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1、(10)申请公布号 CN 103658670 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103658670 A (21)申请号 201410019195.4 (22)申请日 2014.01.16 B22F 9/12(2006.01) (71)申请人 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 地址 255100 山东省淄博市淄川区商家镇 (72)发明人 宋爱谋 钟小亮 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (54) 发明名称 超细钛粉及其制备方法 (57) 摘要 本发明属于钛粉制备技术领域， 具体涉及一 种超细钛粉及其制备方法。 选用海绵钛颗粒， 使用 。
2、氢气还原炉， 加热， 在真空下保温， 将钛颗粒还原 ； 将得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 然后骤冷使 钛凝聚成球状， 即得。制备的超细钛粉氧含量为 1-5000ppm， 纯度为99-99.999%， 粒径D50为0.1-5 微米， D97 为 0.1-10 微米， 形状为类球形。采用本 发明制备的超细金属钛粉生产的航空发动机叶片 涂层， 具有结合力大， 涂层厚度均匀、 晶粒细小、 致 密、 表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。 本发 明的超细金属钛粉具有较高的结晶度和较好的烧 结性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权。
3、局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103658670 A CN 103658670 A 1/1 页 2 1. 一种超细钛粉， 其特征在于所述的超细钛粉的氧含量为 1-5000ppm， 纯度为 99-99.999%， 粒径 D50 为 0.1-5 微米， D97 为 0.1-10 微米。 2. 根据权利要求 1 所述的超细钛粉， 其特征在于所述的超细钛粉的形状为类球形。 3. 一种权利要求 1 或 2 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： （1） 选用海绵钛颗粒， 使用氢气还原炉， 加热， 在真空下保温， 将钛颗粒还原 ； （。
4、2） 将步骤 （1） 得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 然后骤冷使钛凝聚成球状， 即得。 4. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 中所述的海绵钛 颗粒的纯度是 99.5-99.999%。 5. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 中所述的加热温 度是 1000-1400。 6. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 中所述的真空度 是 6.6710-2-1.010-4Pa。 7. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 中所述的保温时 间是 2-10 小时。 8. 。
5、根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （2） 中所述的加热温 度是 3500-20000。 9. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （2） 中所述的加热时 间是 0.5-3 小时。 10. 根据权利要求 3 所述的超细钛粉的制备方法， 其特征在于步骤 （2） 中所述的骤冷温 度是 20-500。 权 利 要 求 书 CN 103658670 A 2 1/3 页 3 超细钛粉及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于钛粉制备技术领域， 具体涉及一种超细钛粉及其制备方法。 背景技术 0002 钛是一种银白色的过渡金属， 其特征为重量轻、 强度高。
6、、 具金属光泽， 亦有良好的 抗腐蚀能力 （包括海水、 王水及氯气） 。由于其稳定的化学性质， 良好的耐高温、 耐低温、 抗强 酸、 抗强碱， 以及高强度、 低密度， 被美誉为 “太空金属” 。 0003 一般工业上获得超细金属粉的方法有 ： 0004 （1） 氢化 - 歧化 - 脱氢方法 ： 该方法一般用于生产能够吸氢的金属的制粉， 通过高 温吸氢， 在温度降低以后晶格粒子排布歧化， 金属键能降低， 容易破碎， 从而达到粉体制备 的目的。 0005 （2） 气流粉碎法 ： 该方法一般用于生产氧化物类粉体， 如果要生产金属粉体， 一般 使用氮气保护的方式， 生产的粉体可以达到亚微米级。 000。
7、6 （3） 球磨法 ： 该方法是一种较普遍的生产超细金属粉体的方法， 该方法生产效率 低、 容易引入杂质。 0007 （4） 物理气相法 ： 该方法是一种新兴的超细金属粉的方法， 粉体的粒径可以达到 100nm-5um。 0008 钛粉热喷涂工艺经过多年的发展， 可以用于生产各种涂层， 应用于表面装饰、 耐蚀 涂层、 封严涂层等， 也可以用于生产溅射靶材管靶， 厚度最厚可以喷涂至5mm。 对于航空发动 机叶片而言， 要求涂层厚度 1-100m， 且结合性能好， 使用磁控溅射、 电镀等方式均不能获 得所需性能的涂层， 只有通过热喷涂超细钛粉 （粒径为 0.1-1m） 的方式获得。 发明内容 00。
8、09 本发明的目的是提供一种超细钛粉， 具有较高的结晶度和较好的烧结性能 ； 本发 明同时提供了超细钛粉的制备方法， 科学合理、 简单易行。 0010 本发明所述的超细钛粉的氧含量为 1-5000ppm， 纯度为 99-99.999%， 粒径 D50 为 0.1-5 微米， D97 为 0.1-10 微米。 0011 所述的超细钛粉的形状为类球形。 0012 本发明所述的超细钛粉的制备方法， 步骤如下 ： 0013 （1） 选用海绵钛颗粒， 使用氢气还原炉， 加热， 在真空下保温， 将钛颗粒还原 ； 0014 （2） 将步骤 （1） 得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 然后骤冷使钛凝聚成球状， 即。
9、得。 0015 步骤 （1） 中所述的海绵钛颗粒的纯度是 99.5-99.999%。 0016 步骤 （1） 中所述的加热温度是 1000-1400， 优选 1100-1300。 0017 步骤 （1） 中所述的真空度是 6.6710-2-1.010-4Pa。 0018 步骤 （1） 中所述的保温时间是 2-10 小时。 0019 步骤 （2） 中所述的加热温度是 3500-20000。 说 明 书 CN 103658670 A 3 2/3 页 4 0020 步骤 （2） 中所述的加热时间是 0.5-3 小时。 0021 步骤 （2） 中所述的骤冷温度是 20-500。 0022 本发明制备得。
10、到的超细钛粉纯度大于等于 99%， D50 粒径为 0.1-1m， D97 小于 10 微米， 氧含量小于 5000ppm， 形状为类球形。 0023 本发明制备得到的超细钛粉用于生产航空发动机叶片涂层。 0024 本发明与现有技术相比， 具有如下有益效果 ： 0025 1、 采用本发明制备的超细金属钛粉生产的航空发动机叶片涂层， 具有结合力大， 涂层厚度均匀、 晶粒细小、 致密、 表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。 0026 2、 本发明的超细金属钛粉具有较高的结晶度和较好的烧结性能。 附图说明 0027 图 1 是实施例 1 制备的超细金属钛粉的 SEM 图。 0028 图 2 是实施例。
11、 1 涂层厚度方向的 SEM 图。 0029 图 3 是实施例 1 涂层表面腐蚀后的表面的 SEM 图。 0030 图 4 是实施例 2 制备的超细金属钛粉的 SEM 图。 0031 图 5 是实施例 2 涂层表面腐蚀后的表面的 SEM 图。 0032 图 6 是实施例 3 制备的超细金属钛粉的 SEM 图。 0033 图 7 是实施例 3 涂层表面腐蚀后的表面的 SEM 图。 0034 图 8 是对比例 1 涂层厚度方向的 SEM 图。 0035 图 9 是对比例 2 涂层厚度方向的 SEM 图。 具体实施方式 0036 以下结合实施例对本发明做进一步描述。 0037 实施例 1 0038 。
12、（1） 选用纯度为 99.5% 的海绵钛颗粒， 使用氢气还原炉， 加热至 1200， 保持真空 度 10-2Pa， 保温 4 小时将钛颗粒还原 ； 0039 （2） 采用物理气相沉积法 ： 将步骤 （1） 得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 加热温 度是 5000， 加热时间是 1 小时， 然后 60骤冷使之凝聚成球状金属钛粉， 即得， 其 D50 为 0.77m。 0040 对超细钛粉进行 SEM 测试， 结果见图 1。 0041 进一步地， 采用等离子喷涂的方法将实施例 1 的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面， 制备表面防腐涂层， 涂层厚度方向扫描电镜如图 2 ； 然后通过表面观察、 SEM 观察、。
13、 盐水腐蚀 等方式检测涂层性能， 结果见表 1 和图 3。 0042 实施例 2 0043 （1） 选用纯度为 99.999% 的海绵钛颗粒， 使用氢气还原炉， 加热至 1300， 保持真 空度 6.6710-2Pa， 保温 2 小时将钛颗粒还原 ； 0044 （2） 采用物理气相沉积法 ： 将步骤 （1） 得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 加热温度 是 5000， 加热时间是 1.5 小时， 然后 20骤冷使之凝聚成球状金属钛粉， 即得， 其 D50 为 5.77m。 说 明 书 CN 103658670 A 4 3/3 页 5 0045 对超细钛粉进行 SEM 测试， 结果见图 4。 004。
14、6 进一步地， 采用等离子喷涂的方法将实施例 2 的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面， 制备表面防腐涂层 ； 然后通过表面观察、 SEM 观察、 盐水腐蚀等方式检测涂层性能， 结果见 表 1 和图 5。 0047 实施例 3 0048 （1） 选用纯度为 99.9% 的海绵钛颗粒， 使用氢气还原炉， 加热至 1400， 保持真空 度 1.010-3Pa， 保温 10 小时将钛颗粒还原 ； 0049 （2） 采用物理气相沉积法 ： 将步骤 （1） 得到的钛颗粒加热至金属钛气化， 加热温度 是 15000， 加热时间是 2 小时， 然后 400骤冷使之凝聚成球状金属钛粉， 即得， 其 D50 为 6.6。
15、5m。 0050 对超细钛粉进行 SEM 测试， 结果见图 6。 0051 进一步地， 采用等离子喷涂的方法将实施例 3 的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面， 制备表面防腐涂层 ； 然后通过表面观察、 SEM 观察、 盐水腐蚀等方式检测涂层性能， 结果见 表 1 和图 7。 0052 对比例 1 0053 采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的 D50 为 22.5m 的普通金属钛粉 （纯度大 于 99.5%， 氧含量小于 1000ppm） 喷涂在碳钢基体表面， 制备表面防腐涂层 ； 然后通过表面观 察、 SEM 观察、 盐水腐蚀等方式检测涂层性能， 结果见表 1 和图 8。 0054 对比例 2 00。
16、55 采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的 D50 为 4.88m 的普通金属钛粉 （纯度大 于 99.5%， 氧含量小于 1000ppm） 喷涂在碳钢基体表面， 制备表面防腐涂层 ； 然后通过表面观 察、 SEM 观察、 盐水腐蚀等方式检测涂层性能， 结果见表 1 和图 9。 0056 表 1 涂层性能结果 0057 0058 结合表1以及图2-9可见， 采用本发明的超细金属钛粉生产航空发动机叶片涂层， 涂层厚度均匀、 晶粒细小、 致密， 且具有更好的耐蚀性、 表面光滑。 0059 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103658670 A 5 1/5 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103658670 A 6 2/5 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103658670 A 7 3/5 页 8 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103658670 A 8 4/5 页 9 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103658670 A 9 5/5 页 10 图 9 说 明 书 附 图 CN 103658670 A 10 。