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1、(10)申请公布号 CN 103723711 A (43)申请公布日 2014.04.16 CN 103723711 A (21)申请号 201310591580.1 (22)申请日 2013.11.22 C01B 31/04(2006.01) C08K 3/04(2006.01) (71)申请人 盐城纳新天地新材料科技有限公司 地址 224001 江苏省盐城市城南新区新都街 道办事处新跃路 2 号 (72)发明人 王云峰 李晓斐 (54) 发明名称 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液 制备方法， 将石墨浸泡到插层剂中， 使溶剂分子插 。
2、层到石墨的层间， 得到石墨层间化合物， 即可膨胀 石墨。然后将可膨胀石墨在氩气的保护下快速加 热， 石墨层间的溶剂分子体积急速变大膨胀， 这个 力大于石墨层间的范德华力， 将石墨层间膨胀开， 得到膨胀石墨。在得到膨胀石墨后利用超声分散 液相剥离法进行剥离筛选， 得到石墨烯溶液， 再经 过抽滤、 洗涤、 烘干， 得到石墨烯固体粉末。 将石墨 烯固体经超声分散在二甲基亚砜溶液中， 得到单 层率高、 分散均匀、 易于与丙烯晴复合的石墨烯二 甲基亚砜溶液。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1。
3、页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103723711 A CN 103723711 A 1/1 页 2 1. 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 按照以下步骤进行 ： （1） 在 -50下将石墨加入到有机溶液中配置石墨溶液， 充分搅拌 30min2h， 通过超 声使溶剂分子插层到石墨的层间， 得到可膨胀石墨溶液 ； （2） 将可膨胀石墨使用氩气进行充分保护， 在 80900C 的温度中充分加热 20min1h， 得 到膨胀石墨 ； （3） 利用超声分散的液相剥离法对膨胀石墨进行剥离筛选， 得到石墨烯溶液 ； （4） 再经过抽滤、 洗涤、 烘干， 得到石墨烯固。
4、体粉末 ； （5） 将石墨烯固体经超声分散在二甲基亚砜溶液中， 得到分散均匀的石墨烯二甲基亚 砜溶液。 2. 根据权利要求 1 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述的有机溶液为十二烷基三苯基溴化膦或 N- 甲基吡咯烷酮中的一种或两种。 3. 根据权利要求 l 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 所述的 石墨为 4001000 目的天然石墨粉。 4. 根据权利要求 1 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述的石墨溶液浓度为 0.5%5%。 5. 根据权利要求 1 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方。
5、法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述的超声为在工作频率 45kHz， 功率 160W 作用下， 超声 30min2h。 6. 根据权利要求 l 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的超声分散的液相剥离法为在工作频率 60kHZ， 功率 160W 作用下， 对现有膨胀石墨 溶液进行超声剥离 30min2h。 7. 根据权利要求 l 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中所述的抽滤、 洗涤、 烘干为将石墨烯溶液进行抽滤， 得到的滤饼用 2% 稀盐酸洗涤 15 次， 抽滤的滤饼再用去离子水洗涤至中性， 抽滤后， 在 60烘。
6、箱中烘干 212h。 8. 根据权利要求 l 所述的单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 中所述的将石墨烯固体经超声分散在二甲基亚砜溶液中为将得到的单层石墨烯固体添加 到二甲基亚砜溶剂中， 在工作频率60kHZ， 功率160W作用下超声30min2h， 使石墨烯均匀分 散在二甲基亚砜溶液中。 权 利 要 求 书 CN 103723711 A 2 1/3 页 3 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法 技术领域 0001 本发明属于石墨烯技术领域， 具体涉及一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方 法。 背景技术 0002 石墨烯 （Graphene） 是指一个 C 原子层厚度。
7、的石墨， 碳原子之间由经 sp2共价键 连接呈六边形网状层面， 被认为是富勒烯、 碳纳米管和石墨的基本结构单元， 具有优异的电 学、 热学、 力学等性能， 自 2004 年发现以来得到研究者的广泛关注。其在复合材料、 太阳能 电池、 传感器等领域具有广泛的应用前景， 且有望在半导体领域代替硅材料， 在下一代集成 电路、 储能材料、 柔性显示材料、 生物制药、 航空航天、 环保材料、 导热材料、 高强度钢材等众 多领域具有广阔的应用前景， 是影响和引领新一轮产业革命的战略性新材料。因此亟待寻 求一种大量制备石墨烯的方法。 0003 现有技术对石墨烯的制备方法包括物理方法和化学方法， 每种方法各有。
8、优势， 同 时也有各自的缺点。利用微机械脱落石墨的物理方法制备单晶石墨烯薄膜晶格缺陷少， 性 能优异， 但该方法需要超高的温度条件， 工艺复杂， 制备时间长， 产量低等缺点， 只限于实验 室基础研究。模板外延法是在高温和超高压条件下， 在单晶 SiC 表面外延生长制备石墨烯， 这种制备方法可获得大面积的石墨烯， 但其成本较高、 产物不易从基底上分离等因素极大 地限制了该方法的推广和应用。基于物理方法的局限性， 化学方法因其产率高， 成本低， 亦 可对石墨烯进行化学修饰的优势引起了研究者的关注。 该方法是在强酸和强氧化剂作用下 对石墨粉进行氧化插层生成氧化石墨， 再超声剥离分散为单层制备成氧化石。
9、墨烯水溶胶， 最后将其脱氧还原成石墨烯。其中， 选择合适的还原剂是研究者极为关注的问题。常用的 还原剂有水合肼、 对苯二酚、 硼氢化钠、 还原性糖、 铝粉等， 但水合肼和对苯二酚都有很强的 毒性， 对人体和环境有害 ； 抗坏血酸虽是一种高效、 环境友好型还原剂， 然而其价格昂贵， 不 利于工业化大规模生产。 0004 基于已有的技术， 通过 N- 甲基吡咯烷酮进行插层加热膨胀的石墨烯水溶液已经 取得初步成功， 但在部分工业用途中， 水溶液不具备其它有机化合物的物质特性， 无法满足 多样化工业用途。 发明内容 0005 为了克服以上现有技术的不足， 本发明提供一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备 方。
10、法， 利用 N- 甲基吡咯烷酮作为插层剂， 选用天然石墨为原料， 通过多次进行超声制备均 匀分散的单层石墨烯溶液， 抽滤、 洗涤、 烘干得到石墨烯固体粉末， 将石墨烯固体经超声分 散在二甲基亚砜溶液中， 得到分散均匀的石墨烯二甲基亚砜溶液。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 按照以下步骤进行 ： （1） 在 -50下将石墨加入到有机溶液中配置石墨溶液， 充分搅拌 30min2h， 通过超 说 明 书 CN 103723711 A 3 2/3 页 4 声使溶剂分子插层到石墨的层间， 得到可膨胀石墨 ； （2） 将可膨胀石墨使用氩气进行充分保护，。
11、 在 901000C 的温度中充分加热 10min2h， 得到膨胀石墨 ； （3） 利用超声分散的液相剥离法对膨胀石墨进行剥离筛选， 得到石墨烯溶液 ； （4） 再经过抽滤、 洗涤、 烘干， 得到石墨烯固体粉末 ； （5） 将石墨烯固体经超声分散在二甲基亚砜溶液中， 得到分散均匀的石墨烯二甲基亚 砜溶液。 0007 与现有技术相比， 本发明的优点在于用 N- 甲基吡咯烷酮插层加热膨胀液相剥离 法制得的产品可以制作成干粉或者分散于各种分散液， 有利于与石油焦改性活性炭等多种 材料复合。 将石墨烯分散在二甲基亚砜中， 利于石墨烯与丙烯腈复合， 并作复合材料聚合反 应中的加工溶剂和抽丝溶剂。 附图说。
12、明 0008 图 1 为石墨烯原子力显微镜图片。 0009 图 2 为石墨烯高度分布图。 0010 图 3 为石墨烯扫描电子显微镜示意图。 具体实施方式 ： 下面对本发明的实施例作详细说明， 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实 施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 0011 实施例 1 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 按照以下步骤进行 ： （1） 配制 100ml 由十二烷基三苯基溴化膦与 N- 甲基吡咯烷酮以 1:2 的比例组成的溶 液， 在0的环境中将3g的600目天然石墨粉浸泡至溶液中， 并超声90min使溶剂分子插层 到石墨。
13、分子间， 得到可膨胀石墨。 0012 （2） 在氩气保护环境下， 加热至 95并保温 30min， 得到膨胀石墨。 0013 （3） 在工作频率60kHZ， 功率160W作用下， 对膨胀石墨溶液进行超声剥离90min后， 得到黑色单层石墨烯溶液。 0014 （4） 对石墨烯溶液进行抽滤， 滤饼用 2% 稀盐酸洗涤 2 次， 去离子水洗至中性后， 60烘箱中烘干 4h 得到黑色石墨烯固体粉末。 0015 （5） 将制得石墨烯固体粉末分散在 100ml 二甲基亚砜溶液中， 在工作频率 60kHZ， 功率 160W 作用下超声 1h 后使石墨烯均匀分散在二甲基亚砜溶液中， 得到黑色单层石墨烯 二甲基。
14、亚砜溶液。 0016 实施例 2 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 按照以下步骤进行 ： （1） 配制 100ml 由十二烷基三苯基溴化膦与 N- 甲基吡咯烷酮以 2:1 的比例组成的溶 液， 在0的环境中将3g的600目天然石墨粉浸泡至溶液中， 并超声90min使溶剂分子插层 到石墨分子间， 得到可膨胀石墨。 0017 （2） 在氩气保护环境下， 加热至 95并保温 30min， 得到膨胀石墨。 说 明 书 CN 103723711 A 4 3/3 页 5 0018 （3） 在工作频率60kHZ， 功率160W作用下， 对膨胀石墨溶液进行超声剥离90min后， 得到黑色单层石墨烯溶液。。
15、 0019 （4） 对石墨烯溶液进行抽滤， 滤饼用 2% 稀盐酸洗涤 2 次， 去离子水洗至中性后， 60烘箱中烘干 4h 得到黑色石墨烯固体粉末。 0020 （5） 将制得石墨烯固体粉末分散在 100ml 二甲基亚砜溶液中， 在工作频率 60kHZ， 功率 160W 作用下超声 1h 后使石墨烯均匀分散在二甲基亚砜溶液中， 得到黑色单层石墨烯 二甲基亚砜溶液。 0021 实施例 3 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 按照以下步骤进行 ： （1） 取 100ml 十二烷基三苯基溴化膦溶液， 在 0的环境中将 3g 的 600 目天然石墨粉 浸泡至溶液中， 并超声 90min 使溶剂分子插。
16、层到石墨分子间， 得到可膨胀石墨。 0022 （2） 在氩气保护环境下， 加热至 95并保温 30min， 得到膨胀石墨。 0023 （3） 在工作频率60kHZ， 功率160W作用下， 对膨胀石墨溶液进行超声剥离90min后， 得到黑色单层石墨烯溶液。 0024 （4） 对石墨烯溶液进行抽滤， 滤饼用 2% 稀盐酸洗涤 2 次， 去离子水洗至中性后， 60烘箱中烘干 4h 得到黑色石墨烯固体粉末。 0025 （5） 将制得石墨烯固体粉末分散在 100ml 二甲基亚砜溶液中， 在工作频率 60kHZ， 功率 160W 作用下超声 1h 后使石墨烯均匀分散在二甲基亚砜溶液中， 得到黑色单层石墨烯。
17、 二甲基亚砜溶液。 0026 实施例 4 一种单层石墨烯二甲基亚砜溶液制备方法， 按照以下步骤进行 ： （1） 取 100ml N- 甲基吡咯烷酮溶液， 在 0的环境中将 3g 的 600 目天然石墨粉浸泡至 溶液中， 并超声 90min 使溶剂分子插层到石墨分子间， 得到可膨胀石墨。 0027 （2） 在氩气保护环境下， 加热至 95并保温 30min， 得到膨胀石墨。 0028 （3） 在工作频率60kHZ， 功率160W作用下， 对膨胀石墨溶液进行超声剥离90min后， 得到黑色单层石墨烯溶液。 0029 （4） 对石墨烯溶液进行抽滤， 滤饼用 2% 稀盐酸洗涤 2 次， 去离子水洗至中。
18、性后， 60烘箱中烘干 4h 得到黑色石墨烯固体粉末。 0030 （5） 将制得石墨烯固体粉末分散在 100ml 二甲基亚砜溶液中， 在工作频率 60kHZ， 功率 160W 作用下超声 1h 后使石墨烯均匀分散在二甲基亚砜溶液中， 得到黑色单层石墨烯 二甲基亚砜溶液。 0031 在单层石墨烯二甲基亚砜溶液的制备过程中， 选用 N- 甲基吡咯烷酮作为插层剂 对石墨剥离成单层石墨烯的效果较好， 单层率高达 99% 以上， 易于石墨烯分散在其他有机 溶剂中。最后， 利用原子力电子显微镜图 1-2 所示， 和扫描电子显微镜图 3 所示， 对石墨烯 的形貌和结构进行了表征。石墨烯的原子力显微镜图 1 所示， 表明单层石墨烯层是平整和 平滑的， 厚度图 2 所示， 约为 0.5-1.0nm。同时， 石墨烯的扫描电子显微镜图片图 3 所示， 进 一步证实了石墨烯的薄层形貌。 说 明 书 CN 103723711 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103723711 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103723711 A 7 。