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1、(10)申请公布号 CN 103739721 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103739721 A (21)申请号 201410005412.4 (22)申请日 2014.01.02 C08B 30/12(2006.01) (71)申请人 开平联技化工有限公司 地址 529375 广东省江门市开平市百合镇中 洞 (72)发明人 关英伟 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 张海文 (54) 发明名称 一种预糊化淀粉及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种预糊化淀粉及其制备方 法， 按重量百分含量计， 包括 ： 预糊化木薯淀 粉 8。
2、7.00-99%、 2- 甲 基 -4- 异 噻 唑 啉 -3- 酮 (MI)0.1-1%、 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI)0.1-1%、 余量为水。本发明产品具有以下 特点 ： 具有很好的像细砂一样的流动性， 这一特 性非常方便现场使用 ； 本发明产品虽是粉末状产 品， 但不产生粉尘， 对现场使用的操作工人身体健 康不产生危害 ； 加入水中或泥浆中可自动均匀地 分散并迅速溶解， 即使在没有搅拌的情况下也不 会产生结团或鱼眼现象 ； 满足 4% 盐水及饱和盐 水泥浆在常温下失水量的要求 ； 抗温性能好， 在 4%NaCl 和饱和盐水泥浆中可耐温达 120 ； 。
3、不是 毒性物质， 也不具有氧化性、 腐蚀性及放射性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103739721 A CN 103739721 A 1/2 页 2 1. 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 预糊化木薯淀粉 87.00-99% 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (MI) 0.1-1% 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 0.1-1% 余量为水。 2. 根据权利要求 1 所述的。
4、预糊化淀粉， 其特征在于， 其具有以下性质 ： 性能指标 外观白色粉末， 无异味， 无机械杂质 糊化性能能在冷水中溶胀成半透明糊状物 水分， % 12 细度， %（40 目筛通过率） 98 pH 值 （1% 水溶液）5.5-8.5 4%NaCl 泥浆表观粘度， mPas 9 4%NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 饱和 NaCl 泥浆表观粘度， mPas 10 饱和 NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 抗发酵性能， h 72 3. 一种根据上述权利要求中任一项所述的预糊化淀粉的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀。
5、， 使水分蒸发， 干燥 ； （2） 自然冷却后粉碎， 加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。 4. 根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到 30-50105Pa。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中所述细孔直径为 0.2-1mm。 6. 根据权利要求 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿 粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使 生粉变成 淀粉。 7. 根据权利要求 3 或 4 所述的制备方。
6、法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中使用多角变距混 合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中。 8. 根据权利要求 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中膨化机为双螺旋 挤压膨化机。 9. 根据权利要求 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于， 在所述步骤 （2） 后利用管道气流 权 利 要 求 书 CN 103739721 A 2 2/2 页 3 干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 10. 根据权利要求 1 所述的预糊化淀粉用作钻井泥浆降滤失剂的用途。 权 利 要 求 书 CN 103739721 A 3 1/7 页 4 一种预糊化淀粉及其制备方法 技术领域 000。
7、1 本发明涉及一种预糊化淀粉及其制备方法。 背景技术 0002 预糊化淀粉 （PGTS） 为白色粉末， 它是由淀粉经 化改性合成的， 又称 淀粉， 无 臭、 无毒、 具吸湿性。在冷水中溶解呈半透明稳定胶体， 不溶于乙醇、 乙醚及氯仿中， 广泛用 于石油钻井、 食品、 铸造、 纺织、 造纸、 饲料等行业。 预糊化淀粉常用于石油钻井中， 起到不增 粘降失水的作用， 作为泥浆降滤失剂， 它具有质优价廉、 易生物降解、 抗盐、 抗钙等优点， 是 油田实现环保钻井作业的绿色钻井液材料。 0003 土豆粉和木薯粉是生产该产品的两种主要原材料， 但在全球占主导地位的大部分 是土豆淀粉， 钻井应用中要得到稳定。
8、可靠的土豆淀粉供应， 目前存在的问题是必须与速食 品工业竞争， 而速食品工业在人们生活中占据重要地位， 在土豆淀粉供应短缺时， 往往速食 品工业占有优先权， 导致预糊化淀粉产量下降。经研究， 我们发现木薯淀粉与土豆淀粉相 比， 在一定温度范围内， 具有更好的稳定性。而且市场价格仅为土豆淀粉的 50， 更为重要 的是在中国木薯淀粉的产区主要分布在两广和福建的三明地区， 但一年中仅能生长一季 ； 越南和泰国进口的木薯淀粉质优价廉， 且常年有供应。故原材料采购不受地点、 季节的限 制， 因此开发以木薯淀粉为主要原材料的预糊化淀粉具有重要的现实意义。 0004 目前国内外普遍采用双滚筒干燥工艺生产预糊。
9、化淀粉 ： 通蒸汽于鼓内加热， 双鼓 相反方向旋转， 原淀粉乳浓度最高为 45， 分布于鼓表面上， 形成薄层， 受热 （150-180） 糊化， 干燥到水分约 5， 被刮刀刮下， 粉碎， 得产品。该工艺最大的缺点一是淀粉乳含 水高达 55， 干燥能耗大， 生产成本高 ； 二是产品粘度较大， 质量不易满足油田钻井用 ISO-13500 国际标准。 0005 另一种方法生产预糊化淀粉是喷雾干燥工艺 ： 先加热使淀粉糊化， 将所得糊喷入 干燥塔， 淀粉浓度一般为 6-10， 糊粘度在 0.2Pa s 以下。该工艺淀粉乳浓度低， 水分蒸发 量高， 生产成本很高 ； 最大的缺点是产品的溶解度较低， 质量。
10、较差。 目前该工艺已很少采用。 发明内容 0006 为解决上述技术问题， 本发明提供一种预糊化淀粉， 为实现油田环保钻井提供价 廉的绿色钻井液泥浆材料。 0007 本发明为解决技术问题采用的技术方案为 ： 0008 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 0009 预糊化木薯淀粉 87.00-99% 0010 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (MI) 0.1-1% 0011 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 0.1-1% 0012 余量为水。 0013 优选的， 上述预糊化淀粉具有以下性质 ： 说 明 书 CN 103739721 A 4 2/。
11、7 页 5 0014 性能指标 外观白色粉末， 无异味， 无机械杂质 糊化性能能在冷水中溶胀成半透明糊状物 水分， % 12 细度， %（40 目筛通过率） 98 pH 值 （1% 水溶液）5.5-8.5 4%NaCl 泥浆表观粘度， mPa.s 9 4%NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 饱和 NaCl 泥浆表观粘度， mPas 10 饱和 NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 抗发酵性能， h 72 0015 本发明还包括一种制备上述预糊化淀粉的方法， 包括以下步骤 ： 0016 （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀， 水分蒸发， 干燥 ；。
12、 0017 （2） 自然冷却后经粉碎加入杀菌剂后制得本发明产品。 0018 优选的， 上述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到 30-50105Pa。 0019 优选的， 上述步骤 （1） 中所述细孔直径为 0.2-1mm。 0020 优选的， 所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使生粉变成 淀粉。 0021 优选的， 所述步骤 （2） 中使用多角变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中。 0022 优选的， 在所述步骤 （2） 后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 0023 本发明还。
13、包括将上述预糊化淀粉用作钻井泥浆降滤失剂的用途。 0024 本发明采用的技术原理为 ： 0025 上 述 方 法 中 将 水 喷 雾 入 淀 粉 中， 引 入 膨 化 机 受 热 到 120-140 ， 加 压 到 30-50105Pa， 由几 mm 直径细孔压出， 由于压力急速降低， 会立即膨胀， 经过干燥、 自然冷 却、 粉碎后， 加入杀菌剂并粉碎、 气流干燥测定含水、 泥浆性能合格后得产品。 0026 本发明创造性地采用食品机械设备双螺旋挤压膨化机， 生产化工产品。该 工艺的优点是进料含水量少 （ 25） ， 能耗低， 产品粘度适中， 质量稳定， 容易满足 ISO-13500 国际标准，。
14、 在单位能耗和环保方面优于国内外同类产品， 尤其是采用国际公认的 高效、 低毒、 广谱性的杀菌防腐技术， 喷雾预制湿粉技术和多角变距混合技术， 使产品质量 达到当前国际先进水平。 0027 1. 喷雾预制湿粉技术 说 明 书 CN 103739721 A 5 3/7 页 6 0028 商品化的木薯淀粉国标要求含水 15， 要使产品达到较高的预糊化度， 要求木 薯淀粉含水在 22-25之间， 因此， 外加 10的水是必须的。如何使水均匀地渗入淀粉 中， 这是非常关键的工艺。我们采用雾化技术 ： 将水盛于高压储罐， 利用空压机产生压缩空 气与水一齐压入雾化喷头， 将水雾化喷入淀粉中， 实现了喷雾预。
15、制湿粉技术。 0029 2. 挤压膨化技术 0030 将湿粉挤压入膨化机， 利用食品膨化机的膨化原理， 实现生粉变成 淀粉的技术。 0031 3. 防腐杀菌技术 0032 预糊化淀粉在现场钻井过程中会发生腐败变质， 产生臭味， 严重影响泥浆性能和 钻井作业， 因此在产品中加入防腐杀菌剂是产品成功的关键之一。 通过大量的对比试验， 我 们发现异噻唑啉酮是高效低毒广谱型杀菌剂， 而且美国 FDA 批准本发明产品用于海洋石油 钻井和化妆品行业。 0033 4. 多角变距混合技术 0034 因为杀菌剂的用量非常少， 要使杀菌剂均匀地分布于产品中， 必须采用混合均匀 度极高的技术。多角变距混合技术是利用。
16、混合物料的纵向和横向错位原理而设计。它以螺 旋轴为中心， 辅以两条非对称错位带， 同时调整适当的速比， 并作顺时针旋转运动。首先螺 旋轴以不等量 （变距） 的方式将淀粉由下提升至筒体上部， 并抛撒。这样淀粉就得到由下而 上的纵向错位层。同时， 错位带会对上部抛撒下落的粉料进行不断的击打、 推挤。由于两根 不同长度错位带的作用， 被击打的粉料在力度、 方向、 位置产生全面差异， 造成粉料在向下 运动过程中不断得到反复的横向错位， 从而使粉料形成全圆周、 全方位 （多角） 的由下至上、 由上至下的自然对流层。图表 4 是多角变距混合技术的示意图， 混合均匀度 5 分钟达 99 ( 变异系数 CV 。
17、1)。 0035 本发明技术与现有技术先进性比较如下表 ： 0036 项目挤压膨化技术双滚筒干燥技术喷雾干燥技术 水分蒸发量 （）155080-85 单位能耗小大最大 生产成本低高最高 产品粘度适中较大较小 0037 5. 管道气流干燥技术 0038 由于淀粉原材料本身含水率的不均质性、 膨化挤压机器控温的不稳定性， 导致加 入杀菌剂后 , 成品的含水率极其不稳定。为了更好的控制产品的熟化和含水性能， 我们引 入管道气流干燥技术 ： 控制进口温度 160-200， 出口温度 90-125， 充分保证产品的含水 率稳定且泥浆性能合格。 0039 本发明相对于现有技术的有益效果为 ： 0040 1。
18、、 本发明产品具有很好的像细砂一样的流动性， 这一特性非常方便现场使用。这 是目前国内外预糊化淀粉所不具备的。 说 明 书 CN 103739721 A 6 4/7 页 7 0041 2、 本发明产品虽是粉末状产品， 但不产生粉尘， 对现场使用的操作工人身体健康 不产生危害， 这是本发明产品与其它预糊化淀粉不同的特性。 0042 3、 本发明产品加入水中或泥浆中可自动均匀地分散并迅速溶解， 即使在没有搅拌 的情况下也不会产生结团或鱼眼现象， 这是本发明产品与其它预糊化淀粉不同的又一重要 特性。 0043 4、 本发明产品满足 4% 盐水及饱和盐水泥浆在常温下失水量的要求。 0044 5、 本发。
19、明产品抗温性能好， 在 4%NaCl 和饱和盐水泥浆中可耐温达 120。 0045 6、 本发明产品不含毒性物质， 也不具有氧化性、 腐蚀性及放射性。 附图说明 0046 图 1 为本发明工艺流程图。 具体实施方式 0047 实施例 1 0048 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 0049 预糊化木薯淀粉 88.00 0050 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (MI) 0.5% 0051 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 0.5% 0052 余量为水。 0053 其中， 上述预糊化淀粉具有以下性质 ： 0054 性能指标 外观白色粉末， 。
20、无异味， 无机械杂质 糊化性能能在冷水中溶胀成半透明糊状物 水分， % 12 细度， %（40 目筛通过率） 98 pH 值 （1% 水溶液）5.5-8.5 4%NaCl 泥浆表观粘度， mPas 9 4%NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 饱和 NaCl 泥浆表观粘度， mPas 10 饱和 NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 抗发酵性能， h 72 说 明 书 CN 103739721 A 7 5/7 页 8 0055 一种制备上述预糊化淀粉的方法， 包括以下步骤 ： 0056 （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀， 使水分蒸发， 干 燥。
21、 ； 0057 （2） 自然冷却后粉碎， 加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。 0058 其中， 所述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到 30-50105Pa ； 所述步骤 （1） 中所 述细孔直径为 0.8mm。 0059 其中所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使生粉变成 淀粉 ； 所述步骤 （2） 中使用多角 变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中 ； 所述步骤 （1） 中膨化机为双螺旋挤压膨化 机 ； 在所述步骤 （2） 后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 0060 实。
22、施例 2 0061 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 0062 预糊化木薯淀粉 93.00 0063 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (MI) 0.1% 0064 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 0.1% 0065 余量为水。 0066 一种制备上述预糊化淀粉的方法， 包括以下步骤 ： 0067 （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀， 使水分蒸发， 干 燥 ； 0068 （2） 自然冷却后粉碎， 加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。 0069 其中， 所述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到。
23、 30-50105Pa ； 所述步骤 （1） 中所 述细孔直径为 0.6mm。 0070 其中所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使生粉变成 淀粉 ； 所述步骤 （2） 中使用多角 变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中 ； 所述步骤 （1）中膨化机为双螺旋挤压膨化 机 ； 在所述步骤 （2） 后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 0071 实施例 3 0072 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 0073 预糊化木薯淀粉 99.00 0074 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 。
24、酮 (MI) 0.1% 0075 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 0.1% 0076 余量为水。 0077 其中， 上述预糊化淀粉具有以下性质 ： 0078 说 明 书 CN 103739721 A 8 6/7 页 9 性能指标 外观白色粉末， 无异味， 无机械杂质 糊化性能能在冷水中溶胀成半透明糊状物 水分， % 12 细度， %（40 目筛通过率） 98 pH 值 （1% 水溶液）5.5-8.5 4%NaCl 泥浆表观粘度， mPas 9 4%NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 饱和 NaCl 泥浆表观粘度， mPas 10 饱和 NaCl 泥浆。
25、 API 失水量， mL 10 抗发酵性能， h 72 0079 一种制备上述预糊化淀粉的方法， 包括以下步骤 ： 0080 （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀， 使水分蒸发， 干 燥 ； 0081 （2） 自然冷却后粉碎， 加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。 0082 其中， 所述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到 30-50105Pa ； 所述步骤 （1） 中所 述细孔直径为 0.4mm。 0083 其中所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使生粉变成 淀。
26、粉 ； 所述步骤 （2） 中使用多角 变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中 ； 所述步骤 （1） 中膨化机为双螺旋挤压膨化 机 ； 在所述步骤 （2） 后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 0084 实施例 4 0085 一种预糊化淀粉， 按重量百分含量计， 包括 ： 0086 预糊化木薯淀粉 96.00 0087 2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (MI) 1% 0088 5- 氯 -2- 甲基 -4- 异噻唑啉 -3- 酮 (CMI) 1% 0089 余量为水。 0090 其中， 上述预糊化淀粉具有以下性质 ： 0091 说 明 书 CN 103739721 A 9。
27、 7/7 页 10 性能指标 外观白色粉末， 无异味， 无机械杂质 糊化性能能在冷水中溶胀成半透明糊状物 水分， % 12 细度， %（40 目筛通过率） 98 pH 值 （1% 水溶液）5.5-8.5 4%NaCl 泥浆表观粘度， mPas 9 4%NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 饱和 NaCl 泥浆表观粘度， mPas 10 饱和 NaCl 泥浆 API 失水量， mL 10 抗发酵性能， h 72 0092 一种制备上述预糊化淀粉的方法， 包括以下步骤 ： 0093 （1） 将水喷雾入淀粉中， 引入膨化机加热加压， 由细孔压出， 膨胀， 使水分蒸发， 干 燥 ； 0094 。
28、（2） 自然冷却后粉碎， 加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。 0095 其中， 所述步骤 （1） 中加热到 120-140， 加压到 30-50105Pa ； 所述步骤 （1） 中所 述细孔直径为 0.4mm。 0096 其中所述步骤 （1） 中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中 ； 所述步骤 （1） 中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机， 使生粉变成 淀粉 ； 所述步骤 （2） 中使用多角 变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中 ； 所述步骤 （1） 中膨化机为双螺旋挤压膨化 机 ； 在所述步骤 （2） 后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。 说 明 书 CN 103739721 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103739721 A 11 。