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1、(10)申请公布号 CN 103771538 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103771538 A (21)申请号 201410039357.0 (22)申请日 2014.01.27 C01G 51/00(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 石家庄铁道大学 地址 050043 河北省石家庄市桥东区北二环 东路 17 号 申请人 河北益百预拌混凝土有限公司 (72)发明人 籍凤秋 王冰冰 郝相雨 李佑均 于刚 王彩辉 赵娇娇 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 张二。
2、群 (54) 发明名称 一种纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种纳米 CoFe2O4体低温固相 反应制备方法， 属于磁性纳米材料制备工艺技术 领域， 以硝酸钴、 硝酸铁和氢氧化钠为反应物， 聚 乙烯醇为分散剂， 按比例混合后球磨至粘稠状， 得 到CoFe2O4前驱体 ； 将所述前驱体经过洗涤、 过滤、 干燥， 再次研磨至粉末状， 在 600条件下恒温煅 烧， 冷却后取出即制备出纳米 CoFe2O4粉体 ； 本发 明纳米粉体团聚轻， 基于低温固相合成法， 制备条 件温和， 不需要溶剂、 无污染、 操作简单、 成本低， 是一种绿色纳米粉体制备技术， 易于实现。
3、批量生 产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103771538 A CN 103771538 A 1/1 页 2 1. 一种纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 以硝酸钴、 硝酸铁和氢氧 化钠为原料， 按摩尔比为 1:2:8-10 的化学计量比称取所述原料并混合后， 再加入聚乙烯醇 作为分散剂， 一次研磨至粘稠状， 反应完成后得到 CoFe2O4前驱体 ； 将所述 CoFe2O4前驱体经 过洗涤、 过滤、。
4、 干燥， 进行二次研磨成粉沫状后， 于 600下恒温煅烧 2-4h， 冷却后即得到纳 米 CoFe2O4体。 2.根据权利要求所述的纳米CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述硝 酸钴为 Co(NO3)26H2O， 纯度为 99.0% ； 所述硝酸铁为 Fe(NO3)39H2O， 纯度为 98.5% ； 所 述聚乙烯醇的纯度为 85%。 3. 根据权利要求 1 所述的纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述硝 酸钴、 硝酸铁、 氢氧化钠物料的摩尔比为 ： 1:2:8.8。 4.根据权利要求所述的纳米CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于。
5、 ： 所述聚 乙烯醇与硝酸钴的摩尔比为 0.25-1:1。 5.根据权利要求所述的纳米CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述一 次研磨采用球磨机研磨， 研磨时间约为 30-70 min， 物料与磨球的质量比为 1:1.2-1.8。 6. 根据权利要求所述的纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述 CoFe2O4前驱体洗涤所用的洗涤液为去离子水和无水乙醇 ； 所述洗涤和过滤步骤交替进行 ； 首先用去离子水洗涤前驱体， 直至滤液为中性， 然后再用无水乙醇 2-3 次洗涤 ； 所述过滤过 程采用抽滤方式进行。 7. 根据权利要求所述的纳米 CoFe2O。
6、4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述 CoFe2O4前驱体的干燥是在常温下自然风干 ； 所述二次研磨采用手工研磨或球磨机研磨。 8. 根据权利要求所述的纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 其特征在于 ： 所述 CoFe2O4前驱体的煅烧过程在电阻炉中进行， 升温制度为 1-3 /min。 权 利 要 求 书 CN 103771538 A 2 CN 103771538 A 1/2 页 3 一种纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法 技术领域 0001 本发明属于磁性纳米材料制备工艺技术领域。 背景技术 0002 纳米钴铁氧 （CoFe2O4） 体具有尖晶石晶体结构， 可。
7、以作为一种重要的微波吸收剂 使用。此外， 纳米钴铁氧体是极具潜力的磁光存储材料， 在医学领域、 环境处理方面具有广 泛的应用前景。其突出优点为饱和磁化强度较高， 磁晶各向异性常数较大， 化学稳定性、 耐 磨损耐腐蚀性好。目前， 纳米钴铁氧体的合成主要采用湿化学法， 如化学共沉淀、 溶胶凝 胶法、 微乳液法、 水热法等， 但是反应条件对反应生成物粒径的影响较大， 同时存在较为严 重的团聚现象。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 纳米粉体间团聚现象轻， 制备条件温和， 具有节能、 不需要溶剂、 无污染、 生产周期短、 生产 率高、 。
8、操作简单、 易于批量生产等优点。 。 0004 为解决上述技术问题， 本发明所采取的技术方案是 ： 一种纳米 CoFe2O4粉体的制备 方法， 反应原理为 ： 一种纳米 CoFe2O4体低温固相反应制备方法， 以硝酸钴、 硝酸铁和氢氧化钠为原料， 按 摩尔比为 1:2:8-10 的化学计量比称取所述原料并混合后， 再加入聚乙烯醇作为分散剂， 一 次研磨至粘稠状， 反应完成后得到 CoFe2O4前驱体 ； 将所述 CoFe2O4前驱体经过洗涤、 过滤、 干燥， 进行二次研磨成粉沫状后， 于 600下恒温煅烧 2-4h， 冷却后即得到纳米 CoFe2O4体。 0005 所述硝酸钴为 Co(NO3)。
9、26H2O， 纯度为 99.0% ； 所述硝酸铁为 Fe(NO3)39H2O， 纯 度为 98.5% ； 所述聚乙烯醇的纯度为 85%。 0006 优选地， 所述硝酸钴、 硝酸铁、 氢氧化钠物料的摩尔比为 ： 1:2:8.8。 0007 所述聚乙烯醇与硝酸钴的摩尔比为 0.25-1:1。 0008 所述一次研磨采用球磨机研磨， 研磨时间约为 30-70 min， 物料与磨球的质量比为 1:1.2-1.8。 0009 所述 CoFe2O4前驱体洗涤所用的洗涤液为去离子水和无水乙醇 ； 所述洗涤和过滤 步骤交替进行 ； 首先用去离子水洗涤前驱体， 直至滤液为中性， 然后再用无水乙醇 2-3 次洗 。
10、涤 ； 所述过滤过程采用抽滤方式进行 ； 所述 CoFe2O4前驱体的干燥是在常温下自然风干 ； 所述二次研磨采用手工研磨或球磨 机研磨 ； 说 明 书 CN 103771538 A 3 CN 103771538 A 2/2 页 4 所述 CoFe2O4前驱体的煅烧过程在电阻炉中在氧气气氛下进行， 升温制度为 1-3 / min。 0010 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 ： 本发明采用聚乙烯醇作为分散剂， 纳 米粉体间团聚现象轻 ； 基于低温固相合成法， 制备条件温和， 不需要溶剂、 无污染， 反应时间 短、 生产周期短、 生产率高、 纯度高、 操作简单、 成本低、 易于批量生产等优点。
11、， 是一种绿色纳 米粉体制备技术。 附图说明 0011 图 1 是本发明实施例 1 中制备得到的 CoFe2O4粉体的 X 射线衍射图谱 ； 图 2 是本发明实施例 1 中制备得到的 CoFe2O4粉体的 SEM 照片， 放大倍数为 60000 倍 ； 图 3 是本发明实施例 2 中制备得到的 CoFe2O4粉体的 X 射线衍射图谱 ； 图 4 是本发明实施例 2 中制备得到的 CoFe2O4粉体的 SEM 照片， 放大倍数为 60000 倍 ； 图 5 是本发明实施例 3 中制备得到的 CoFe2O4粉体的 X 射线衍射图谱 ； 图 6 是本发明实施例 3 中制备得到的 CoFe2O4粉体的。
12、 SEM 照片， 放大倍数为 60000 倍。 具体实施方式 0012 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0013 实施例 1 分别称量 29.10 g 的 Co(NO3)26H2O（纯度 99.0%） ， 80.80 g 的 Fe(NO3)39H2O（纯 度 98.5%） 和 35.20 g 的 NaOH 以及 4.40 g 的聚乙烯醇 （纯度 85%） ， 置于陶瓷罐内混合 均匀， 采用球磨机球磨 60min， 得到 CoFe2O4的前驱体。将 CoFe2O4前驱体用去离子水反复洗 涤、 抽滤直至滤液为中性后， 用无水乙醇洗涤 2 次， 将过滤好的沉淀物质自然风干， 。
13、手工研 磨成粉沫状后， 将其置于陶瓷坩埚内， 移入箱式电阻炉内在氧气气氛下以 2 /min 的升温 制度升温到 600 ， 恒温煅烧 3 h， 得到黑色的粉体。用 X 射线衍射 （XRD） 法表征粉体的结 构， 通扫描电镜 （SEM） 法观察粉体的形貌， 测量结果如图 1 和图 2 所示。结果表明 ： 尖晶石 主强峰 （311） 和次强峰 （440） 很尖锐， 峰宽窄、 峰强大， 说明制备的粉体是纯的尖晶石型纳 米 CoFe2O4； 粉体形貌形貌呈现蜂窝状， 颗粒之间发生团聚， 粒径为 5080 nm。 0014 实施例 2 与实施例1的不同之处在于加入聚乙烯醇的质量为2.20 g。 同样用X。
14、射线衍射法 （XRD） 表征粉体的结构， 通扫描电镜 （SEM） 观察粉体的形貌， 测量结果如图 3 和图 4 所示。结果表 明 ： 制备的粉体是纯的尖晶石型纳米 CoFe2O4； 粉体形貌为球形， 颗粒之间发生轻微团聚， 粒 径约为 60 nm。 0015 实施例 3 ： 与实施例 1 的不同之处在于加入聚乙烯醇质量为 1.10 g。同样用 X 射线衍射法 （XRD） 表征粉体的结构， 通扫描电镜 （SEM） 观察粉体的形貌， 测量结果如图 5 和图 6 所示。结果 表明 ： 制备的粉体是纯的尖晶石型纳米 CoFe2O4； 粉体形貌为球形， 颗粒无明显团聚， 粒径为 3040 nm。 说 明 书 CN 103771538 A 4 CN 103771538 A 1/3 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103771538 A 5 CN 103771538 A 2/3 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103771538 A 6 CN 103771538 A 3/3 页 7 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103771538 A 7 CN 103771538 A 。