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1、(10)申请公布号 CN 103849161 A (43)申请公布日 2014.06.11 CN 103849161 A (21)申请号 201210503454.1 (22)申请日 2012.12.01 C09B 23/14(2006.01) C09K 11/06(2006.01) (71)申请人 青岛天时化工有限公司 地址 266000 山东省青岛市莱西市南墅镇 (72)发明人 吴克峰 (54) 发明名称 一种荧光增白剂的制作方法 (57) 摘要 一种荧光增白剂的制作方法， 其包括以下步 骤 ； A 三步缩合 ； 将 DSD 酸用纯碱打浆， 在 0 摄氏 度下保持 ph=6.5-7 加入三。
2、聚氯氰进行第一步缩 合反应， 接着再加入纯碱和苯胺在 30-35 摄氏度 下进行第二次缩合反应， 然后在 95-100 摄氏度下 ph=7-8 加入氨水和乙醇胺进行第三部缩合反应 b 三步抽滤 ： 将三步缩合结束的溶液， 即荧光增白 剂 vbl 溶液， 进行真空抽滤， 循环三次， c 酸析 ； 用 盐酸进行酸析 d 抽滤， 将酸析结束之后的溶液再 一次进行抽滤， 称酸析抽滤， e 捏合 ； 采用纯碱进 行捏合 f 干燥 ； 采用机械脱水法进行干燥 g 拼粉， 用元明粉进行拼粉 h 色谱质谱联用法检验包装入 库 ； 其产品应贮存阴凉干燥、 通风的库房内， 贮存 期为二年， 当然纯碱也可以用火碱代。
3、替。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103849161 A CN 103849161 A 1/1 页 2 1. 一种荧光增白剂的制作方法， 其包括以下步骤 ； A 三步缩合 ； 将 DSD 酸用纯碱打浆， 在 0 摄氏度下保持 ph=6.5-7 加入三聚氯氰进行 第一步缩合反应， 接着再加入纯碱和苯胺在 30-35 摄氏度下进行第二次缩合反应， 然后加 入氨水和乙醇胺进行第三部缩合反应 ； b 三步抽滤 ： 将三步缩合结束的溶液。
4、， 即荧光增白剂 vbl液， 进行抽滤， 循环三次， c酸析d抽滤， 将酸析结束之后的溶液再一次进行抽滤， 称酸析 抽滤， e 捏合 f 干燥 g 拼粉 h 色谱质谱联用法检验并包装入库。 2. 根据权利要求 1 所述的荧光增白剂的制作方法， 其步骤 b 所用的抽滤类型是真空抽 滤。 3. 根据权利要求 1 所述的荧光增白剂的制作方法， 其步骤 c 所用的的酸析剂是盐酸。 4.根据权利要求1所述的荧光增白剂vbl的制作方法， 其步骤e所用的捏合剂是纯碱。 5.根据权利要求1所述的荧光增白剂vbl的制作方法， 其步骤g所用的拼粉用元明粉。 6. 根据权利要求 1 所述的荧光增白剂 vbl 的制作。
5、方法， 其步骤 f 所用的干燥方式是机 械脱水法。 7. 根据权利要求 1 所述的荧光增白剂的制作方法， 其步骤 a 中的纯碱也可以用火碱代 替。 权 利 要 求 书 CN 103849161 A 2 1/2 页 3 一种荧光增白剂的制作方法 技术领域 0001 本发明涉及一种荧光增白剂的制作方法， 属于加工领域 背景技术 0002 荧光增白剂 VBL （C.I. 荧光增白剂 85） ， 化学名称为 4,4- 双 (4- 羟乙胺基 -6- 苯 胺基-1,3,5- 三嗪-2- 基) 氨基 二苯乙烯-2,2- 二磺酸钠， 属二苯乙烯三嗪型增 白剂， 荧光强度为 100%5%， 色光为青光微紫， 易。
6、溶于水， 中性， 具有优良的匀染性和渗染性， 能提高物质的白度和光泽， 广泛用于纸张、 塑料制品、 洗涤剂、 纺织品等。 本发明是设计了另 一种荧光增白剂的制作方法方法， 简单快捷， 并且采用高端的检测系统进行检测即使成本 略高但是产品绝对符合相关法规如欧盟 2002/72/EC 指令、 美国联邦法规 21CFR178.3297 和 GB 9685-2008食品容器、 包装材料用添加剂使用卫生标准 。 发明内容 0003 一种荧光增白剂的制作方法， 其包括以下步骤 ； A 三步缩合 ； 将 DSD 酸用纯碱打浆， 在 0 摄氏度下保持 ph=6.5-7 加入三聚氯氰进行 第一步缩合反应， 接着。
7、再加入纯碱 （主要目前是中和酸） 和苯胺在 30-35 摄氏度下进行第二 次缩合反应， 然后在 95-100 摄氏度下 ph=7-8 下加入氨水和乙醇胺进行第三部缩合反应 ； b 三步抽滤 ： 将三步缩合结束的溶液， 即荧光增白剂 vbl 溶液， 进行真空抽滤， 循环三次， c 酸 析 ； 用盐酸进行酸析 d 抽滤， 将酸析结束之后的溶液再一次进行抽滤， 称酸析抽滤， e 捏合 ； 采用纯碱进行捏合f干燥 ； 采用机械脱水法进行干燥g拼粉， 用元明粉进行拼粉h色谱质谱 联用法检验包装入库 ； 其产品应贮存阴凉干燥、 通风的库房内， 贮存期为二年， 当然纯碱也 可以用火碱代替。 0004 流程图。
8、如图 1 所示。 0005 实施例一 一种荧光增白剂的制作方法， 其包括以下步骤 ； A 三步缩合 ； 将 DSD 酸用纯碱打浆， 在 0 摄氏度下保持ph=6.7加入三聚氯氰， 进行第一步缩合反应， 接着再加入纯碱和苯胺在35摄 氏度下进行第二次缩合反应， 然后 95-100 摄氏度下 ph=7-8 加入氨水和乙醇胺进行第三部 缩合反应 ； b 三步抽滤 ： 将三步缩合结束的溶液， 即荧光增白剂 vbl 溶液， 进行真空抽滤， 循 环三次， c 酸析 ； 用盐酸进行酸析 d 抽滤， 将酸析结束之后的溶液再一次进行抽滤， 称酸析抽 滤， e捏合 ； 采用纯碱进行捏合f干燥 ； 采用机械脱水法进。
9、行干燥g拼粉， 用元明粉进行拼粉 h 色谱质谱联用法检验包装入库 ； 其产品应贮存阴凉干燥、 通风的库房内， 贮存期为二年， 当然纯碱也可以用火碱代替。 0006 实施例二 一种荧光增白剂的制作方法， 其包括以下步骤 ； A 三步缩合 ； 将 DSD 酸用纯碱打浆， 在 说 明 书 CN 103849161 A 3 2/2 页 4 0 摄氏度下保持 ph=6.9 加入三聚氯氰， 进行第一步缩合反应， 接着再加入纯碱和苯胺在 30 摄氏度下进行第二次缩合反应， 然后 95-100 摄氏度下 ph=7-8 加入氨水和乙醇胺进行第三 部缩合反应 ； b 三步抽滤 ： 将三步缩合结束的溶液， 即荧光增白剂 vbl 溶液， 进行真空抽滤， 循环三次， c 酸析 ； 用盐酸进行酸析 d 抽滤， 将酸析结束之后的溶液再一次进行抽滤， 称酸析 抽滤， e 捏合 ； 采用纯碱进行捏合 f 干燥 ； 采用机械脱水法进行干燥 g 拼粉， 用元明粉进行 拼粉 h 色谱质谱联用法检验包装入库 ； 其产品应贮存阴凉干燥、 通风的库房内， 贮存期为二 年， 当然纯碱也可以用火碱代替。 说 明 书 CN 103849161 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103849161 A 5 。