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1、(10)申请公布号 CN 103787303 A (43)申请公布日 2014.05.14 CN 103787303 A (21)申请号 201410033151.7 (22)申请日 2014.01.24 C01B 31/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 同济大学 地址 200092 上海市杨浦区四平路 1239 号 (72)发明人 吴庆生 邵丹 (74)专利代理机构 上海天协和诚知识产权代理 事务所 31216 代理人 叶凤 (54) 发明名称 一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位 转换制备方法 (57) 摘要 本发明属于无机纳米材料合成领域，。
2、 具体涉 及一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原 位转换制备方法。本发明以天然生物质灯芯草为 碳源， 通过原位碳化的方式得到具有分级孔网结 构的多孔碳纳米材料。通过控制碳化温度和碳化 时间可以得到不同比表面积和孔径分布的多孔碳 材料。所得碳材料在交换、 分离、 电化学、 催化反 应工程和生物工程等诸多方面具有广泛的应用前 景。本发明具有原料来源丰富、 价格低廉， 反应过 程简单、 绿色、 产率较高的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图4页 (10)申请公。
3、布号 CN 103787303 A CN 103787303 A 1/1 页 2 1. 一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位转换制备方法， 其特征在于， 具体包括 以下步骤 ： 步骤 1 ： 将灯芯草置于 105烘箱中干燥 24h ； 步骤 2 ： 将干燥后的灯芯草在惰性气氛下， 于室温升至 350预炭化 1h， 继而升温至 500 900炭化 1 2h。 2. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于所述的惰性气氛包括氩气、 氮气或氦气中任 一一种。 3. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于所述的预炭化的升温速率为 2 /min。 4. 根据权利要求 1 所述方法， 其特征在于所述的。
4、炭化过程中的升温速率为 5 /min。 5. 根据权利要求 1-4 任一所述方法， 其特征在于所制备的分级孔网结构的多孔碳具 有可控的比表面积和孔径分布。 权 利 要 求 书 CN 103787303 A 2 1/3 页 3 一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位转换制备方法 技术领域 0001 本发明属于无机纳米材料合成领域， 具体涉及一种分级孔网结构多孔碳材料的天 然生物质原位转换制备方法。 技术背景 0002 多孔碳材料因其孔结构可控， 优良的热稳定性和化学稳定性， 而在储氢、 气体分 离、 催化剂和电化学电极材料等方面有非常广泛的应用。分级孔网结构多孔碳材料因具有 不同比例的介孔 - 。
5、大孔分级孔道， 因而不但可以提供物质催化和吸附时所需要的介孔结 构， 而且也提供了物质传输过程中所需要的大孔结构， 正吸引越来越多科研人员的关注。 其 中大孔结构有着良好的输运性质， 特别是对于介孔无法传输的聚合体， 生物大分子或高黏 度系统， 大孔的输运性能更加突出。 具有介孔 - 大孔多级孔道的分级孔网结构的多孔碳碳 材料结合了多级孔道材料的优点和多孔碳自身的优势， 表现出潜在的应用价值。分级网络 结构的碳纳米材料独特的分级孔隙结构具有很大的比电容， 在电化学电容器方面显示了潜 在的应用。 0003 目前分级孔网结构多孔碳纳米材料主要是通过模版法合成得到。例如 ： 利用十六 烷基三甲基溴化。
6、铵和聚乙二醇制备了大孔介孔多级孔道硅， 并以其为模板， 糠醇为碳源 制备了大孔介孔炭， 得到的炭材料具有无序的连通大孔和海绵状介孔结构 【Taguchi A, Smatt J H, Linden M. Adv. Mater., 2003, 15(14): 1209 1211.】 。另外， 使用聚苯乙 烯球和二氧化硅颗粒为模板， 二乙烯基苯(DVB)和偶氮二异丁腈(AIBN)混合物为碳源合成 了有序大孔介孔分级孔结构炭材料 【Chai G S, Shin I S, Yu J S. Adv. Mater., 2004, 16(22): 2057 2061】 。还可通过在聚氨酯泡沫骨架上进行溶剂挥发。
7、诱导自组装， 使用 酚醛树脂为碳源制备大孔介孔炭泡沫 【Xue C F, Tu B, Zhao D Y. Nano Res., 2009, 2(3): 242 253.】 。但是这些方法都不可避免的具有模板法成本较高， 产率低的缺点， 并 且制备过程复杂， 工艺不易控制。 发明内容 0004 然而， 众所周知， 自然界很多天然生物质都具十分优越超结构， 并因此而具有很多 独特的性能。 灯芯草是一种来源丰富、 简单易得的生物质材料， 整体形貌为表面不光滑且具 有很多叶片状纤维物质， 精细结构为呈网络状分布的大量的维管系统。本发明旨在利用具 有分级网络结构的天然生物质原位转换一步炭化的方法制备得分。
8、级孔网结构多孔碳纳米 材料， 不仅成本低廉、 反应过程简单、 绿色而且产率较高， 同时也有助于拓展天然生物质的 应用领域和范围。 0005 技术问题 ： 本发明的目的在于提供一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原 位转换制备方法。其特征在于利用具有分级网络结构的天然生物质灯芯草直接炭化、 原位 转换的方法制备得分级孔网结构多孔碳纳米材料。 0006 技术方案 ： 本发明以天然生物质灯芯草为碳源， 通过原位碳化的方式得到具有分 说 明 书 CN 103787303 A 3 2/3 页 4 级孔网结构的多孔碳纳米材料。 通过控制碳化温度和碳化时间可以得到不同比表面积和孔 径分布的多孔碳材料。所得。
9、碳材料在交换、 分离、 电化学、 催化反应工程和生物工程等诸多 方面具有广泛的应用前景。 本发明具有原料来源丰富、 价格低廉， 反应过程简单、 绿色、 产率 较高的特点。 0007 一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原位转换制备方法， 其特征在于， 包 括步骤 ： 步骤 1， 将灯芯草置于 105烘箱中干燥 24h 备用。 0008 步骤 2， 将干燥后的灯芯草在惰性气氛下， 于 350预炭化 1h， 继而升温至 500 900炭化12h。 在保持通气的条件下自然冷却至室温， 得到具有分级孔网结构的多孔碳 纳米材料。 0009 本发明的天然生物质原位转换制备分级孔网结构多孔碳的制备过程中预。
10、炭化的 升温速率为 2 /min， 炭化过程中从 350升至 500 900的升温速率为 5 /min。 0010 本发明所用的惰性气氛为氩气、 氮气或氦气。 0011 本发明的优势是 ： 以一种来源丰富、 简单易得， 并且具有分级网络结构的天然生物 质灯芯草为碳源， 采用原位转换一步炭化的方法制备分级孔网结构的多孔碳纳米材料。该 方法不仅成本低廉、 反应过程简单、 绿色而且产率较高， 同时也有助于拓展天然生物质的应 用领域和范围。 本发明制备的分级孔网结构多孔碳纳米材料独特的分级孔隙结构具有很大 的比电容， 在电化学电容器方面显示了潜在的应用。 附图说明 0012 图 1 为本发明按照实施例。
11、 2 制备的产品的 SEM 图 ； 图 2 为本发明按照实施例 2 制备的产品的 TEM 图 ； 图 3 为本发明按照实施例 1, 2, 3 制备的产品的氮吸附脱附等温线 ； 图 4 为本发明按照实施例 1, 2, 3 制备的产品的孔径分布图。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。这些实施例仅限于说明本发明而不用 于限制本发明范围。 0014 实例 1 将灯芯草置于105烘箱中干燥24h后转移至管式炉中， 在N2气氛下， 以2/min的升 温速率由室温升至 350， 并预炭化 1h， 随后以 5 /min 的升温速率升温至 500炭化 2h。 在保持通气的条件下自然。
12、冷却至室温， 得分级孔网结构的多孔碳材料。 0015 所得多孔碳的比表面积为 505 cm2g-1， 平均孔径为 11.01nm。 0016 实例 2 将灯芯草置于105烘箱中干燥24h后转移至管式炉中， 在N2气氛下， 以2/min的升 温速率由室温升至 350， 并预炭化 1h， 随后以 5 /min 的升温速率升温至 700炭化 2h。 在保持通气的条件下自然冷却至室温， 得分级孔网结构的多孔碳材料。 0017 所得多孔碳的比表面积为 1753cm2g-1， 平均孔径为 5.95nm。 0018 实例 3 说 明 书 CN 103787303 A 4 3/3 页 5 将灯芯草置于105烘。
13、箱中干燥24h后转移至管式炉中， 在N2气氛下， 以2/min的升 温速率由室温升至 350， 并预炭化 1h， 随后以 5 /min 的升温速率升温至 900炭化 2h。 在保持通气的条件下自然冷却至室温， 得分级孔网结构的多孔碳材料。 0019 所得多孔碳的比表面积为 1197cm2g-1， 平均孔径为 9.02nm。 0020 综上， 图3为本发明按照实施例1, 2, 3制备的产品的氮吸附脱附等温线， 从图中 可以看出通过控制炭化温度可以的到不同比表面积的多孔碳材料， 当炭化温度为 700时， 所得多孔碳的比表面积可达到 1753cm2g-1。 0021 图 4 为本发明按照实施例 1,。
14、 2, 3 制备的产品的孔径分布图， 从图中可以看出三 种实验条件下所得的产品均具有广泛的孔径分布， 结合图 1 的 SEM 图可以看出， 三种多孔 碳材料均具有介孔 - 大孔分级孔网结构。另外， 通过控制不同炭化温度， 所得多孔碳的孔径 分布不同， 平均孔径分别为 11.01nm， 5.95nm 和 9.02nm。 说 明 书 CN 103787303 A 5 1/4 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103787303 A 6 2/4 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 103787303 A 7 3/4 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103787303 A 8 4/4 页 9 图 4 说 明 书 附 图 CN 103787303 A 9 。