其它可能有毒 的成分， 能保证所纺纤维的安全性 ； 3、 由于纺丝过程无溶剂蒸发， 纤维表面光滑， 纺丝效率大大提高， 还节约了能源和成 本 ； 4、 熔体静电纺丝法制备的 mLLDPE 亚微米纤维是连续长纤维， 纤维直径小， 比表面积 大， 应用前景广。 附图说明 0011 图 1 是例 1 的 SEM 图像 ； 图 2 是例 2 的 SEM 图像 。
12、； 图 3 是例 3 的 SEM 图像 ； 图 4 是本发明熔体静电纺丝装置结构示意图。 具体实施方式 0012 下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。 0013 如图 4 所示， 本发明采用的静电纺丝装置为自行设计的一种新型聚合物熔体静电 纺丝装置， 主要由保温箱 1、 料筒 2、 喷嘴 3、 推杆 4、 电加热体 5、 接收装置 6 和高压静电发生 器 7 组成， 其中 ： 箱盖 11 和箱体 12 构成保温箱 1， 在箱盖 11 的中央部分通过螺钉固定有在 箱体 12 内的料筒 2， 在料筒 2 的下方螺接有喷嘴 3， 并从箱体 12 的中央部分到处， 且通过导 线 31 接地， 推。
13、杆 4 的上部设置有手柄 41 和绝缘隔热层 42， 推杆 4 的下部杆体 43 为变剖面 形状， 其上部与料筒 2 内孔螺纹连接， 其下部导入喷嘴 3 ； 保温箱 1 的喷嘴 3 下方设置接收 装置6， 由接收盘61和通过螺钉62可调整高度的盘体63构成， 高压静电发生器7的正极输 出端连接接收装置 6， 喷嘴 3 接地 ； 纺丝装置置于透明的箱体 12 之内， 箱体内设置红外加热 灯。 0014 纺丝过程如下 ： 接收装置 6 接高压正极， 喷嘴 3 接地 ； 将料筒 2 加热到预设的聚合 物熔融温度后， 向料筒 2 中加入一定量的纺丝原料 （聚合物粒料、 粉料或切片） ， 加热一段时 间。
14、后， 当聚合物达到设定温度后， 逐渐开始熔融 ； 转动推杆4施加压力， 当喷嘴3末端出现熔 融的聚合物液滴时， 打开高压静电发生器 7， 调节电压， 使熔体在静电力的作用下拉伸变形 说 明 书 CN 103088445 A 4 3/3 页 5 喷射出来， 冷却沉积在接收装置 6 上， 形成超细纤维。 0015 实施例 1 将熔体纺丝装置温度设定为 150， 待温度稳定后， 加入 0.3g 的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使mLLDPE在料筒内熔融， 再加入聚乙烯蜡0.1g， 加热10min后， 开启高压直流发生器 电源， 加上一定电压， 开始纺丝， 纺丝电压 29kV， 接收距离。
15、为 3cm。纺丝一定时间后， 取出纤 维。图 1 为 mLLDPE 纤维的 SEM 照片， 从图中可以观察到纤维的形貌良好， 粗细均匀， 表面较 为光滑。纤维的平均直径为 1.01m， 直径分布为 0.22。 0016 实施例 2 将熔体纺丝装置温度设定为 170， 待温度稳定后， 加入 0.3g 的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使mLLDPE在料筒内熔融， 再加入聚乙烯蜡0.1g， 加热10min后， 开启高压直流发生器 电源， 加上一定电压， 开始纺丝， 纺丝电压 29kV， 接收距离为 3cm。纺丝一定时间后， 取出纤 维。图 2 为 mLLDPE 纤维的 SEM 照片， 。
16、从图中可以观察到纤维的形貌良好， 粗细均匀。纤维 的平均直径为 4.89m， 直径分布为 0.54。 0017 实施例 3 将熔体纺丝装置温度设定为 150， 待温度稳定后， 加入 0.3g 的 mLLDPE 原料， 加热 30min， 使 mLLDPE 在料筒内熔融， 再加入聚乙烯蜡 0.1g 以及纳米 TiO2粉末 0.01g， 加热 10min 后， 开启高压直流发生器电源， 加上一定电压， 开始纺丝， 纺丝电压 29kV， 接收距离为 3cm。纺丝一定时间后， 取出纤维。图 3 为添加纳米 TiO2的 mLLDPE 纤维的 SEM 照片， 从图 中可以观察到纤维的形貌良好， 但较未添加 TiO2时较粗。 0018 以上实施例仅是具体实施方式的代表， 不作为限定权利要求的依据。 说 明 书 CN 103088445 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103088445 A 6 2/2 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103088445 A 7 。