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1、(10)申请公布号 CN 103816850 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103816850 A (21)申请号 201410018316.3 (22)申请日 2014.01.16 B01J 19/12(2006.01) (71)申请人 南昌大学 地址 330031 江西省南昌市红谷滩新区学府 大道 999 号 (72)发明人 王允圃 刘玉环 阮榕生 (74)专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有 限公司 36115 代理人 施秀瑾 (54) 发明名称 一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂 解方法和装置 (57) 摘要 一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂 解方法及。
2、装置， 所述的方法是随反应物质量减小 或反应时间的延长， 通过自动控制降低微波功率， 保证反应物在整个裂解过程中单位质量微波输出 能量保持恒定。装置包括微波腔体、 微波发生器、 质量测定系统， 温度测定的系统、 PLC 实时数据采 集控制系统、 实时显示腔体内物料图像系统、 后台 计算机组态软件采集与控制系统、 冷凝系统、 负压 系统。本发明提供的装置自动化程度高， 操作简 便， 采用本发明可以获得多种反应物在最佳的微 波条件下裂解得到高品质的烃类燃料和绿色化学 品等， 反应物具有工业化应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103816850 A CN 103816850 A 1/1 页 2 1. 一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂解方法， 其特征是随反应物质量减小或 反应时间的延长， 通过自动控制降低微波功率， 保证反应物在整个裂解过程中单位质量微 波输出能量保持恒定。 2. 实现权利要求 1 所述方法的装置， 其特征是包括地脚调平衡 （1） ， 密封箱 （2） ， 精密 天平 （3） ， 聚四氟乙烯质量传感器 （4） ， 微波发生器 （5） ， 石英反应器 （6） ， 不锈钢板 （7） ， 硅酸 铝纤维板。
4、 （8） ， 进气口 （9） ， 出气口 （10） ， 微波裂解仪开关 （11） ， LED 显示触摸控制屏 （12） ， 裂解腔体 （13） ， 非接触红外测温仪 （14） ， 摄像头 （15） ， 储气钢瓶 （16） ， 流量计 （17） ， 计算机 （18） ， 冷却水循环系统 （19） ， 冷凝器 （20） ， 液体收集罐 （21） ， 抽气泵 （22） ； 地脚调平衡 （1） 安 装在炉体底盘四个下角， 位于炉体上部的裂解腔体 （13） 分为内外两层， 内层为硅酸铝纤维 板 （8） ， 外层为不锈钢板 （7） ； 裂解腔体 （13） 左右两侧设有微波发生器 （5） ， 正面右上角设有。
5、 微波裂解仪开关 （11） 和 LED 显示触摸控制屏 （12） ； 其内部装有摄像头 （15） ； 精密天平 （3） 位于炉体下部的密封箱 （2） 中， 并通过聚四氟乙烯质量传感器 （4） 与位于裂解腔体 （13） 内 的秤盘连接 ； 石英反应器 （6） 放置在秤盘上， 反应物放置于石英反应器 （6） 中 ； 非接触红外 测温仪 （14） 位于石英反应器 （6） 上方 ； 裂解腔体 （13） 的两侧分别设有进气口 （9） 和出气口 （10） ， 石英反应器 （6） 通过硅胶管穿过进气口 （9） 连接到储气钢瓶 （16） ， 通过另一硅胶管穿 过出气口 （10） 连接到冷凝器 （20） ； 冷。
6、凝器 （20） 的另一端依次与液体收集罐 （21） 、 抽气泵 （22） 连接， 冷凝器 （20） 同时连接到冷却水循环系统 （19） ； 储气钢瓶 （16） 装有流量计 （17） 和阀门 ； 计算机 （18） 通过数据输出线连接到 LED 显示触摸控制屏 （12） 。 3. 根据权利要求 2 所述的装置， 其特征是所述的秤盘为涂有硅酸铝的圆形聚四氟乙烯 材料。 4. 根据权利要求 2 所述的装置， 其特征是所述的聚四氟乙烯质量传感器 （4） 采用上压 式。 5. 根据权利要求 2 所述的装置， 其特征是所述的微波发生器 （5） ， 其微波功率 0-3K 连 续无级可调 ； 非接触红外测温仪 。
7、（14） 实时监测微波腔体温度 0-1200， 物料加热到高温状 态时， 温度控制范围上、 下限之差不小于 50。 6. 根据权利要求 2 所述的装置， 其特征是所述的冷凝器 （20） 温度通过冷却水循环系统 （20） -5 -5之间可调。 7. 根据权利要求 2 所述的装置， 其特征是所述的 LED 显示触摸控制屏 （12） 采用 PLC 进 行时间、 重量、 温度设定控制和微波功率调节， 触摸屏作为人机操作界面并显示 ； 裂解腔体 （13） 内部装有摄像头 （15） ， 实时显示腔体内物料图像， 通过数字硬盘录像机对实时物料图 像进行数字处理和硬盘存储， 图像存储量大于 1500 小时 ；。
8、 后台计算机 （18） 控制数据通信系 统采集和记录温度、 微波功率、 时间、 重量、 图像等实时数据。 权 利 要 求 书 CN 103816850 A 2 1/4 页 3 一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂解方法和装置 技术领域 0001 本发明属于生物质能源和油脂化工能源领域。 背景技术 0002 传统裂解油料作物反应体系中物料各部位之间的温差极大， 热传过程中更不存 在对极性官能团优先供热的物质基础， 因此传统裂解过程中化学键的断裂次序表现为随 机性和不可控性， 导致裂解产物非常复杂， 特别是含氧化合物数量居高不下微波辅助裂解 (Microwave Assisted Pyrolys。
9、is， MAP) 能显著提高生物质裂解的催化定向性， 从而使得裂 解产物表现出良好的选择性。 0003 微波裂解反应器是生物质裂解制备绿色化学品技术的关键， 虽然微波裂解技术已 经取得了很大的进展， 但是微波裂解炉这一方面的研究还不够。微波裂解炉经过几代的发 展已经融合了加热迅速、 均匀性好、 便于操作控制等优点， 但是始终没有实现单位质量反应 物吸收微波可控的裂解工艺， 一般情况下， 微波裂解过程中反应物随着裂解反应的进行质 量而不断减小， 但是微波输出功率却没有变化， 因此造成反应后期单位质量的反应物吸收 微波过多， 温度急剧上升， 进而发生焦化反应， 影响绿色化学品的品质 ； 另外， 没。
10、有被反应物 吸收的多余微波可能影响磁控管， 造成使用寿命减少。 0004 此外， 微波特殊的加热机理与传统的热传导加热有很大区别， 因此研究反应物在 微波加热的条件下反应和失重的规律是很有必要的， 特别是对于尺寸较大， 不易粉碎的反 应物。 发明内容 0005 本发明的目的在于弥补现有微波裂解炉不能实现单位质量反应物吸收微波可控 的不足， 提出一种单位质量反应物微波输出能量可控的微波裂解方法， 另外本发明还提供 一种为实现上述方法微波裂解装置。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的。 0007 本发明所述的一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂解方法， 其特征是随反 应物质量减小或反应时间。
11、的延长， 通过自动控制降低微波功率， 保证反应物在整个裂解过 程中单位质量微波输出能量保持恒定。 0008 本发明所述的一种单位质量反应物微波输出能量可控的裂解装置包括地脚调平 衡 （1） ， 密封箱 （2） ， 精密天平 （3） ， 聚四氟乙烯质量传感器 （4） ， 微波发生器 （5） ， 石英反应 器 （6） ， 不锈钢板 （7） ， 硅酸铝纤维板 （8） ， 进气口 （9） ， 出气口 （10） ， 微波裂解仪开关 （11） ， LED 显示触摸控制屏 （12） ， 裂解腔体 （13） ， 非接触红外测温仪 （14） ， 摄像头 （15） ， 储气钢瓶 （16） ， 流量计 （17） ，。
12、 计算机 （18） ， 冷却水循环系统 （19） ， 冷凝器 （20） ， 液体收集罐 （21） ， 抽气 泵 （22） 。 0009 地脚调平衡 （1） 安装在炉体底盘四个下角， 位于炉体上部的裂解腔体 （13） 分为内 外两层， 内层为硅酸铝纤维板 （8） ， 外层为不锈钢板 （7） ； 裂解腔体 （13） 左右两侧设有微波 说 明 书 CN 103816850 A 3 2/4 页 4 发生器 （5） ， 正面右上角设有微波裂解仪开关 （11） 和 LED 显示触摸控制屏 （12） ； 其内部装 有摄像头 （15） ； 精密天平 （3） 位于炉体下部的密封箱 （2） 中， 并通过聚四氟乙烯。
13、质量传感器 （4） 与位于裂解腔体 （13） 内的秤盘连接 ； 石英反应器 （6） 放置在秤盘上， 反应物放置于石英 反应器 （6） 中 ； 非接触红外测温仪 （14） 位于石英反应器 （6） 上方 ； 裂解腔体 （13） 的两侧分 别设有进气口 （9） 和出气口 （10） ， 石英反应器 （6） 通过硅胶管穿过进气口 （9） 连接到储气钢 瓶 （16） ， 通过另一硅胶管穿过出气口 （10） 连接到冷凝器 （20） ； 冷凝器 （20） 的另一端依次与 液体收集罐 （21） 、 抽气泵 （22） 连接， 冷凝器 （20） 同时连接到冷却水循环系统 （19） ； 储气钢 瓶 （16） 装有流量。
14、计 （17） 和阀门。计算机 （18） 通过数据输出线连接到 LED 显示触摸控制屏 （12） 。 0010 本发明所述的秤盘为涂有硅酸铝的圆形聚四氟乙烯材料。 0011 本发明所述的聚四氟乙烯质量传感器 （4） 采用上压式， 准确度为 0.01g， 称量范围 0-1000g， 能够放置石英反应器 （6） 。 微波随着试验质量的减小自动降低微波功率 （降低微波 功率不得小于 0.1W） 。时间控制系统范围 1s-99h， 随着设备工作时间的延长自动降低微波 功率 （降低微波功率不得小于 0.1W） 。 0012 本发明所述的微波发生器 （5） ， 其微波功率 0-3K 连续无级可调， 微波腔体。
15、内可放 置玻璃反应器， 非接触红外测温仪 （14） 实时监测微波腔体温度 0-1200， 物料加热到高温 状态时， 温度控制范围上、 下限之差不小于 50。 0013 冷凝器 （20） 温度通过冷却水循环系统 （20） -5 -5之间可调。 0014 负压系统可通过抽气泵 （22） 调节。 0015 LED 显示触摸控制屏 （12） 采用 PLC 进行时间、 重量、 温度设定控制和微波功率调 节， 触摸屏作为人机操作界面并显示 ； 裂解腔体 （13） 内部装有摄像头 （15） ， 实时显示腔体 内物料图像， 通过数字硬盘录像机对实时物料图像进行数字处理和硬盘存储， 图像存储量 大于 1500 。
16、小时 ； 后台计算机 （18） 控制数据通信系统采集和记录温度、 微波功率、 时间、 重 量、 图像等实时数据。具备数据列表， 直观曲线显示， 实时数据显示， 历史数据显示， 硬盘存 储功能。 0016 本发明的目的在于弥补现有微波裂解炉不能实现单位质量反应物吸收微波可控 的不足， 提供能够随着反应过程中供试反应物质量减小和时间的延长而可程序化自动降低 微波功率， 保证反应物在整个裂解过程中单位质量微波输出能量暴露保持恒定。减少了传 统的微波裂解设备在裂解后期反应物质量变小却在高功率微波辐射下发生的焦化反应， 保 证反应物裂解液体的高品质。微波输出功率可以设定与质量、 时间、 温度测定系统联动。
17、。质 量测定系统实施监测反应物的变化 ； 温度测定系统使用非接触红外测温仪实时监测微波腔 体温度。 微波裂解气氛可以为惰性气氛或还原性气氛， 后台计算机采集和记录温度、 微波功 率、 时间、 重量、 图像等实时数据。采用本发明可以获得多种反应物在最佳的微波条件下裂 解得到高品质的烃类燃料和绿色化学品等。 本发明提供的装置自动化程度高， 操作简便， 可 以进一步改装为工业化应用的连续式生产设备。 附图说明 0017 附图为本发明所述的裂解装置的结构示意图。附图中， 1 为地脚调平衡， 2 为密封 箱， 3为精密天平， 4聚四氟乙烯质量传感器， 5为微波发生器， 6为石英反应器， 7为硅酸铝纤 说。
18、 明 书 CN 103816850 A 4 3/4 页 5 维板， 8 为不锈钢板， 9 为进气口， 10 为出气口， 11 为微波裂解仪开关， 12 为 LED 显示触摸控 制屏， 13为裂解腔体， 14为非接触红外测温仪， 15为摄像头， 16为储气钢瓶， 17为流量计， 18 为计算机， 19 为冷却水循环系统， 20 为冷凝器， 21 为液体收集罐， 22 为抽气泵。 具体实施方式 0018 本发明将通过以下实施例作进一步说明。 0019 实施例 1。 0020 将 500g 干燥的光皮树油皂化物加入石英反应器 （6） ， 石英反应器 （6） 分别连接到 储气钢瓶 （16） 和冷凝器 。
19、（20） ， 调节储气 （惰性气体或还原性气体） 钢瓶 （16） 的流量计 （17） 到最大开度， 打开储气钢瓶 (16) 的开关， 调节阀门到适当开度， 冲刷反应系统 2 分钟。调节 冷却水循环系统 （20） 的温度为 0， 调节抽气泵 （22） 负压系统调至 0.2bar。关闭裂解炉 门， 打开微波裂解仪开关 （11） ， 通过 LED 显示触摸控制屏 （12） 选择重量控制模式， 调节功率 为 1500W， 设置功率 - 重量自动调节程序为 3W/g（反应物质量每减少 1g 微波输出功率降低 3W） ， 反应时间 15min， 打开启动开关， 裂解开始， 后台计算机 （19） 采集和记录。
20、温度、 微波功 率、 时间、 重量、 图像等实时数据。 裂解结束， 液体收集罐(21)收集裂解液体420g， 液体产物 经过精馏得到汽油 140 g、 柴油 200g、 煤油 80g。 0021 实施例 2。 0022 将 500g 干燥的乌桕酯油皂化物加入石英反应器 （6） ， 石英反应器 （6） 分别连接到 储气钢瓶 （16） 和冷凝器 （20） ， 调节储气 （惰性气体或还原性气体） 钢瓶 （16） 的流量计 （17） 到最大开度， 打开储气钢瓶 (16) 的开关， 调节阀门到适当开度， 冲刷反应系统 2 分钟。调节 冷却水循环系统 （20） 的温度为 0， 调节抽气泵 （22） 负压系。
21、统调至 0.2bar。关闭裂解炉 门， 打开微波裂解仪开关 （11） ， 通过 LED 显示触摸控制屏 （12） 选择重量控制模式， 调节功率 为 1500W， 设置功率 - 重量自动调节程序为 4W/g( 反应物质量每减少 1g 微波输出功率降低 4W)， 反应时间 15min， 打开启动开关， 裂解开始， 后台计算机 （19） 采集和记录温度、 微波功 率、 时间、 重量、 图像等实时数据。 裂解结束， 液体收集罐(21)收集裂解液体400g， 液体产物 经过精馏得到汽油 60 g、 柴油 180g、 煤油 160g。 0023 实施例 3。 0024 将 200g 干燥甘蔗渣 （10% 。
22、磷酸处理后） 加入石英反应器 （6） ， 石英反应器 （6） 分别 连接到储气钢瓶 （16） 和冷凝器 （20） ， 调节储气 （惰性气体或还原性气体） 钢瓶 （16） 的流量 计 （17） 到最大开度， 打开储气钢瓶 (16) 的开关， 调节阀门到适当开度， 冲刷反应系统 2 分 钟。调节冷却水循环系统 （20） 的温度为 0， 调节抽气泵 （22） 负压系统调至 0.2bar。关闭 裂解炉门， 打开微波裂解仪开关 （11） ， 通过 LED 显示触摸控制屏 （12） 选择重量控制模式， 调 节功率为2000W， 设置功率-重量自动调节程序为10W/g(反应物质量每减少1g微波输出功 率降低。
23、 10W)， 反应时间 20min， 打开启动开关， 裂解开始， 后台计算机 （19） 采集和记录温度、 微波功率、 时间、 重量、 图像等实时数据。裂解结束， 收集裂解液体 95g， 蔗渣焦炭 70g， 液体 产物经过精馏得到水相 55g（主要成分为醋酸） 、 油相 40g（主要成分为糠醛） 。 0025 实施例 4。 0026 将 200g 干燥竹废料 （4% 磷酸， 8%MgCl2处理后） 加入石英反应器 （6） ， 石英反应器 （6） 分别连接到储气钢瓶 （16） 和冷凝器 （20） ， 调节储气 （惰性气体或还原性气体） 钢瓶 （16） 说 明 书 CN 103816850 A 5 。
24、4/4 页 6 的流量计 （17） 到最大开度， 打开储气钢瓶 (16) 的开关， 调节阀门到适当开度， 冲刷反应系 统2分钟。 调节冷却水循环系统 （20） 的温度为0， 调节抽气泵 （22） 负压系统调至0.2bar。 关闭裂解炉门， 打开微波裂解仪开关 （11） ， 通过 LED 显示触摸控制屏 （12） 选择重量控制模 式， 调节功率为 1800W， 设置功率 - 重量自动调节程序为 9W/g( 反应物质量每减少 1g， 微波 输出功率降低 9W)， 反应时间 25min， 打开启动开关， 裂解开始， 后台计算机 （19） 采集和记录 温度、 微波功率、 时间、 重量、 图像等实时数据。裂解结束， 收集裂解液体 85g， 竹焦炭 80g， 液 体产物经过精馏得到水相 40g（主要成分为醋酸） 、 油相 45g（主要成分为糠醛） 。 说 明 书 CN 103816850 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103816850 A 7 。