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1、(10)申请公布号 CN 103849775 A (43)申请公布日 2014.06.11 CN 103849775 A (21)申请号 201410114670.6 (22)申请日 2014.03.25 C22B 7/00(2006.01) C22B 23/00(2006.01) (71)申请人 西北有色金属研究院 地址 710016 陕西省西安市未央路 96 号 (72)发明人 郭瑞 王治钧 王靖坤 张卜升 吴永谦 马光 李进 (74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰 (54) 发明名称 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种从高。
2、温合金废料中回收镍 和钴的方法， 包括以下步骤 ： 一、 对高温合金废料 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出 液 ； 二、 对一段浸出渣和一段浸出液分别进行处 理， 一段浸出渣的处理过程为 ： 211、 进行二段浸 出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 212、 调 节二段浸出液的酸值， 然后作为一段浸出剂重复 利用 ； 一段浸出液的处理过程为 ： 221、 对一段浸 出液进行初步沉淀除杂 ； 222、 用氢氧化钠调节溶 液的 pH 值， 然后进行深度沉淀除杂 ； 223、 采用萃 取分离法实现镍与钴的分离。本发明采用湿法工 艺实现了 Ni、 Co 主金属元素与 Cr、 Al、 。
3、Fe 等杂质 元素的有效分离， 工艺简单， 回收率高， 具有广泛 的工业化应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103849775 A CN 103849775 A 1/1 页 2 1. 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 步骤一、 采用 H+浓度为 3.6mol/L 5.0mol/L 的无机酸为一段浸出剂对高温合金废料 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述高温合。
4、金废料的化学成分按质量 百分比计为 ： Ni40% 60%， Co15% 20%， Cr5% 10%， Al5% 10%， Fe0.5% 2%， W3% 8%， Ta1% 5%， Hf1% 5% ； 所述高温合金废料与一段浸出剂的固液比为 1 (6 10)， 所 述一段浸出处理的温度为 50 100， 所述一段浸出处理的时间为 0.5h 3h ； 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 所述一段浸出渣的处理过程为 ： 步骤 211、 采用 H+浓度为 8mol/L 12mol/L 的无机酸为二段浸出剂对一段浸出渣进行 二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述。
5、一段浸出渣与二段浸出剂的固液比为 1(610)， 所述二段浸出处理的温度为50100， 所述二段浸出处理的时间为1h 5h ； 步骤 212、 将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节为 3.6mol/L 5.0mol/L， 然后 将 H+浓度为 3.6mol/L 5.0mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 所述一段浸出液的处理过程为 ： 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除杂， 直 至使一段浸出液的 pH 为 1.6 2.0 为止 ； 步骤 222、 采用氢氧化钠溶液将步骤 221 中初步沉淀除杂后的一段浸出液的 pH 值调节 至。
6、 3.5 5.5， 然后将 pH 值为 3.5 5.5 的一段浸出液在温度为 50 100的条件下搅 拌 0.5h 3h 进行深度沉淀除杂 ； 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的镍与 钴分离。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于， 步 骤一和步骤 211 中所述无机酸均为硫酸。 3. 根据权利要求 1 所述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于， 步 骤 221 中所述水溶性磷酸盐的饱和溶液为磷酸钠饱和溶液或磷酸钾饱和溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的。
7、方法， 其特征在于， 步 骤 222 中所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为 5% 40%。 权 利 要 求 书 CN 103849775 A 2 1/8 页 3 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法 技术领域 0001 本发明属于湿法冶金技术领域， 具体涉及一种从高温合金废料中回收镍和钴的方 法。 背景技术 0002 废旧高温合金中含有大量价值昂贵的主金属元素， 其主要来源于 ：（1） 高温合金 制备过程中产生的冒口、 刨屑、 车屑等 ；（2） 高温合金构件、 零部件等铸造与锻造加工产生 废料 ；（3） 到达使用期限的高温合金构件、 零部件。2010 年， 国内产生的高温合金废料在 7000 。
8、吨以上， 由于缺乏专业回收网络、 回收技术以及相应管理水平的废料回收企业， 大部分 废料被堆存或降级使用， 造成大量战略性金属被浪费 ； 只有少量回炉用于高温合金制备， 但 由于废料处理手段不完善， 造成夹杂等有害物增加， 常常影响高温合金性能和使用寿命。 0003 废旧高温合金的回收方法主要有火法工艺和湿法工艺两种。 火法工艺回收废旧高 温合金是将高温合金废料通过采用表面处理和真空吹氧脱碳技术 （VOD） 及特种渣系去夹杂 物、 高真空提纯等一系列技术， 并结合真空感应炉、 电渣炉等先进冶炼设备进行再生应用。 湿法工艺是将废旧高温合金预处理后进行酸浸、 碱浸， 使有回收价值的元素以离子的形式。
9、 进入溶液， 再采用化学沉淀、 电解沉积、 有机溶剂萃取、 置换法、 离子交换法中的一种或几种 分离方法将主金属元素元素分离出来的化学方法。火法技术设备要求高、 投资大、 能耗高， 稀有金属回收率低， 且分离效果不如湿法工艺。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种从高温合金 废料中回收镍和钴的方法。该方法采用湿法工艺能够实现 Ni、 Co 主金属元素与 Cr、 Al、 Fe 等杂质元素的有效分离。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种从高温合金废料中回收镍 和钴的方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 0006 步。
10、骤一、 采用 H+浓度为 3.6mol/L 5.0mol/L 的无机酸为一段浸出剂对高温合金 废料进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述高温合金废料的化学成分按 质量百分比计为 ： Ni40%60%， Co15%20%， Cr5%10%， Al5%10%， Fe0.5%2%， W3% 8%， Ta1% 5%， Hf1% 5% ； 所述高温合金废料与一段浸出剂的固液比为 1 (6 10)， 所 述一段浸出处理的温度为 50 100， 所述一段浸出处理的时间为 0.5h 3h ； 0007 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0008 所述一段浸出渣的。
11、处理过程为 ： 0009 步骤 211、 采用 H+浓度为 8mol/L 12mol/L 的无机酸为二段浸出剂对一段浸出渣 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述一段浸出渣与二段浸出剂的固液 比为1(610)， 所述二段浸出处理的温度为50100， 所述二段浸出处理的时间为 1h 5h ； 说 明 书 CN 103849775 A 3 2/8 页 4 0010 步骤 212、 将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节为 3.6mol/L 5.0mol/L， 然后将 H+浓度为 3.6mol/L 5.0mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0011 所述一。
12、段浸出液的处理过程为 ： 0012 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 1.6 2.0 为止 ； 0013 步骤 222、 采用氢氧化钠溶液将步骤 221 中初步沉淀除杂后的一段浸出液的 pH 值 调节至 3.5 5.5， 然后将 pH 值为 3.5 5.5 的一段浸出液在温度为 50 100的条件 下搅拌 0.5h 3h 进行深度沉淀除杂 ； 0014 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0015 上述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于。
13、， 步骤一和步骤 211 中所述无机酸均为硫酸。 0016 上述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于， 步骤 221 中所述 水溶性磷酸盐的饱和溶液为磷酸钠饱和溶液或磷酸钾饱和溶液。 0017 上述的一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法， 其特征在于， 步骤 222 中所述 氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为 5% 40%。 0018 所述固液比是指固体质量与液体体积之比， 其中固体的质量单位为 g， 液体的体积 单位为 mL。 0019 本发明主要采用 “两段浸出初步沉淀除杂深度沉淀除杂” 工艺实现 Ni、 Co 主 金属元素与 Cr、 Al、 Fe 等杂质元素的有效分离。首先，。
14、 进行一段低酸浸出， 然后对一段浸出 渣进行二段高酸浸出， 二段浸出液调节酸值后作为一段浸出处理的浸出剂重复利用。两段 浸出能够实现 Ni、 Co、 Cr、 Al、 Fe 等与稀有金属 W、 Ta、 Hf 的有效分离， 使得 Ni、 Co、 Cr、 Al、 Fe 的浸出率达 99% 以上， 而稀有金属 W、 Ta、 Hf 的浸出率不大于 3% ； 然后， 采用化学沉淀法 初步除杂， 从而实现 Ni、 Co 与 Cr、 Al、 Fe 的分离 ； 之后， 采用深度水解沉淀法， 使得 99% 以上 的杂质元素水解沉淀， 从而与主金属元素 Ni、 Co 分离， 达到深度净化的目的 ； 最后， 采用常 。
15、规的萃取分离法实现镍与钴的有效分离。 0020 本发明与现有技术相比具有以下优点 ： 0021 1、 本发明首先进行一段低酸浸出， 然后对一段浸出渣进行二段高酸浸出， 二段浸 出液经过调节酸值后作为一段浸出处理的浸出剂重复利用。 两段浸出不但可以得到符合后 续工序所需的具有较高 pH 值的浸出液， 而且实现了贱金属与稀有金属的有效的分离， 同时 明显提高了酸利用率。 0022 2、 本发明采用磷酸盐进行初步除杂， 有效地实现了主金属元素元素 Ni、 Co 与 Cr、 Al、 Fe 的分离。相比传统的直接水解沉淀法， 本发明获得了易于过滤的液固混合体， 解决了 工业生产中过滤困难的问题。 002。
16、3 3、 本发明采用氢氧化钠进行深度除杂， 相比传统的萃取深度除杂法， 本发明设备 投入少， 操作简单方便， 效果好， 水解沉淀渣可直接酸溶返回初步化学沉淀再利用， 镍钴零 损失， 深度净化液可直接进行镍钴分离。 0024 综上所述， 本发明采用全湿法处理废旧高温合金， 不但回收率高， 而且还可经过湿 法提纯技术， 获得纯度较高的单质金属或化工中间体产品。 此外， 本发明有很好的研究利用 说 明 书 CN 103849775 A 4 3/8 页 5 价值， 思路新颖， 且本发明涉及废旧资源再生利用， 属于循环经济范畴， 有很好的工业化应 用前景。 0025 下面结合附图和实施例对本发明作进一步。
17、详细说明。 附图说明 0026 图 1 是本发明的工艺流程框图。 具体实施方式 0027 实施例 1 0028 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni60%， Co15%， Cr5%， Al5%， Fe1%， W6%， Ta4%， Hf4%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴的方 法包括以下步骤 ： 0029 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 6 量取 H+浓度为 3.6mol/L 的无 机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 50的条件 下搅拌 0.5h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 。
18、； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0030 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0031 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0032 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 6 量取 H+浓度为 8mol/L 的 无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 50的条件 下搅拌 1h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0033 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 3.6mol/L， 然后将 H+浓度为 3.6mol/L 的二段。
19、浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0034 一段浸出液的处理过程为 ： 0035 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 1.6 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钠饱和 溶液 ； 0036 步骤 222、 采用质量百分比浓度为 5% 的氢氧化钠溶液将步骤 221 中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 3.5， 然后将 pH 值为 3.5 的一段浸出液在温度为 50的条 件下搅拌 0.5h 进行深度沉淀除杂 ； 0037 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出。
20、液中的 镍与钴分离。 0038 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0039 实施例 2 0040 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni40%， Co20%， Cr10%， Al10%， Fe2%， W8%， Ta5%， Hf5%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴的 方法包括以下步骤 ： 0041 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 7 量取 H+浓度为 3.8mol/L 的无 机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 60的条件 下搅拌 1h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一。
21、段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 说 明 书 CN 103849775 A 5 4/8 页 6 0042 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0043 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0044 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 7 量取 H+浓度为 9mol/L 的 无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 60的条件 下搅拌 1.5h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0045 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓。
22、度调节 为 3.8mol/L， 然后将 H+浓度为 3.8mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0046 一段浸出液的处理过程为 ： 0047 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 1.7 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钾饱和 溶液 ； 0048 步骤222、 采用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 4， 然后将 pH 值为 4 的一段浸出液在温度为 60的条件下 搅拌 1h 进行深度沉淀除杂 ； 0049 步骤 223、 采用。
23、萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0050 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0051 实施例 3 0052 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni60%， Co16%， Cr8%， Al8%， Fe0.5%， W3%， Ta2%， Hf2%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴的 方法包括以下步骤 ： 0053 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 8 量取 H+浓度为 4mol/L 的无机 酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 70的条件下。
24、 搅拌 1.5h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0054 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0055 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0056 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 8， 量取 H+浓度为 10mol/L 的无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 70的条 件下搅拌 2h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0057 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 。
25、为 4mol/L， 然后将 H+浓度为 4mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0058 一段浸出液的处理过程为 ： 0059 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 1.8 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钠饱和 溶液 ； 0060 步骤222、 采用质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 4.5， 然后将 pH 值为 4.5 的一段浸出液在温度为 70的条 件下搅拌 1.5h 进行深度沉淀除杂 ； 0061 步骤 223、 采用萃取。
26、分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 说 明 书 CN 103849775 A 6 5/8 页 7 镍与钴分离。 0062 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0063 实施例 4 0064 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni57%， Co18%， Cr10%， Al6%， Fe1%， W4%， Ta1%， Hf3%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴的 方法包括以下步骤 ： 0065 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 9 量取 H+浓度为 4.2mol/L 的无 机酸作为一段浸出剂， 之后。
27、将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 80的条件 下搅拌 2h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0066 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0067 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0068 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 9， 量取 H+浓度为 11mol/ L 的无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 80的 条件下搅拌 2.5h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫 酸 ； 0069 步骤 212、 采用添加。
28、去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 4.2mol/L， 然后将 H+浓度为 4.2mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0070 一段浸出液的处理过程为 ： 0071 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 1.9 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钾饱和 溶液 ； 0072 步骤222、 采用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 5， 然后将 pH 值为 5 的一段浸出液在温度为 80的条件下 搅拌 2。
29、h 进行深度沉淀除杂 ； 0073 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0074 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0075 实施例 5 0076 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni59%， Co16%， Cr6%， Al10%， Fe2%， W3%， Ta3%， Hf1%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴的 方法包括以下步骤 ： 0077 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比110量取H+浓度为4.4mol/L的无 机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废。
30、料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 90的条件 下搅拌 2.5h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0078 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0079 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0080 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 10， 量取 H+浓度为 12mol/L 的无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 90的条 件下搅拌 3h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 说 明 书 CN 103849775 A 7 6。
31、/8 页 8 0081 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 4.4mol/L， 然后将 H+浓度为 4.4mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0082 一段浸出液的处理过程为 ： 0083 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 2.0 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钾饱和 溶液 ； 0084 步骤222、 采用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 5.5， 然后将 pH 值。
32、为 5.5 的一段浸出液在温度为 90的条 件下搅拌 3h 进行深度沉淀除杂 ； 0085 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0086 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0087 实施例 6 0088 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni51%， Co20%， Cr9%， Al9%， Fe1.5%， W5%， Ta2.5%， Hf2%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴 的方法包括以下步骤 ： 0089 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 10 量取 。
33、H+浓度为 4.6mol/L 的 无机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0090 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0091 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0092 步骤211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比1:10， 量取H+浓度为12mol/L的 无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 100的条件 下搅拌 3.5h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述。
34、无机酸优选为硫酸 ； 0093 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 4.6mol/L， 然后将 H+浓度为 4.6mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0094 一段浸出液的处理过程为 ： 0095 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 2.0 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钠饱和 溶液 ； 0096 步骤222、 采用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 5.5， 然后将 。
35、pH 值为 5.5 的一段浸出液在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行深度沉淀除杂 ； 0097 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0098 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0099 实施例 7 0100 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni50%， Co20%， Cr10%， Al8%， Fe1%， W6.5%， Ta2%， Hf2.5%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和 说 明 书 CN 103849775 A 8 7/8 页 9 钴的方法包括以下步骤 ：。
36、 0101 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 10 量取 H+浓度为 4.8mol/L 的 无机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0102 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0103 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0104 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 10， 量取 H+浓度为 12mol/L 的无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在温度为 100。
37、的条 件下搅拌 4h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0105 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 4.8mol/L， 然后将 H+浓度为 4.8mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0106 一段浸出液的处理过程为 ： 0107 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 2.0 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钾饱和 溶液 ； 0108 步骤222、 采用质量百分比浓度为35%的氢氧化钠溶液将。
38、步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 5.5， 然后将 pH 值为 5.5 的一段浸出液在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行深度沉淀除杂 ； 0109 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0110 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0111 实施例 8 0112 本实施例待处理的高温合金废料的化学成分按质量百分比计为 ： Ni55%， Co18%， Cr7%， Al7%， Fe2%， W6%， Ta2.5%， Hf2.5%。结合图 1， 本实施例从高温合金废料中回收镍和钴 的方法包。
39、括以下步骤 ： 0113 步骤一、 称取高温合金废料， 然后按照固液比 1 10 量取 H+浓度为 5.0mol/L 的 无机酸作为一段浸出剂， 之后将高温合金废料与一段浸出剂混合均匀， 在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行一段浸出处理， 得到一段浸出渣和一段浸出液 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0114 步骤二、 对步骤一中所述一段浸出渣和一段浸出液分别进行处理 ： 0115 其中， 一段浸出渣的处理过程为 ： 0116 步骤 211、 按照一段浸出渣与二段浸出剂的固液比 1 10， 量取 H+浓度为 12mol/L 的无机酸作为二段浸出剂， 之后将一段浸出渣与二段浸出剂混合均匀， 在。
40、温度为 100的条 件下搅拌 5h 进行二段浸出处理， 得到二段浸出液和二段浸出渣 ； 所述无机酸优选为硫酸 ； 0117 步骤 212、 采用添加去离子水的方法将步骤 211 中所述二段浸出液的 H+浓度调节 为 5.0mol/L， 然后将 H+浓度为 5.0mol/L 的二段浸出液作为一段浸出剂重复利用 ； 0118 一段浸出液的处理过程为 ： 0119 步骤 221、 采用水溶性磷酸盐的饱和溶液为沉淀剂对一段浸出液进行初步沉淀除 杂， 直至使一段浸出液的 pH 为 2.0 为止 ； 所述水溶性磷酸盐的饱和溶液优选为磷酸钠饱和 溶液 ； 说 明 书 CN 103849775 A 9 8/8。
41、 页 10 0120 步骤222、 采用质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液将步骤221中初步沉淀除杂 后的一段浸出液的 pH 值调节至 5.5， 然后将 pH 值为 5.5 的一段浸出液在温度为 100的条 件下搅拌 3h 进行深度沉淀除杂 ； 0121 步骤 223、 采用萃取分离的方法将步骤 222 中深度沉淀除杂后的一段浸出液中的 镍与钴分离。 0122 经本实施例处理后， 镍和钴的回收率均高达 99% 以上。 0123 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明作任何限制。 凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 变更以及等效变化， 均仍属于本发明技术方案 的保护范围内。 说 明 书 CN 103849775 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103849775 A 11 。